一种高纯蓝宝石晶片c面表面位错密度检测的方法技术

本发明专利技术涉及晶片加工领域，具体涉及一种检测蓝宝石c面位错的方法，该方法包括以下步骤：将待测蓝宝石晶片放入熔融氢氧化钾中腐蚀，清洗后使用显微镜观察蓝宝石晶片c面上的腐蚀坑；在c面选择N个测试点拍摄相应的照片，通过采用计算面积的方法对蓝宝石腐蚀坑进行计数，计算待测蓝宝石晶片c面表面位错密度。本发明专利技术的设备成本较低，能够用于企业蓝宝石片的快速检测，且精度较高。且精度较高。且精度较高。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯蓝宝石晶片c面表面位错密度检测的方法


[0001]本专利技术涉及晶片加工领域，具体涉及一种高纯蓝宝石晶片c面表面生长位错密度检测的方法。

技术介绍

[0002]蓝宝石是α
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Al2O3结晶，俗称刚玉，又名白宝石，是人类最早利用的几种天然矿石之一。人工制造的纯α
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Al2O3的莫氏硬度为9，仅次于金刚石，其晶体结构中的氧原子以接近六方最紧密堆积(hexagonal closed packed，HCP)的方式进行排列，铝原子填充在氧原子间的八面体配位，约有2/3的空隙，由此使它具有强度大、硬度高、耐高温(熔点达2050℃)、抗磨性强、耐腐蚀能力强，化学性质稳定等优点；其不溶于水，一般不受酸碱腐蚀，只有在特定高温条件下(400℃以上)才能被磷酸、氢氟酸或熔化的氢氧化钾(KOH)侵蚀；同时，其具有与GaN等半导体材料晶格匹配性好、对光的高透过率以及优异的电绝缘性等特性。
[0003]蓝宝石在材料、微电子及宇航工业等军事、民用领域应用广泛：如用于制造转子、活塞、高压钠灯管、多层集成电路基础板、多层电容器、微波器件、LED衬底材料、激光器、化学传感器、导弹窗口及卫星用的整流罩、高马赫导弹整流罩、天线窗、生物陶瓷等。
[0004]其中，用蓝宝石制成的整流罩和光学窗口在军用航空领域应用比较广泛，是世界上许多国家研究的重点；而LED衬底材料是蓝宝石重要的应用对象，据统计，LED衬底材料的应用占蓝宝石需求量的75％以上，非衬底材料应用占25％左右；而LED照明渗透率每增加1％，将直接拉动蓝宝石衬底约107万片的增长需求。随着LED下游行业应用领域的快速增长，导致对上游衬底材料蓝宝石的需求增多。
[0005]国内目前泡生法制备蓝宝石技术正走在世界前列，内蒙古某公司2018年成功制成450kg世界最大蓝宝石，宁夏某公司在2019年达到工业化量产400kg蓝宝石晶体，均高于2017年俄罗斯报导的350kg。
[0006]然而，在蓝宝石的生产、加工过程中，温差、杂质、籽晶形态、受力不均以及使用过程中的环境因素等会在蓝宝石中引入一定量的位错，使得氧原子偏离HCP排列，进而导致蓝宝石成品的力学、化学、热力学以及光学等性能降低。因此，需要对加工后的蓝宝石进行检测，以判断其使用价值。现有技术的方法主要通过对蓝宝石C面表面进行点位错检测，以此计算蓝宝石晶块位错密度，但该方法的计数难度较大并且不准确。

