一种甲醇连续反应制备乙酸酯类化合物的装置及工艺方法制造方法及图纸

本申请公开了一种甲醇连续反应制备乙酸酯类化合物的装置及工艺方法。根据本申请的工艺方法中甲醇先在一种单原子催化剂的作用下于固定床列管式反应器中转为乙酸甲酯，再在催化酯交换精馏塔中与其他醇类化合物以及固体酸碱催化剂下发生酯交换反应从而连续生产乙酸乙酯等乙酸酯类化合物。羰基化单元中少量的副产物乙酸通过催化酯化精馏单元以及固体酸碱催化剂的作用下转变为乙酸甲酯后再进入催化酯交换精馏单元。本发明专利技术专利的特点是集成羰基化和催化酯化酯交换精馏单元反应为一个体系，在负载型单原子Rh或Ir催化剂以及固体酸碱催化剂的连续作用下，实现甲醇到乙酸乙酯等乙酸酯香料化合物的连续性生产。酸酯香料化合物的连续性生产。

【技术实现步骤摘要】
一种甲醇连续反应制备乙酸酯类化合物的装置及工艺方法


[0001]本申请涉及一种甲醇连续反应制备乙酸酯类化合物的装置及工艺方法，属于化工催化转换领域。

技术介绍

[0002]乙酸酯类化合物是一类非常常见的香料，广泛的用于香精香料行业，如乙酸乙酯，可少量用于玉兰、依兰、桂花、兔耳草花及花露水、果香型等香精作头香来提调新鲜果香之用，特别是用于香水香精中，有圆熟的效果。适用于樱桃、桃子、杏子、葡萄、草莓、悬钩子、香蕉、生梨、凤梨、柠檬、甜瓜等食用香精。酒用香精如白兰地、威士忌、朗姆、黄酒、白酒等亦用之。此外，乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一，是一种快干性溶剂，具有优异的溶解能力，是极好的工业溶剂，也可用于柱层析的洗脱剂。而且，乙酸乙酯可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶，也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。可作粘接剂的溶剂、喷漆的稀释剂。乙酸乙酯还是许多类树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革生产中。乙酸丙酯主要用作调味剂、食用香料、硝化纤维溶剂。乙酸丁酯作为香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲醇连续制备乙酸酯类化合物的装置，其特征在于，包括固定床列管式反应器、分离单元、酯交换精馏塔和提纯单元；所述固定床列管式反应器、分离单元、酯交换精馏塔和提纯单元依次连接。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分离单元包括高压分离罐、低压闪蒸罐、共沸塔和酯化精馏塔，所述高压分离罐、低压闪蒸罐、共沸塔和酯化精馏塔依次连接；所述高压分离罐包括气相出料口和液相出料口，所述气相出料口与高压洗涤罐连接，所述液相出料口与所述低压闪蒸罐连接；所述低压闪蒸罐包括重组分出料口和轻组分出料口，所述轻组分出料口与所述固定床列管式反应器的甲醇和碘甲烷进料口连接，所述重组分出料口与所述共沸塔连接；所述共沸塔包括乙酸甲酯出料口和乙酸出料口，所述乙酸甲酯出料口与所述酯交换精馏塔连接，所述乙酸出料口与所述酯化精馏塔连接；所述酯化精馏塔还设有甲醇进料口。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述提纯单元包括甲醇回收塔和乙酸酯分离塔；所述甲醇回收塔的进料口与所述酯化精馏塔的甲醇出料口连接，所述甲醇回收塔的甲醇出料口与所述酯化精馏塔的甲醇进料口连接，所述甲醇回收塔的甲醇出料口还与所述高压洗涤罐连接；所述乙酸酯分离塔的进料口与所述酯交换精馏塔的出料口连接，所述乙酸酯分离塔的醇类出料口与所述酯交换精馏塔的醇类进料口连接，所述乙酸酯分离塔的乙酸酯出料口与乙酸酯收集装置连接。4.一种甲醇连续反应制备乙酸酯类化合物的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将含有甲醇、碘甲烷、一氧化碳和氢气的反应物通入固定床反应器中与单原子催化剂接触发生羰基化反应，得到产物I；步骤2：将所述产物I经分离得到含乙酸甲酯的产物；步骤3：将所述乙酸甲酯的产物和醇类化合物通入酯交换精馏塔内与固体酸碱催化剂接触发生酯交换反应，得到乙酸酯。5.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于，所述分离包括气液分离、闪蒸分离、共沸分离和酯化精馏；所述产物I经气液分离得到含一氧化碳和氢气的气相原料a和含甲醇、碘甲烷、乙酸甲酯和乙酸的液相原料b；所述液相原料b经闪蒸分离，得到含甲醇和碘甲烷的轻组分c及含乙酸甲酯和乙酸的重组分d；所述气相原料a经高压洗涤罐输入至所述固定床列管式反应器中参与羰基化反应；所述轻组分c循环送到所述固定床列管式反应器中参与羰基化反应；所述重组分d经共沸分离得到含乙酸甲酯的产物和含乙酸的产物；所述含乙酸的产物与甲醇在所述酯化精馏塔内进行酯化精馏，得到乙酸甲酯通入所述酯交换精馏塔内发生反应；优选地，酯化精馏后的甲醇经甲醇分离塔进行提纯，得到的甲醇一部分循环输送到所述酯化精馏塔内与乙酸反应，另一部分循环输送到所述固定床列管...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁云杰，冯四全，宋宪根，陈维苗，宁丽丽，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：