一种叔十二烷基硫醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种叔十二烷基硫醇的制备方法，包括以三异丁烯和硫化氢为原料，加入有机胺为助剂，使用改性分子筛催化反应，制备叔十二烷基硫醇的步骤。本发明专利技术的方法产物选择性高，反应能耗低，催化剂寿命长，有明显的经济优势。势。

【技术实现步骤摘要】
一种叔十二烷基硫醇的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种叔十二烷基硫醇的制备方法。

技术介绍

[0002]叔十二烷基硫醇作为链转移剂，用于聚合过程中分子量的调节，是一种典型的聚合物分子量调节剂，下游主要应用于ABS、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚苯乙烯等产品的生产过程中。
[0003]叔十二烷基硫醇可采用三异丁烯与硫化氢反应制备，US4891445采用A
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15树脂为催化剂，反应温度20℃以下制备叔十二烷基硫醇，反应温度一旦升高，产物选择性急剧下降，但是低温反应，冷冻能耗高，如果用于工业化生产，成本大幅增加。KR20060113045A采用Y分子筛为催化剂，同样采用低于20℃的反应温度，避免三异丁烯(TIB)的裂解生成叔丁硫醇和叔辛硫醇，提高产物的选择性。同时使用上述方法合成叔十二烷基硫醇时，极容易发生催化剂的失活，主要原因是原料三异丁烯中的微量水分和产物的积碳导致。
[0004]因此，仍需对催化体系加以改进，提高催化剂的催化活性和稳定性。

技术实现思路

>[0005]本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种叔十二烷基硫醇的制备方法，其特征在于，包括以三异丁烯和硫化氢为原料，加入有机胺为助剂，使用改性分子筛为催化剂，催化三异丁烯和硫化氢反应制备叔十二烷基硫醇的步骤。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性分子筛为经氟硅烷溶液改性的分子筛。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分子筛选自Y型分子筛、β型分子筛、MCM型分子筛中的任一种；优选地，所述Y型分子筛选自HY分子筛、USY分子筛、介孔Y分子筛、稀土Y分子筛中的至少任一种；所述MCM型分子筛选自HMCM分子筛、Al
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MCM分子筛中的任一种或两种。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述改性分子筛的改性方法如下：将分子筛浸渍于氟硅烷溶液中一段时间，浸渍完成后将分子筛干燥，得到改性分子筛。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，浸渍时间为0.5
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4h，分子筛与氟硅烷溶液体积比为1:1
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1:10，浸渍温度20
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80℃；优选地，干燥温度为40
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200℃，干燥时间为4
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48h。6.根据权利要求2
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5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅烷溶液的氟硅烷的结构如下：式中，x、y均选自0～12的整数；R选自甲基、乙基中的任一种；优选地，所述氟硅烷选自全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的至少任一种。7.根据权利要求2
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【专利技术属性】
技术研发人员：许振成，黄少峰，路赟，刘超，何金同，任亚鹏，邹成成，陈来中，陈文龙，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：