锂离子筛纳米纤维毡及其制备方法技术

本申请公开了一种锂离子筛纳米纤维毡及其制备方法，制备方法包括将高分子材料溶解在溶剂中，搅拌均匀，得到溶液A；向所述溶液A中加入锂离子筛，搅拌均匀，得到溶液B；将所述溶液B作为原料，进行静电纺丝，得到纤维毡；对所述纤维毡进行辐射交联，得到锂离子筛纳米纤维毡。本申请的锂离子筛纳米纤维毡内部形成致密的三维网格结构，锂离子筛均匀分布在三维网格结构内部并保持吸附位点暴露，三维网格结构内部具有丰富的水通道，从而使得Li

【技术实现步骤摘要】
锂离子筛纳米纤维毡及其制备方法


[0001]本申请属于复合材料
，具体涉及一种锂离子筛纳米纤维毡及其制备方法。

技术介绍

[0002]锂(Li)在新能源领域中占据重要地位，随着新能源汽车和储能技术的飞速发展，锂资源的需求量也在以前所未有的速度增长。中国盐湖中锂资源非常富裕，约70％的锂资源存在于盐湖水中。与传统的矿石提取相比，从盐湖卤水中提取锂具有成本低且操作相对简单的优势。
[0003]由于盐湖卤水中存在Li
+
、Na
+
、K
+
、Ca
2+
、Mg
2+
等多种离子，并且多数盐湖卤水中存在高镁锂比的问题，镁离子和锂离子半径相近，传统沉淀法和太阳池法难以分离，吸附法由于对Li
+
有高的选择性，并且操作简单、对环境友好，广泛应用于盐湖卤水中的锂离子回收中。用于回收锂离子的锂离子筛为粉末状，吸附回收过程中易发生物理损失，不利于重复应用。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种锂离子筛纳米纤维毡复合材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的用于回收锂离子的锂离子筛为粉末状，吸附回收过程中易发生物理损失，不利于重复应用的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本申请采用的一个技术方案是：
[0006]提供一种锂离子筛纳米纤维毡的制备方法，包括：
[0007]将高分子材料溶解在溶剂中，搅拌均匀，得到溶液A；
[0008]向所述溶液A中加入锂离子筛，搅拌均匀，得到溶液B；
[0009]将所述溶液B作为原料，进行静电纺丝，得到纤维毡；
[0010]对所述纤维毡进行辐射交联，得到锂离子筛纳米纤维毡。
[0011]在一个或多个实施方式中，所述高分子材料包括聚丙烯腈、壳聚糖、聚乙烯醇、聚氯乙烯、乙烯
‑
乙烯醇共聚物、聚丙烯酰胺中的一种或多种组合，且所述高分子材料的分子质量为70000～1000000。
[0012]在一个或多个实施方式中，所述溶剂为水、氮
‑
氮二甲基甲酰胺、乙酸、乙醇、丙二醇、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或多种组合，所述溶液A中高分子材料的质量分数为8～16％。
[0013]在一个或多个实施方式中，所述锂离子筛为H
1.33
Mn
1.67
O4、H
1.6
Mn
1.6
O4、H2TiO3、H4Ti5O
12
、λ
‑
MnO2中的一种或多种组合，所述溶液B中所述锂离子筛和所述高分子材料的质量比为1：(1.6～3)。
[0014]在一个或多个实施方式中，所述将所述溶液B作为原料，进行静电纺丝的步骤之前还包括：
[0015]向所述溶液B中加入交联剂，搅拌均匀。
[0016]在一个或多个实施方式中，所述交联剂为N,N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺、三烯丙基异氰脲酸酯、二乙烯苯、甲苯二异氰酸酯、双叔丁基过氧异丙基苯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种组合，所述溶液B中所述交联剂的质量分数为1～3％。
[0017]在一个或多个实施方式中，所述静电纺丝的纺丝电压为10～50kV，流量为0.5～2mL/h，纺丝距离为8～20cm，纺丝温度为20～30℃，湿度为30％～60％。
[0018]在一个或多个实施方式中，所述辐射交联的辐照源为钴源或电子束，吸收剂量为20～300kGy。
[0019]为实现上述目的，本申请采用的另一个技术方案是：
[0020]提供一种锂离子筛纳米纤维毡，采用上述任一实施方式所述的制备方法制备得到。
[0021]在一个或多个实施方式中，所述锂离子筛纳米纤维毡具有致密的三维网络结构，内部形成有5～20nm孔道，所述锂离子筛纳米纤维毡的纤维平均直径为100～600nm。
[0022]区别于现有技术，本申请的有益效果是：
