一种从废料中回收PVDF的工艺和设备及其操作方法技术

本发明专利技术涉及一种回收PVDF的工艺(IPC分类号：C08J11/08)，尤其涉及一种从废料中回收PVDF的工艺和设备及其操作方法。一种从废料中回收PVDF的设备，包括全开口搅拌罐装置，导流槽，控制泵，立方锥形料斗。本发明专利技术利用固化PVDF与水相密度的特定差异数值采用使PVDF流体形成特定大小的丝状物，能够随旋转或运动的水流移动，缠绕于旋转的搅拌轴上，从而实现低成本高效分离。高效分离。

【技术实现步骤摘要】
一种从废料中回收PVDF的工艺和设备及其操作方法


[0001]本专利技术涉及一种回收PVDF的工艺(IPC分类号：C08J11/08)，尤其涉及一种从废料中回收PVDF的工艺和设备及其操作方法。

技术介绍

[0002]聚偏氟乙烯(PVDF)具有良好的化学稳定性，电绝缘性能，是制作的设备能满足TOCS以及阻燃要求，被广泛应用于半导体工业上高纯化学品的贮存和输送，目前，在锂电池中的应用，成为了PVDF需求增长最快的市场之一。
[0003]在锂电池的制备过程中，尤其在新工艺的研发中经常会选用不同聚合度或不同比重的PVDF颗粒溶于N
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甲基
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吡咯烷酮(NMP)中配置粘结剂做实验，这样就会产生大量的含有N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮(NMP)做溶剂配置的废弃粘结剂。这种废弃胶液粘度较高，流动性差，固含量高，无法直接用普通蒸发分离设备提取有价值的NMP，且蒸发分离法在实际操作中会产生大量的无定型固体废弃物(主要为PVDF塑料和部分高温分解的有机杂质)会产生二次危废，整体资源利用率低且经济效益不理想。目前，主要对含有PVDF和NMP的废料主要做焚烧处理。为响应国家对环保和资源综合高效利用的要求，行业急需一种全新的方法和工艺来处理此类废弃物料。
[0004]专利申请CN202010798168.7提供了一种退役锂离子电池正极粘结剂的回收方法，在此专利工艺简单，流程短，其回收率可达98％以上，但是在此过程采用真空旋蒸蒸发仪，不仅造成了二次污染，其次对于回收的PVDF由于较高的粘度，从真空旋蒸蒸发仪中取出非常困难。
[0005]因此，本申请深入研究此废料的组成及特性，提供了一种从废料中回收PVDF的工艺利用水将处于溶解状态的PVDF胶体呈丝状固化析出，利用此方法得到的PVDF塑料可返回塑化工厂二次加工成为合格产品进入市场继续利用，而溶于水的NMP溶解于水从而形成的NMP水溶液可直接进入工业精馏装置，提炼高纯NMP。此工艺可实现所有资源的再生与利用，且处理效率高，成本低廉，经济效益可观。