技术实现思路

[0007]本专利技术为改善现有蓝宝石c面表面位错检测方法中计数困难的问题，通过计算腐蚀区域的面积，形成了一种新的检测蓝宝石c面位错密度的方法。该方法在计数时采用面积计数方法，弥补了现有技术的点位错对原蓝宝石晶块位错密度计数结果造成的不利影响。
[0008]因此，本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种检测蓝宝石c面位错的方法，包括以下步骤：
[0010]S1.将待测蓝宝石晶片在熔融氢氧化钾中腐蚀，清洗后使用显微镜观察蓝宝石晶
片c面上的腐蚀坑；
[0011]S2.在c面选择N个测试点拍摄相应的照片，计算N张照片中腐蚀坑的总面积，计算待测蓝宝石晶片c面表面位错密度。
[0012]根据本专利技术，所述在c面选择N个测试点拍摄相应的照片具体包括以下步骤：使用金相显微镜观察蓝宝石晶片c面的腐蚀坑，在c面上选取N个面积为A1的测试点，拍摄所有所述测试点的照片；
[0013]优选地，所述N≥5，优选地，N≥8，例如为9个，13个；优选地，所述N个测试点均匀分布，例如沿c面的中心均匀分布，例如所述N个测试点均匀分布在以c面中心为圆心的圆上。
[0014]优选地，所选每个测试点的面积A1的取值为0.005cm2‑
0.05cm2，优选地，所述测试点的面积A1的取值为0.01cm2‑
0.04cm2，例如所述测试点的面积A1的取值为0.02cm2‑
0.03cm2。
[0015]优选地，每个所述测试点上至少存在一个腐蚀坑。
[0016]根据本专利技术，所述计算N张照片中腐蚀坑的总面积，计算待测蓝宝石晶片c面表面位错密度具体包括以下步骤：根据测试点的照片，计算所有测试点中腐蚀坑的总面积A2，选取N1个腐蚀坑为标准腐蚀坑，计算标准腐蚀坑的平均面积A3，根据(A2/A3)/(N*A1)，得到出蓝宝石样品c面表面位错密度。
[0017]优选地，所述N1≥3，优选地，N1≥4，例如为5个或6个。
[0018]优选地，所述标准腐蚀坑具有正三角形、近似正三角形的具有规则边缘的变形多边形或由三角形整齐排列而成的平行线间隔的结构，优选地，所述标准腐蚀坑为实心正三角形腐蚀坑；优选地，N1个所述标准腐蚀坑的面积相近，例如偏差不超过20％。
[0019]更优选地，所述标准腐蚀坑的面积的偏差不超过15％，进一步优选地，标准腐蚀坑的面积不超过10％。
[0020]根据本专利技术，步骤S1中，所述腐蚀在恒温条件下进行，所述腐蚀的温度为330℃
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400℃，腐蚀时间为10
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30min，优选地，所述腐蚀温度为350℃
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380℃，所述腐蚀时间为15
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25min，例如为20min。
[0021]根据本专利技术，所述腐蚀在坩埚中进行，例如，先将所述氢氧化钾预先放入坩埚并加热熔融，再将待测蓝宝石晶片的c面面向腐蚀液放入坩埚中进行腐蚀，优选地，所述腐蚀在高温设备中进行，例如在马弗炉或管式炉中进行。
[0022]根据本专利技术，所述待测蓝宝石晶片在清洗前，先在空气中进行冷却(空冷)，所述空冷时间为30
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120s，例如60s。
[0023]根据本专利技术，所述待测蓝宝石的清洗包括将腐蚀后的蓝宝石用酸溶液清洗的步骤。
[0024]优选地，所述酸溶液为稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸，优选为稀盐酸，所述稀盐酸的浓度为1％
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20％，所述稀盐酸例如采用浓盐酸与水的按体积比为1:1～1:5配置而成，例如，浓盐酸与水的按体积比为1:3。优选地，使用优级纯原料配制的酸溶液。
[0025]根据本专利技术，将所述蓝宝石用酸溶液清洗后，还包括超声清洗或使用表面活性剂清洗的步骤。
[0026]优选地，所述表面活性剂包括选自阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂或其两种或更多种的组合；优选地，包括选自直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙
烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂醇硫酸钠、月桂酰谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯醚，硬脂酸甘油单酯、木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐或烷基磺酸盐或其两种或更多种的组合，例如包括洗衣粉溶液、洗衣液溶液。
[0027]优选地，表面活性剂清洗后，还包括使用水或醇溶液清洗的步骤，具体包括使用纯净水、去离子水或甲醇清洗，所述清洗方式为冲洗或超声清洗，例如使用纯净水超声冲洗。
[0028]根据本专利技术，所述标准腐蚀坑具有基本如图2所示的结构。
[0029]根据本专利技术，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测蓝宝石c面位错的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将待测蓝宝石晶片在熔融氢氧化钾中腐蚀，清洗后使用显微镜观察蓝宝石晶片c面上的腐蚀坑；S2.在c面选择N个测试点拍摄相应的照片，计算N张照片中腐蚀坑的总面积，计算待测蓝宝石晶片c面表面位错密度。2.根据权利要求1所述的检测蓝宝石c面位错的方法，其特征在于，所述在c面选择N个测试点拍摄相应的照片具体包括以下步骤：使用金相显微镜观察蓝宝石晶片c面的腐蚀坑，在c面上选取N个面积为A1的测试点，拍摄所有所述测试点的照片；优选地，所述N≥5，优选地，N≥8且均匀分布，例如为9个，13个；优选地，所述N个测试点沿c面的中心均匀分布，例如所述N个测试点均匀分布在以c面中心为圆心的圆上；优选地，所选每个测试点的面积A1的取值为0.005cm2‑
0.05cm2，优选地，所述测试点的面积A1的取值为0.01cm2‑
0.04cm2，更优选地，所述测试点的面积A1的取值为0.02cm2‑
0.03cm2；优选地，每个所述测试点上至少存在一个腐蚀坑。3.根据权利要求1所述的检测蓝宝石c面位错的方法，其特征在于，所述计算N张照片中腐蚀坑的总面积，计算待测蓝宝石晶片c面表面位错密度具体包括以下步骤：根据测试点的照片，计算所有测试点中腐蚀坑的总面积A2，选取N1个腐蚀坑为标准腐蚀坑，计算标准腐蚀坑的平均面积A3，根据(A2/A3)/(N*A1)，得到出蓝宝石样品c面表面位错密度；优选地，所述N1≥3，优选地，N1≥4，例如为5个或6个。4.根据权利要求3所述的检测蓝宝石c面位错的方法，其特征在于，所述标准腐蚀坑具有正三角形、近似正三角形的具有规则边缘的变形多边形或由三角形整齐排列而成的平行线间隔的结构，优选地，所述标准腐蚀坑为实心正三角形腐蚀坑；所述标准腐蚀坑具有如图2所示的结构。5.根据权利要求3或4所述的检测蓝宝石c面位错的方法，其特征在于，N1个所述标准腐蚀坑的面积相近，例如偏差不超过20％；更优选地，所述标准腐蚀坑的面积的偏差不超过15％，进一步优选地，标准腐蚀坑的面积不超过10％。6.根据权利要求1至3任一项所述的检测蓝宝石c面位错的方法，其特征在于，步骤S1中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩凤兰，王振越，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：