一种丙交酯合成和纯化装置及其方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种丙交酯合成和纯化装置及其方法，所述装置包括第一反应釜、第二反应釜、主冷凝器、副冷凝器、蒸发器、结晶器和低温真空干燥器；所述第一反应釜的底部与所述第二反应釜连接，所述第二反应釜的顶部与所述主冷凝器连接，所述主冷凝器的顶部与所述副冷凝器连接，所述副冷凝器的顶部连接真空装置，所述主冷凝器的底部通过第一传动螺杆所述蒸发器连接，所述蒸发器的顶部与所述结晶器连接，所述结晶器的底部通过第二传动螺杆与所述低温真空干燥器连接。本发明专利技术通过分开两个反应釜减少前期小分子副产物对丙交酯分离的影响；通过保温管道防止丙交酯蒸气遇冷凝结在管壁上，通过副冷凝器防止主冷凝器中丙交酯未完全冷凝被真空抽走堵塞管道。真空抽走堵塞管道。真空抽走堵塞管道。

【技术实现步骤摘要】
一种丙交酯合成和纯化装置及其方法


[0001]本专利技术涉及丙交酯合成领域，特别是一种丙交酯合成和纯化装置及其方法

技术介绍

[0002]聚乳酸是以乳酸为原料聚合而成的可生物降解材料，具有良好的力学性能和生物相容性，其无毒，无污染，废弃后可在自然环境中直接降解为水和二氧化碳。聚乳酸已成为应用最广泛的主流可降解塑料产品，可应用于一次性餐具、食品包装、医疗、日用品等行业。聚乳酸的制备一般有两种方法，分别是直接缩聚法和丙交酯开环聚合法。
[0003]然而，直接缩聚法由于无法及时排除副产物水，以致所得的聚乳酸分子量难得到有效的提升，降低产物性能。丙交酯开环聚合法为聚乳酸合成的主流方法，也称两步法，先将乳酸缩聚脱水生成乳酸低聚物，然后使低聚物解聚生成丙交酯，再由丙交酯开环聚合成高分子量的聚乳酸。聚乳酸合成两步法中的核心技术在于丙交酯的合成与纯化。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的上述缺点，本专利技术的目的是提供一种丙交酯合成和纯化装置及其方法，以解决上述问题。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种丙交酯合成和纯化装置，其中，所述装置包括第一反应釜、第二反应釜、主冷凝器、副冷凝器、蒸发器、结晶器和低温真空干燥器；所述第一反应釜的底部与所述第二反应釜连接，所述第二反应釜的顶部与所述主冷凝器连接，所述主冷凝器的顶部与所述副冷凝器连接，所述副冷凝器的顶部连接真空装置，所述主冷凝器的底部通过第一传动螺杆所述蒸发器连接，所述蒸发器的顶部与所述结晶器连接，所述结晶器的底部通过第二传动螺杆与所述低温真空干燥器连接。
[0007]作为本专利技术的进一步改进：所述第一反应釜内设置有第一搅拌装置，所述第一反应釜的顶部设置有第一加料口和分水器，所述第一反应釜的外侧设置有第一循环控制热源，所述第一反应釜与所述第二反应釜的连接处设置有放料阀。
[0008]作为本专利技术的进一步改进：所述第二反应釜内设置有第二搅拌装置，所述第二反应釜的顶部设置有第二加料口，所述第二反应釜的外侧设置有第二循环控制热源，所述第二反应釜与所述主冷凝器的连接处设置有阀门。
[0009]作为本专利技术的进一步改进：设置多个依次连接的副冷凝器，所述主冷凝器与所述多个依次连接的副冷凝器的一端连接，所述多个依次连接的副冷凝器的另一端连接真空装置，所述主冷凝器和所述副冷凝器内均设置有刮刷，所述主冷凝器和所述副冷凝器的外侧均设置有冷却介质。
[0010]作为本专利技术的进一步改进：所述蒸发器内设置有热源，所述结晶器的外侧设置有冷却介质。
[0011]一种丙交酯合成和纯化方法，其中，应用任意一项所述的一种丙交酯合成和纯化
装置，还包括原料和催化剂；
[0012]S1：将原料和催化剂加入至第一反应釜中，升温至120
‑
130℃，进行搅拌脱水；
[0013]S2：充分脱水后，升温至175℃，进行乳酸缩聚反应，得到乳酸低聚物；
[0014]S3：将所述乳酸低聚物加入第二反应釜中，升温至240℃以上、真空度为0.1～5mmHg中进行搅拌，使乳酸低聚物快速解聚，得到气态丙交酯；
[0015]S4：将气态丙交酯加入主冷凝器中进行冷凝结晶得到粗丙交酯；
[0016]S5：将粗丙交酯加入蒸发器中，在160
‑
160℃下蒸发，再进入结晶器进行冷却，得到纯化丙交酯。
[0017]作为本专利技术的进一步改进：所述原料为L
‑
乳酸、D
‑
乳酸或DL
‑
乳酸中的一种。
[0018]作为本专利技术的进一步改进：所述催化剂为锡类化合物。
[0019]作为本专利技术的进一步改进：所述锡类化合物为氧化锌、醋酸锌、氧化锡、氧化亚锡、辛酸亚锡中的一种。
