电池枝晶生长过程原位成像的方法技术

本发明专利技术提供一种电池枝晶生长过程原位成像的方法，包括以下步骤：提供可用于光学显微镜观察的电化学反应池，模拟电池电化学反应；采用光学显微镜对准电化学反应池，调入射角度，使光在枝晶生长界面发生全反射，调整发光波长、发光功率，优化图像；在设定电流密度下对电化学反应池进行充放电，在充放电时间内，使用与光学显微镜连接的相机进行连续曝光，获得时序图像；以设定时间间隔的早期图像作为背景，利用图像扣减算法进行背景扣减获取生长位点时序图像，再利用图像拟合进行枝晶生长位点定位分析以及多帧图像合并生成超分辨图像。定位分析以及多帧图像合并生成超分辨图像。定位分析以及多帧图像合并生成超分辨图像。

【技术实现步骤摘要】
电池枝晶生长过程原位成像的方法


[0001]本专利技术涉及电池中枝晶成像
，特别是涉及一种电池枝晶生长过程原位成像的方法。

技术介绍

[0002]对常规液体电解质和当前固态电解质中的金属枝晶生长的定量理解，以及探索电极表面变化是研究电池的重要方面。目前已证明原位成像技术是研究枝晶生长的有力工具。用于枝晶原位成像的方法主要有原位X射线技术、原位中子技术、原位光学技术、原位电镜技术、原位扫描探针技术以及原位核磁技术。
[0003]目前用于枝晶原位成像的表征技术都存在一定的局限性。原位X射线技术通常不会损坏样品，可以对枝晶的微结构进行微米尺度的3D成像，常用于定量和定性分析。原位中子技术主要是中子深度分析(NDP)，与原位X射线技术有较多相似之处，具有沿z轴方向的高分辨率、对轻元素的高灵敏度、比定量和非破坏性等特点。但原位X射线技术和原位中子技术均难以对枝晶初期的细微结构进行表征，存在一定的局限性。原位核磁技术包括核磁共振(NMR)成像和磁共振成像(MRI)。NMR技术是一种定量分析技术，其空间分辨率不高(15
‑
25μm)。 MRI技术具有非侵入性，可以通过提供化学位移图像(CSI)来反映微观结构，但分辨率不如原位核磁共振(NMR)技术，并且较为昂贵，阻碍了它在枝晶表征方面的应用。扫描探针显微镜可以实现非常高的空间分辨率，但其成像速度较慢，且其为接触式成像，会破坏电极表面结构，同时难以满足对枝晶成核、生长的动态观察要求。原位电镜技术包括扫描电镜(SEM)成像和透射电镜(TEM)成像，扫描电镜(SEM)凭借着景深更大的优势可以直接观察到各种不平滑的结构，透射电镜(TEM)可以达到原子级别的分辨率，但是扫描电镜穿透深度有限，只能得到样品表面的信息，透射电子显微镜(TEM)虽然穿透深度足够，但是金属在电子束的作用下容易被破坏，这不可避免地会对观测结果产生影响。而且透射电镜的操作环境，要么使用氮化硅薄膜将电池密封，但会降低电镜的分辨率，要么采用开放式电池结构，使用极低蒸汽压的离子液体或金属氧化物作为固态电解质，这与电池的实际工作环境相差较大。
[0004]原位光学技术设备经济简单，测试便捷，对样品无特殊要求，具有非破坏性，而且可以大视窗实时检测，非常适于枝晶分析。并且原位光学技术的操作环境更接近于普通电池的工作环境，因而，所获得的测量结果更有现实指导意义。相较于其他原位成像技术，原位光学技术具有更多的优势。但是光学显微镜也有其局限性，由于光学衍射极限，原位光学成像的空间分辨率低。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要提供空间分辨率更高的电池枝晶生长过程原位成像的方法。
[0006]本专利技术提供一种电池枝晶生长过程原位成像的方法，包括以下步骤：
[0007]提供可用于光学显微镜观察的电化学反应池，模拟电池电化学反应；
[0008]采用光学显微镜对准电化学反应池，调整入射角度，使光在枝晶生长界面发生全反射，调整发光波长、发光功率，优化图像；
[0009]在设定电流密度下对电化学反应池进行充电，在充电时间内，使用与光学显微镜连接的相机进行连续曝光，获得时序图像；
[0010]以设定时间间隔的早期图像作为背景，利用图像扣减算法进行背景扣减获取生长位点时序图像，再利用图像拟合进行枝晶生长位点定位分析以及多帧图像合并生成超分辨图像。
[0011]在其中一个实施例中，所述电化学反应池的电极为环形镜面电极或平面镜面电极。
[0012]在其中一个实施例中，所述环形镜面电极的制备方法包括掩模法或化学刻蚀法。
[0013]在其中一个实施例中，所述光学显微镜为全内反射暗场显微镜。
