一种六氟丙烯氧化设备制造技术

本实用新型专利技术涉及六氟环氧丙烷制备技术领域，尤其为一种六氟丙烯氧化设备，包括氧气罐，氧气罐的顶部通过连通管连通有反应釜，氧气罐和反应釜之间的连通管外侧依次安装有第一球阀和气体流量计，反应釜的顶部分两个连通管连通有冷凝器，冷凝器的顶部连通有连通管，该连通管外侧安装有在线氧含量分析仪和排气电磁阀，在线氧含量分析仪和排气电磁阀之间通过信号连锁连接；本实用新型专利技术，氧气通过致密带孔填料进入反应体系，冷凝器顶部连通管连接在线氧含量分析仪和排气电磁阀，排气电磁阀与在线氧含量分析仪连锁，通过排气电磁阀开关控制反应体系氧含量，提升反应选择性和安全性，同时本装置具有极佳的安全性。装置具有极佳的安全性。装置具有极佳的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟丙烯氧化设备


[0001]本技术涉及六氟环氧丙烷制备
，具体为一种六氟丙烯氧化设备。

技术介绍

[0002]六氟环氧丙烷是一个重要的含氟中间体，其环氧结构具有很高的化学活性，能够与水、醇、硫酸、胺类、格氏试剂和有机锂等各种亲核试剂发生反应，是生产六氟丙酮、全氟异丙醇、全氟聚醚和全氟乙烯基醚等的重要原料。
[0003]六氟环氧丙烷的制备有气相氧化法和液相氧化法，目前认为其中有工业应用价值的为液相氧化法。
[0004]专利CN1966498B提出了一种使用对氧气溶解度更好的溶剂：α
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全氟正丁基氧杂全氟环戊烷、α
‑
全氟正丙基氧杂全氟环己烷或α
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全氟正丁基氧杂全氟环戊烷和α
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全氟正丙基氧杂全氟环己烷的混合物来提高反应选择性，反应过程中控制反应温度60
‑
160℃，但是该专利所述溶剂结构复杂，相对不易得到，且该专利认为温度过低反应过慢，其优选反应温度区间为100
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140℃。
[0005]专利CN104672177B提出了一种将有机溶剂、六氟丙烯和氧气按比例混合得到混合物料，再将该混合物料通入微通道反应器中进行反应得到反应产物的六氟环氧丙烷连续生产工艺，但是该专利所述工艺停留时间过长、反应过慢、产能过低，不利于工业化放大生产，且所属工艺反应温度过高导致反应副产物增加及产物分解。另外，氧气、六氟丙烯、有机溶剂为按反应配比同时通入存在物料混合均匀相对困难且反应过程中氧浓度偏高反应选择性下降的问题。