[0020]作为本专利技术的进一步改进：在步骤S4中，通过副冷凝器收集未能及时冷凝结晶的剩余气态丙交酯继续进行冷凝结晶，得到剩余的粗丙交酯，将剩余的粗丙交酯继续进行步骤S5。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术将乳酸脱水、低聚物的合成与低聚物解聚这两步分开两个反应釜，减少前期小分子副产物对丙交酯分离的影响；在低聚物裂解生成丙交酯时，设计了保温管道防止丙交酯蒸气遇冷凝结在管壁上，同时将丙交酯在主冷凝器出口处设计成带刮刷圆锥形结构，防止丙交酯蒸气被真空抽走，同时防止在出口处凝结堆积；在主冷凝器后设计两个副冷凝器，防止主冷凝器中丙交酯未完全冷凝被真空抽走堵塞管道；为进一步纯化丙交酯，利用传动螺杆将主冷凝器中的丙交酯传动到蒸发器中，利用高温蒸发丙交酯，进一步输送到结晶器中，结晶后再利用传动螺杆传送到低温真空干燥器中储存。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的结构示意图。
[0024]附图标记说明：
[0025]本装置主要设计了如下部分：1
‑
第一反应釜；2
‑
第二反应釜；3
‑
主冷凝器；4
‑
副冷凝器；5
‑
蒸发器；6
‑
结晶器；7
‑
低温真空干燥器；8
‑
第一传动螺杆；9
‑
第二传动螺杆；10
‑
真空装置；11
‑
第一搅拌装置；12
‑
第一加料口；13
‑
分水器；14
‑
第一循环控制热源；15
‑
放料阀；21
‑
第二搅拌装置；22
‑
第二加料口；23
‑
第二循环控制热源；24
‑
阀门；25
‑
第二放料口；102
‑
刮刷；103
‑
冷却介质；41
‑
第三放料口；51
‑
热源。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术具体实施例及相应的附图对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。现结合附图说明与实施例对本专利技术进一步说明：
[0027]实施例一：
[0028]本实施例提供如附图1所示的一种丙交酯合成和纯化装置，其中，所述装置包括第一反应釜1、第二反应釜2、主冷凝器3、副冷凝器4、蒸发器5、结晶器6和低温真空干燥器7；所述第一反应釜1的底部与所述第二反应釜2连接，所述第二反应釜2的顶部与所述主冷凝器3连接，所述主冷凝器3的顶部与所述副冷凝器4连接，所述副冷凝器4的顶部连接真空装置10，所述主冷凝器3的底部通过第一传动螺杆8所述蒸发器5连接，所述蒸发器5的顶部与所述结晶器6连接，所述结晶器6的底部通过第二传动螺杆9与所述低温真本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙交酯合成和纯化装置，其特征在于，所述装置包括第一反应釜、第二反应釜、主冷凝器、副冷凝器、蒸发器、结晶器和低温真空干燥器；所述第一反应釜的底部与所述第二反应釜连接，所述第二反应釜的顶部与所述主冷凝器连接，所述主冷凝器的顶部与所述副冷凝器连接，所述副冷凝器的顶部连接真空装置，所述主冷凝器的底部通过第一传动螺杆所述蒸发器连接，所述蒸发器的顶部与所述结晶器连接，所述结晶器的底部通过第二传动螺杆与所述低温真空干燥器连接。2.根据权利要求1所述的一种丙交酯合成和纯化装置，其特征在于，所述第一反应釜内设置有第一搅拌装置，所述第一反应釜的顶部设置有第一加料口和分水器，所述第一反应釜的外侧设置有第一循环控制热源，所述第一反应釜与所述第二反应釜的连接处设置有放料阀。3.根据权利要求1所述的一种丙交酯合成和纯化装置，其特征在于，所述第二反应釜内设置有第二搅拌装置，所述第二反应釜的顶部设置有第二加料口，所述第二反应釜的外侧设置有第二循环控制热源，所述第二反应釜与所述主冷凝器的连接处设置有阀门。4.根据权利要求1所述的一种丙交酯合成和纯化装置，其特征在于，设置多个依次连接的副冷凝器，所述主冷凝器与所述多个依次连接的副冷凝器的一端连接，所述多个依次连接的副冷凝器的另一端连接所述真空装置，所述主冷凝器和所述副冷凝器内均设置有刮刷，所述主冷凝器和所述副冷凝器的外侧均设置有冷却介质。5.根据权利要求1所述的一种丙交酯合成和纯化装置，其特征在于，所述蒸发器内设置有热源，所述结晶器的外侧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李璞珺，冯飞，刘冬丽，王琳，刘磊，张从武，
申请(专利权)人：珠海格力电器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：