[0014]在其中一个实施例中，所述全内反射暗场显微镜的激发光功率、波长、入射角可调，入射角度大于等于反应界面全内反射角。
[0015]在其中一个实施例中，所述光学显微镜包括光阑，所述光阑设置在物镜后焦面或中继后的后焦面用于遮挡金属电极反射光与其他全反射光。
[0016]在其中一个实施例中，所述相机为高速相机，用于记录充放电过程中枝晶的原位散射时序图像。
[0017]在其中一个实施例中，所述设定时间间隔，以图像帧数计，为2帧～500帧。
[0018]在其中一个实施例中，对图像进行背景扣减、图像拟合以及多帧图像合并处理时使用的图像处理软件包括ImageJ、MATLAB、Java、Labview或Python 中的至少一种。
[0019]在其中一个实施例中，所述利用图像拟合进行枝晶生长位点定位分析的算法为二维高斯拟合。
[0020]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0021]本专利技术提供的电池枝晶生长过程原位成像的方法，采用光学显微镜观测金属枝晶形成过程，并通过相机连续曝光获得金属枝晶形成过程的时序图像，显微镜的调节可使光在枝晶生长界面发生全反射，减少图像噪音，并结合背景扣减图像处理方法处理多帧图像，获取枝晶生长位点图像，进一步通过图像拟合和多帧图像合并，重建枝晶生长过程，最终实现枝晶生长过程的原位超分辨成像。
附图说明
[0022]图1为一实施方式的电池枝晶生长过程原位成像的系统示意图；
[0023]图2为实施例1制得的锌枝晶生长过程的原位超分辨成像图片；
[0024]图3为实施例2制得的锌枝晶生长过程的原位超分辨成像图片；
[0025]图4为实施例3制得的锌枝晶生长过程的原位超分辨成像图片；
[0026]图5为实施例4制得的锌枝晶生长过程的原位超分辨成像图片。
具体实施方式
[0027]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所
描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0028]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0029]本文所使用的电极制备技术，如磁控溅射，只是为了描述具体的实施例，不是旨在限制本专利技术，也可应用包括但不仅限于热蒸镀、电子束蒸镀等方法制备电极。本文所使用的电极材料，仅作为实施例描述，不是限制本专利技术。本文所使用的具体数据，仅作为实施例描述，不是限制本专利技术，也可应用包括但不仅限于镍、钛、铝、金、铂、钽、碳或其合金等材料作为电极。
[0030]本专利技术实施例提供一种电池枝晶生长过程原位成像的方法，包括如下步骤：
[0031]S10，提供可用于光学显微镜观察的电化学反应池，模拟电池电化学反应；
[0032]S20，采用光学显微镜对准电化学反应池，调整入射角度，使光在枝晶生长界面发生全反射；调整发光波长、发光功率，优化图像；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电池枝晶生长过程原位成像的方法，其特征在于，包括以下步骤：提供可用于光学显微镜观察的电化学反应池，模拟电池电化学反应；采用光学显微镜对准电化学反应池，调整入射角度，使光在枝晶生长界面发生全反射，调整发光波长、发光功率，优化图像；在设定电流密度下对电化学反应池进行充放电，在充放电时间内，使用与光学显微镜连接的相机进行连续曝光，获得时序图像；以设定时间间隔的早期图像作为背景，利用图像扣减算法进行背景扣减获取生长位点时序图像，再利用图像拟合进行枝晶生长位点定位分析以及多帧图像合并生成超分辨图像。2.根据权利要求1所述的电池枝晶生长过程原位成像的方法，其特征在于，所述电化学反应池的电极为环形镜面电极或平面镜面电极。3.根据权利要求2所述的电池枝晶生长过程原位成像的方法，其特征在于，所述环形镜面电极的制备方法包括掩模法或化学刻蚀法。4.根据权利要求1所述的电池枝晶生长过程原位成像的方法，其特征在于，所述光学显微镜为全内反射暗场显微镜。5.根据权利要求4所述的电池枝晶生长过程原位成...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝瑞，叶贤其，李国鹏，毛嘉欣，徐东伟，陈厚凯，
申请(专利权)人：南方科技大学，
类型：发明
国别省市：