技术实现思路

[0006]为了解决上述问题，本专利技术的第一方面提供了一种从废料中回收PVDF的工艺，其步骤主要包括：
[0007](1)向全开口搅拌罐中，加入15～25％水，启动搅拌电机，调整搅拌桨的搅拌转速；
[0008](2)将废料倒入料斗中，通过螺杆泵输入全开口搅拌罐，控制废料的加料流量，同时继续向全开口搅拌罐中按一定的流量加入清水；
[0009](3)当全开口搅拌罐中的液位达到搅拌罐容积的87～92％时停止加入清水和胶液，继续搅拌；
[0010](4)升高搅拌桨，将缠绕于搅拌桨上的PVDF丝状塑料完全脱离NMP水溶液的表面；
[0011](5)将步骤(4)中NMP水溶液泵入精馏装置。
[0012](6)脱除步骤(4)中的缠绕于搅拌桨上的PVDF丝状塑料，放入滤布袋中压滤，干燥，得到高纯度的PVDF。
[0013]作为一种优选的方案，所述步骤(1)中搅拌桨的搅拌转速为30～180r/min；
[0014]作为一种优选的方案，所述步骤(2)中废料的加料流量为180～220Kg/h。
[0015]作为一种优选的方案，所述步骤(2)中加入清水的流量为胶液流量的50％～80％。
[0016]本申请文件通过控制加入清水的流量为胶液流量的50％～80％，保证了进入水中的废料流体有足够的时间与搅拌罐中旋转的水相互接触使得表面PVDF高聚物固化，使固化后的PVDF随着水流沿切线方向缠绕于搅拌浆上，从而丝状固化析出的PVDF失去粘性，从而更易从搅拌桨上脱除，且此方法固化析出的丝状PVDF具有海绵体特性，更易后续的压滤和干燥处理。
[0017]作为一种优选的方案，所述步骤(3)搅拌的速度为50～120r/min；搅拌的时间为15～25min。
[0018]作为一种优选的方案，所述步骤(5)的具体实现方式为：检测搅拌罐中水溶液的NMP质量浓度，若NMP质量浓度达到70％及以上，则将NMP水溶液泵入精馏系统中提炼高纯NMP；若NMP浓度未达到70％，则将搅拌罐中的NMP水溶液泵入储罐中待用。
[0019]作为一种优选的方案，所述步骤(6)中滤布袋的孔径为100～200目。
[0020]作为一种优选的方案，所述步骤(6)中滤布袋的孔径为150目。
[0021]本专利技术的第二方面提供一种从废料中回收PVDF的设备，包括全开口搅拌罐，导流槽，控制泵，立方锥形料斗。
[0022]作为一种优选的方案，所述全开口搅拌罐装置包括搅拌桨，搅拌电机。
[0023]作为一种优选的方案，所述导流槽的尺寸为20m
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0.5m
×
0.2m。
[0024]作为一种优选的方案，所述导流槽的入口端连接有储水罐，导流槽和储水罐通过自来水管线连接，所述自来水管线上设置有阀门XV301；所述导流槽的出口端连接有全开口搅拌罐。
[0025]作为一种优选的方案，所述全开口搅拌罐的下端设置有出液口，所述出液口连接有启动泵，所述出液口和启动泵的中间设置有阀门XV302；所述启动泵的一端与导流槽的入口端相连接，所述启动泵和导流槽的的中间设置有阀门XV303；所述启动泵的另一端连接有原料罐，所述启动泵和原料罐的中间设置有阀门XV304。
[0026]作为一种优选的方案，所述锥形料斗的一端通过管道连接有螺杆泵，所述锥形料斗和螺杆泵的管道上设置有阀门XV305；所述螺杆泵的另一端与导流槽的入口端通过管道相连接。所述螺杆泵与导流槽的连接管道上设置有阀门XV306。
[0027]本专利技术的第三方面提供了一种从废料中回收PVDF设备的操作方法，其步骤包括：
[0028]S1.打开设备，系统进入自检准备阶段，检测管道上的所有阀门是否关闭，若阀门为开，则输出关闭指令，关闭阀门；
[0029]S2.监测锥形料斗的液位；
[0030]S3.监测到搅拌罐的液位；
[0031]S4.监测搅拌罐中NMP的质量浓度；
[0032]S5.设备检测锥形料斗的液位设备连续运行4h，升高搅拌桨至桨叶平移出搅拌罐正上方，对固化成形的丝状PVDF进行脱除。
[0033]作为一种优选的方案，所述步骤S2中具体的实现方式为：
[0034]S21.设备检测锥形料斗的液位；
[0035]S22.若锥形料斗的液位低于锥形料斗容积的10％，则向锥形料斗加入废料直至液位高于锥形料斗容积的10％；
[0036]S23.当锥形料斗的液位高于锥形料斗容积的10％，打开阀门XV305，阀门XV306；
[0037]S24.启动螺杆泵P302，将废料输入导流槽入口端，废料的加料速度为180～220kg/h；
[0038]S25.同时打开阀门XV301向导流槽入口端加入水，控制加水流量为80～120kg/h。
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从废料中回收PVDF的工艺，其特征在于，其步骤主要包括：(1)向全开口搅拌罐中，加入水，启动搅拌电机，调整搅拌桨的搅拌转速；(2)将废料倒入料斗中，通过螺杆泵输入全开口搅拌罐，控制废料的加料流量，同时继续向全开口搅拌罐中按一定的流量加入清水；(3)当全开口搅拌罐中的液位达到搅拌罐容积的87～92％时停止加入清水和胶液，继续搅拌；(4)升高搅拌桨，将缠绕于搅拌桨上的PVDF丝状塑料完全脱离NMP水溶液的表面；(5)将步骤(4)中NMP水溶液泵入精馏装置；(6)脱除步骤(4)中的缠绕于搅拌桨上的PVDF丝状塑料，放入滤布袋中压滤，干燥，得到高纯度的PVDF。2.根据权利要求1所述的从废料中回收PVDF的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中废料的加料流量为180～220kg/h。3.根据权利要求1所述的从废料中回收PVDF的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中加入清水的流量为胶液流量的50％～80％。4.根据权利要求1所述的从废料中回收PVDF的工艺，其特征在于，所述步骤(5)的具体实现方式为：检测搅拌罐中水溶液的NMP质量浓度，若NMP质量浓度达到70％及以上，则将NMP水溶液泵入精馏系统中提炼高纯NMP；若NMP浓度未达到70％，则将搅拌罐中的NMP水溶液泵入储罐中待用。5.一种从废料中回收PVDF的设备，其特征在于，包括全开口搅拌罐(1)，导流槽(4)，启动泵p301，螺杆泵(p302)，锥形料斗(6)。6.根据权利要求5所述的从废料中回收PVDF设备，其特征在于，所述导流槽(4)的入口端连接有储水罐(5)。7.根据权利要求6所述的从废料中回收PVDF设备，其特征在于，所述导流槽(4)的入口端连接有...

【专利技术属性】
技术研发人员：王其合，许林俊，袁健，吕远，陆建清，王亚东，严欢，
申请(专利权)人：金为环保科技常州有限公司，
类型：发明
国别省市：