技术实现思路

[0006]本技术的目的在于提供一种六氟丙烯氧化设备，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0007]为实现上述目的，本技术提供如下技术方案：
[0008]作为本技术所述一种六氟丙烯氧化设备的一种可选方案，其中：包括氧气罐，所述氧气罐的顶部通过连通管连通有反应釜，并且氧气罐和反应釜之间的连通管外侧依次安装有第一球阀和气体流量计，所述反应釜的顶部分两个连通管连通有冷凝器，所述反应釜和冷凝器之间的连通管外侧分别安装有第二球阀和第三球阀，所述冷凝器的顶部连通有连通管，并且该连通管外侧安装有在线氧含量分析仪和排气电磁阀，在线氧含量分析仪的设置实现精准控制体系氧含量，从而提高反应选择性，所述在线氧含量分析仪和排气电磁阀之间通过信号连锁连接。
[0009]作为本技术所述一种六氟丙烯氧化设备的一种可选方案，其中：所述六氟丙烯与溶剂的质量比为1：2～6。
[0010]作为本技术所述一种六氟丙烯氧化设备的一种可选方案，其中：所述反应釜底部铺设致密带孔填料，并且致密带孔填料上方加盖带孔挡板固定。
[0011]作为本技术所述一种六氟丙烯氧化设备的一种可选方案，其中：所述控制冷凝器温度
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30～
‑
5℃。
[0012]作为本技术所述一种六氟丙烯氧化设备的一种可选方案，其中：所述反应体系氧含量为2000～15000ppm。
[0013]与现有技术相比，本技术的有益效果是：
[0014]本技术，反应开始前体系抽真空，再将溶剂、六氟丙烯加入至反应釜中，控制反应釜温度80～130℃，之后控制一定的通气速率通入氧气反应，反应过程中，控制冷凝器温度
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30～
‑
5℃，通过排气电磁阀控制体系氧含量2000～15000ppm，通入氧气至一定转化率后结束反应，氧气通过致密带孔填料进入反应体系，得到更好的分散效果，反应釜气相连接可冷却回流溶剂、六氟丙烯、六氟环氧丙烷的冷凝器，冷凝器顶部连通管连接在线氧含量分析仪和排气电磁阀，排气电磁阀与在线氧含量分析仪连锁，氧含量高于设定值时关闭排气电磁阀，氧含量低于设定值时打开排气电磁阀，实现精准控制体系氧含量，反应过程中控制反应体系氧含量2000～15000ppm，提升反应选择性和安全性。
附图说明
[0015]图1为本技术整体结构示意图。
[0016]图中：1、氧气罐；2、第一球阀；3、气体流量计；4、致密带孔填料；5、带孔挡板；6、反应釜；7、第二球阀；8、第三球阀；9、冷凝器；10、在线氧含量分析仪；11、信号连锁；12、排气电磁阀。
具体实施方式
[0017]请参阅图1，本技术提供一种技术方案：
[0018]一种六氟丙烯氧化工艺，包括以下步骤：
[0019]步骤一：首先将溶剂、六氟丙烯加入至反应釜6中；
[0020]步骤二：控制反应釜6温度80～130℃，控制冷凝器9温度
‑
30～
‑
5℃；
[0021]步骤三：氧气经过致密带孔填料4后进入反应体系中参与反应，通入氧气至一定转化率后结束反应；
[0022]步骤四：将排气电磁阀12与在线氧含量分析仪10连锁，通过排气电磁阀12开关控制反应体系氧含量。
[0023]包括氧气罐1，上述氧气罐1的顶部通过连通管连通有反应釜6，并且氧气罐1和反应釜6之间的连通管外侧依次安装有第一球阀2和气体流量计3，上述反应釜6的顶部分两个连通管连通有冷凝器9，上述反应釜6和冷凝器9之间的连通管外侧分别安装有第二球阀7和第三球阀8，通过第二球阀7和第三球阀8，可以控制物料的走向，保证冷凝器9内部可以循环使用的物料得到循环利用，上述冷凝器9的顶部连通有连通管，并且该连通管外侧安装有在线氧含量分析仪10和排气电磁阀12，上述在线氧含量分析仪10和排气电磁阀12之间通过信号连锁11连接，在线氧含量分析仪10的设置实现精准控制体系氧含量，从而提高反应选择性。
[0024]上述六氟丙烯与溶剂的质量比为1：2～6，这种质量配比更利于工业化生产，上述反应釜6底部铺设致密带孔填料4，并且致密带孔填料4上方加盖带孔挡板5固定，这种设置
使其氧气罐1所排出的氧气均匀分散在反应体系中达到更好的分散效果，上述控制冷凝器9温度
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30～
‑
5℃，溶剂、六氟丙烯、六氟环氧丙烷经过冷凝器9冷却后返回反应釜6中，使其得到循环利用，避免资源浪费，其他组分通过顶部管路排出，上述反应体系氧含量为2000～15000ppm，这种设置提高反应选择性。
[0025]使用方法：使用时，以常用的全氟环烷烃、氟碳环醚等作为溶剂，向反应釜6内投入溶剂、六氟丙烯，控制一定温度，氧气通过氧气罐1和第一球阀2排至反应釜6中，并且氧气排入至反应釜6底部的致密带孔填料4内部，与六氟丙烯反应，反应釜6气相连接可冷却回流溶剂、六氟丙烯、六氟环氧丙烷的冷凝器9，冷凝器9顶部连通管连接在线氧含量分析仪10和排气电磁阀12，排气电磁阀12与在线氧含量分析仪10通过信号连锁11进行连接，当氧含量高于设定值时关闭排气电磁阀12，氧含量低于设定值时打开排气电磁阀12，通过排气电磁阀12开关控制反应体系氧含量，反应开始前体系抽真空，再将溶剂、六氟丙烯加入至反应釜6中，控制反应釜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟丙烯氧化设备，其特征在于：包括氧气罐(1)，所述氧气罐(1)的顶部通过连通管连通有反应釜(6)，并且氧气罐(1)和反应釜(6)之间的连通管外侧依次安装有第一球阀(2)和气体流量计(3)，所述反应釜(6)的顶部分两个连通管连通有冷凝器(9)，所述反应釜(6)和冷凝器(9)之间的连通管外侧分别安装有第二球阀(7)和第三球阀(8)，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵景平，邵锋，金鑫，龚元庞，陈晓军，周剑，陈后文，
申请(专利权)人：邵武永和金塘新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：