利用废弃PET制备荧光碳量子点的方法及其在LED中的应用技术

本发明专利技术公开了一种利用废弃PET制备多色碳量子点的方法，以聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）为碳源，通过溶剂热方法实现了PET降解以及多色荧光碳量子点的直接合成。通过此方法制备出的荧光碳量子点表面官能团丰富，荧光稳定性高。通过更换溶剂和氮源，可以实现荧光的多色调节，通过控制反应条件来优化碳量子点产率。本发明专利技术制备碳量子点的原料廉价易得，实验操作简单，重复性很高，理论上可以实现大规模生产。理论上可以实现大规模生产。理论上可以实现大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
利用废弃PET制备荧光碳量子点的方法及其在LED中的应用


[0001]本专利技术属于环境保护和废弃物资源化利用领域，尤其是涉及一种利用废弃PET塑料采用溶剂热法制备多色荧光碳量子点的技术。

技术介绍

[0002]根据预测，每年约有100万吨废弃PET被转移到垃圾填埋场和海洋等，所以对包括PET在内的塑料进行回收处理成为解决问题的关键。
[0003]化学法回收PET是当下研究的热门之一，其对原料品质要求不高，通过化学回收再生产品物理性质基本不变，产品应用范围更广，比物理回收展现出更高的应用价值。废弃塑料转化为碳材料成为当下研究的热门话题之一，将废塑料转化为高附加值碳材料不仅使其得到有效的回收，而且利用廉价的废塑料为原料也为高附加值产品的生产节约了成本，成为当下研究的热门话题之一。
[0004]Zhou等人(Industrial&EngineeringChemistryResearch,51(7):2922
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2930)利用废弃PET等固体废物为碳原料，在600到1000℃下合成了不同的碳纳米材料，并且揭示了碳原料的类型对碳纳米材料结构形成起到了决定作用，不同碳原料热解产生了不同含碳气体混合物。
[0005]CN101979316A公开了一种利用废弃PET制备活性炭材料的方法，废弃PET经过碳化和活化两步反应转化为了较高比表面积和较好孔结构的活性炭。
[0006]传统的彩色转化发光二极管用到的是有机荧光粉以及重金属掺杂的无机量子点，对环境带来了一定的威胁，目前，在蓝光芯片上添加可被蓝光高效激发的黄色荧光粉是实现白光发光二极管最简单的途径，但存在着混合得到的白光中红光和绿光部分严重缺失的问题，碳量子点因为其环境友好，毒性低，和较宽的发射光谱，引起人们广泛关注，但是目前面临制备困难，产率低，光效率低等的问题。碳量子点荧光颜色的调控更是其中的难点。