[0023]本申请的锂离子筛纳米纤维毡内部形成致密的三维网格结构，锂离子筛均匀分布在三维网格结构内部并保持吸附位点暴露，三维网格结构内部具有丰富的水通道，从而使得Li
+
到达锂离子筛的吸附位点的扩散路径短，交换容量高，锂离子筛纳米纤维毡对盐湖卤水的吸附容量可达34.16mg/g；
[0024]本申请锂离子筛纳米纤维毡中锂离子筛与高分子材料以共价键形式交联固定，保证锂离子筛的牢固固定，有效减少锂离子筛的流失率，提高锂离子筛的回收率，有助于锂离子筛的重复利用，在五次吸附之后，锂离子筛纳米纤维毡中锂离子筛的吸附容量保留率达到92.66％；
[0025]本申请的制备方法先对高分子材料和锂离子筛的混合溶液进行静电纺丝，得到均匀分布有锂离子筛的三维网格结构，之后进行辐射交联，使得锂离子筛与高分子材料之间以共价键交流，有效提高锂离子筛的固定牢固度，减少锂离子筛的流失率。
附图说明
[0026]图1是本申请实施例1中静电纺丝得到的纤维毡的扫描电镜图；
[0027]图2是本申请实施例2制备的纳米纤维毡的扫描电镜图。
具体实施方式
[0028]以下将结合附图所示的各实施方式对本申请进行详细描述。但该等实施方式并不限制本申请，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本申请的保护范围内。
[0029]如
技术介绍
，目前广泛采用锂离子筛吸附法来回收盐湖卤水中的锂离子，但锂离子筛为粉末状，吸附回收过程中易发生物理损失，不利于重复应用。
[0030]为了解决该问题，申请人开发了一种锂离子筛纳米纤维毡，该纤维毡为纳米纤维交织形成的毛毡结构，具有宏观的形貌以及一定的机械强度，利于重复利用，有效避免了物理损失。
[0031]具体地，请参阅图1，图1是本申请锂离子筛纳米纤维毡一实施方式的制备方法。
[0032]该制备方法包括：
[0033]S100、将高分子材料溶解在溶剂中，搅拌均匀，得到溶液A。
[0034]首先，将高分子材料溶解得到溶液A，即高分子前驱体溶液。其中，高分子材料可以是聚丙烯腈、壳聚糖、聚乙烯醇、聚氯乙烯、乙烯
‑
乙烯醇共聚物、聚丙烯酰胺中的一种或多种组合。
[0035]为了保证纳米纤维毡的强度，同时保证交联效果，高分子材料的分子质量可以是70000～1000000，溶液A中高分子材料的质量分数可以为8～16％。
[0036]为了保证高分子材料的均匀溶解，可基于不同的高分子材料选择适宜的溶剂，例如溶剂可以为水、氮
‑
氮二甲基甲酰胺、乙酸、乙醇、丙二醇、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或多种组合，溶解的温度可以控制在50～90℃。
[0037]S200、向所述溶液A中加入锂离子筛，搅拌均匀，得到溶液B。
[0038]在得到高分子前驱液溶液A后，向溶液A内添加锂离子筛，搅拌均匀，使得锂离子筛和高分子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂离子筛纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，包括：将高分子材料溶解在溶剂中，搅拌均匀，得到溶液A；向所述溶液A中加入锂离子筛，搅拌均匀，得到溶液B；将所述溶液B作为原料，进行静电纺丝，得到纤维毡；对所述纤维毡进行辐射交联，得到锂离子筛纳米纤维毡。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高分子材料包括聚丙烯腈、壳聚糖、聚乙烯醇、聚氯乙烯、乙烯
‑
乙烯醇共聚物、聚丙烯酰胺中的一种或多种组合，且所述高分子材料的分子质量为70000～1000000。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、氮
‑
氮二甲基甲酰胺、乙酸、乙醇、丙二醇、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或多种组合，所述溶液A中高分子材料的质量分数为8～16％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂离子筛为H
1.33
Mn
1.67
O4、H
1.6
Mn
1.6
O4、H2TiO3、H4Ti5O
12
、λ
‑
MnO2中的一种或多种组合，所述溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：马红娟，许璐，亓树茂，
申请(专利权)人：苏州寅锂科技有限公司，
类型：发明
国别省市：