一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺制造技术

本发明专利技术涉及固态电池技术领域，公开了一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺，包含LBO化合物，所述LBO化合物的湿法制备流程包括以下步骤：S1、将H3BO3与LiOH按比例溶于溶剂中，得到浓度为0.02

【技术实现步骤摘要】
一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺


[0001]本专利技术涉及固态电池
，尤其涉及一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺。

技术介绍

[0002]全固态电池是用不可燃的固体电解质代替传统的有机易燃电解液，从根本上避免了安全问题。目前，固态电解质主要包括氧化物、硫化物、聚合物固态电解质，其中，氧化物固态电解质不惧水氧，具有较稳定的物理化学性质，但电导率较低。聚合物固态电解质由极性高分子和金属盐络合形成，具有良好的成膜性、可弯曲和高安全性能，但其具有电导率较低、锂离子的迁移数较小、机械性能较差等缺点。硫化物固态电解质具有媲美于液态电解质溶液的离子电导率，电化学窗口宽，可适配高压正极材料，但由于硫化物固态电解质与锂金属有严重的副反应，与锂负极不兼容，严重限制了其在全固态电池中的应用。
[0003]因此，本专利技术提出一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺用于解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺。
[0005]本专利技术提供一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺，包含LBO化合物，所述LBO化合物的湿法制备流程包括以下步骤：
[0006]S1、将H3BO3与LiOH按比例溶于溶剂中，得到浓度为0.02
‑
0.05mo l/L的混合物A；/>[0007]S2、将步骤S1得到的混合物A超声分散0.5
‑
1h，再接着搅拌，得到浆料B；
[0008]S3、将浆料B涂覆在锂金属上，在稀有气体氛围下烘干1
‑
3h，烘干温度为70
‑
120℃，得到LBO@Li；
[0009]S4、将LBO@Li取出，其LBO@Li负极与电解质、正极用于组成的全固态电池。
[0010]优选的，所述LBO化合物分子式为Li
x
B
y
O
z
，其中x+y+z＝1。
[0011]优选的，所述LBO化合物还具有干法制备流程。
[0012]优选的，所述S1中，H3BO3与LiOH的摩尔比为1：(1
‑
3)。
[0013]优选的，所述S1中，溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丁酸甲酯、丙酸乙酯、2
‑
甲基四氢呋喃、1，3
‑
二氧环戊烷、4
‑
甲基
‑
1，3
‑
二氧环戊烷中的一种或多种。
[0014]优选的，所述S3中，稀有气体为氩气。
[0015]优选的，所述S3中，涂覆的方法为旋涂或者刮涂。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：利用LBO化合物材料具有电化学稳定性和锂离子快速传导的特性，在其保护下，LBO化合物材料不仅可以作为高效的固体电解质中间
层，诱导Li的超密集沉积，还可以将Li金属与电解质隔离开来，为稳定的Li电镀/剥离提供良好的环境，有效抑制循环过程中锂损失和电解质的分解，稳定性高，本专利技术工艺简单高效，成本低廉，适用于商业化大批量制作。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例1制备的加入LBO自支撑薄膜界面的全固态电池长循环图。
[0018]图2为本专利技术对比例1未加入LBO自支撑薄膜装配的全固态电池长循环图。
[0019]图3为实施例1与对比例1的全固态电池阻抗图谱。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。
[0021]本专利技术的全固态电池包括正极部分、电解质部分和LBO@Li负极部分，其中正极部分由正极活性物质和硫化物固态电解质以及导电碳混合构建，正极活性物质为尖晶石型过渡金属氧化物、层状结构的锂过渡金属氧化物、橄榄石中的一种或几种的混合物。
[0022]本专利技术提供的全固态电池制备方法首先制备正极，将正极材料、导电炭黑以及硫化物固态电解质按照一定的比例混合，并将其研磨混合均匀。电池组装步骤是将固态电解质粉末放置在压片模具中，压制成固态电解质片，之后将正极片放在固态电解质的一侧，并加压力压制，最后在固态电解质的另一侧附上LBO@Li箔，压制成三明治结构的全固态电池。
[0023]实施例1
[0024]如图1，在手套箱按照摩尔比1:3称取H3BO3和LiOH，然后将这些反应物原料加入10ml小烧杯中，再加入碳酸乙烯酯溶剂，其浓度为0.025mo l/L,让这些原料充分搅拌接触得到LBO前驱体浆料；取前驱体浆料旋涂在Li箔上，在手套箱中90℃烘干2h，裁片，就得到了LBO@Li材料。
[0025]将硫化物固态电解质材料、正极材料的复合材料。和导电炭黑以及粘结剂以20:75:1:4的比例混合，将其研磨均匀后得到正极粉末。将正极粉末溶解于DME中，磁力搅拌均匀后涂覆在铝箔上。将硫化物固态电解质材料的粉末放置在压片模具中，压制成固态电解质片，之后将正极片放在固态电解质的一侧，并加压力压制，最后在固态电解质的另一侧附上LBO@Li，压制成全固态电池。
[0026]对比案例1
[0027]如图2，锂金属负极与硫化物固态电解质之间界面不做任何处理，其他同实施案例1，得到的全固态电池阻抗图谱如图3，通过在锂金属负极与硫化物固态电解质之间加入一层LBO自支撑薄膜，与锂金属负极兼容性得到了很大的改善，用于全固态电池，其循环性能更加良好。
[0028]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺，其特征在于，包含LBO化合物，所述LBO化合物的湿法制备流程包括以下步骤：S1、将H3BO3与LiOH按比例溶于溶剂中，得到浓度为0.02
‑
0.05mol/L的混合物A；S2、将步骤S1得到的混合物A超声分散0.5
‑
1h，再接着搅拌，得到浆料B；S3、将浆料B涂覆在锂金属上，在稀有气体氛围下烘干1
‑
3h，烘干温度为70
‑
120℃，得到LBO@Li；S4、将LBO@Li取出，其LBO@Li负极与电解质、正极用于组成的全固态电池。2.根据权利要求1所述的一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺，其特征在于，所述LBO化合物分子式为Li
x
B
y
O
z
，其中x+y+z＝1。3.根据权利要求1所述的一种LBO自支撑薄膜用于硫化物基全固态电池的锂金属负极保护工艺，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李京燕，贾理男，
申请(专利权)人：上海屹锂新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：