技术实现思路

[0007]为了解决PET废弃物带来的环境问题，使废弃PET得到高效合理的利用，本专利技术提供了一种通过溶剂热法利用废弃PET直接合成多色荧光碳量子点的技术，该方法制得的碳量子点荧光颜色可调，可用作荧光材料，制备多种颜色LED。该方法产率高，制得的量子点荧光稳定性好，发射波长可调，在LED显示领域展现出巨大优势
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：
[0009]一种利用废弃PET塑料制备多色荧光碳量子点的方法，包括如下步骤：
[0010]将催化剂、氮源和废弃PET于溶剂中均匀混合后，在密封条件下，在160～200℃反应6～10小时即得所述碳量子点，优选为190℃反应10小时。
[0011]优选的，所述方法还包括后处理的步骤，所述后处理包括：
[0012]将反应得到的混合物过滤、透析后再除去溶剂，之后干燥。
[0013]优选的，所述除去溶剂的方法为：旋转蒸发。
[0014]优选的，所述催化剂为氯化锌。
[0015]优选的，所述氮源为三乙醇胺、甲酰胺、对苯二胺、三乙胺、乙二胺、邻苯二胺或柠檬酸铵。
[0016]优选的，所述溶剂为乙醇或N
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N二甲基甲酰胺。
[0017]优选的，所述废弃PET为碎片，所述碎片的边长在1厘米以下。
[0018]优选的，所述废弃PET和所述催化剂的质量比为3:(1～6)，所述废弃PET和所述氮源的质量比为1:(2～1)，所述废弃PET和溶剂的质量体积比为0.3:(25～30)(g/ml)。
[0019]优选的，所述氮源和溶剂的组合选自A、B、C或D类组合中的一种：
[0020]A：三乙醇胺和乙醇、甲酰胺和乙醇、对苯二胺和乙醇、三乙胺和乙醇、三乙胺和N
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N二甲基甲酰胺、三乙醇胺和N
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N二甲基甲酰胺；
[0021]B：间苯二胺和N
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N二甲基甲酰胺、间苯二胺和乙醇；
[0022]C：甲酰胺和N
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N二甲基甲酰胺、对苯二胺和N
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N二甲基甲酰胺、邻苯二胺和N
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N二甲基甲酰胺、柠檬酸铵和N
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N二甲基甲酰胺；
[0023]D：邻苯二胺和乙醇。
[0024]其中A类组合的氮源和溶剂，制得的碳量子点的荧光波长为450nm左右，显示出蓝色荧光。B类组合的氮源和溶剂，制得的碳量子点的荧光波长为500nm左右，显示出绿色荧光。C类组合的氮源和溶剂，制得的碳量子点的荧光波长为550nm左右，显示出黄色荧光。D类组合的氮源和溶剂，制得的碳量子点的荧光波长为608nm，显示出红色荧光。通过选用不同的氮源和溶剂的组合，和获得不同荧光颜色的碳量子点。
[0025]本专利技术还提供上述方法制备得到的多色荧光碳量子点的应用，包括：将制得的不同荧光颜色的碳量子点按照需要的比例混合并制成成品。通过将具有三原色荧光的碳量子点按照比例混合，可得到白光和波长446nm～608nm范围内可调的LED荧光材料，达到发射光谱可调的LED灯光显示效果。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的技术优势在于：
[0027](1)本专利技术首次以回收的废弃PET为原料采用溶剂热的方法制备四色(蓝、绿、黄、红)碳量子点。
[0028](2)本专利技术所提供的碳量子点荧光时间稳定性非常好，在4℃环境下储存一个月，荧光强度最多只降低2.17％。
[0029](3)本专利技术通过调控氮源、氯化锌添加量和温度可以实现碳量子点产率的提升。
[0030](4)本专利技术通过调控三种荧光色碳量子点(蓝、绿、红)配比，可以制备白光发光二极管。
附图说明
[0031]图1为实施例1制备的碳量子点透射电镜图及粒径分布图。
[0032]图2为实施例1制备的碳量子点荧光稳定性图，其中a为时间稳定性图，b为pH稳定性图。
[0033]图3为实施例3制得的四色荧光碳量子点的荧光发射光谱图，其中B
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CDs为蓝色荧光碳量子点[三乙醇胺和乙醇]，G
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CDs为绿色荧光碳量子点[间苯二胺和N
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N二甲基甲酰胺]，Y
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CDs为黄色荧光碳量子点[邻苯二胺和N
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N二甲基甲酰胺]，R
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CDs为红色荧光碳量子
点[邻苯二胺和乙醇]。
[0034]图4为实施例3制得的四色荧光碳量子点的紫外可见光吸收谱图。
具体实施方式
[0035]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0036]实施例1
[0037]蓝色碳量子点的制备：
[0038]将废弃PET瓶剪成边长小于1cm的碎片。清洗烘干后，称取0.3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用废弃PET塑料制备多色荧光碳量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：将催化剂、氮源和废弃PET于溶剂中均匀混合后密封，在160~200℃反应6~10小时即得所述碳量子点，优选为190℃反应10小时。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括后处理的步骤，所述后处理包括：将反应得到的混合物过滤、透析后再除去溶剂，之后干燥。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述除去溶剂的方法为：旋转蒸发。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为氯化锌。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮源为三乙醇胺、甲酰胺、对苯二胺、三乙胺、乙二胺、邻苯二胺或柠檬酸铵。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇或N
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N二甲基甲酰胺。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废弃PET为碎片，所述碎片的边长在1cm以下。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废弃PET和所述催化剂的质量比为3:(1～6)，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周小力，李哲，董维亮，姜岷，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：