一种空气中可UV固化组合物、OLED光提取膜及其制备方法技术

本发明专利技术属于光学薄膜技术领域，涉及一种空气中可UV固化组合物、OLED光提取膜及其制备方法。该空气中可UV固化组合物，按照重量百分比计，包括如下原料：双官能度单体10％～40％，单官能度单体30％～70％，多官能度单体3％～15％，光引发剂组合物2％～10％，助剂0.1％～5％；所述光引发剂组合物为膦氧化合物光引发剂和烷氨基苯乙酮光引发剂的混合物，且质量比为(4～13)：(1～3)。该UV固化组合物，可在空气中完成UV固化，且在25℃的粘度为15～25cps，表面张力为21～26mN/m，具有优异的喷墨打印性能。能。

【技术实现步骤摘要】
一种空气中可UV固化组合物、OLED光提取膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于光学薄膜
，涉及空气中可UV固化组合物，尤其涉及一种空气中可UV固化组合物、OLED光提取膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]有机发光二极管(OLED)是新的显示和照明技术的基础，它为高分辨率或高像素的高清显示应用以及高效的大面积柔性照明应用提供了良好的匹配。但是OLED器件中，所产生的光通常由于器件结构内的工艺而损失70％以上，从有机发光二极管中发出的光穿过用于封装OLED的封装层时，由于局部或全部地反射，而无法发射到外部，从而劣化了光效，因此可通过在封装层设置高折射率的光提取膜用以改善光损失的现象。光提取膜可通过紫外光(UV)固化得到，对于粘度很低的配方，氧的扩散进入是非常快的，甚至可能固化失败，为了避免这种氧阻聚现象，常常采用的手段是在氮气氛围下固化，这样大大增加了工艺难度，提高生产成本。
[0003]现有中国专利一(公开号CN113316609A，公开日2021年08月27日)公开了无溶剂配方，具体为嵌入无机nm粒子的高折射率、高透明度的丙烯酸酯复合材料。在此专利中，可通过喷墨打印的涂布工艺要求将丙烯酸酯复合材料涂覆于基材，然后固化成膜；在此配方中由于使用酰基膦类的光引发剂进行自由基引发，因此存在氧阻聚现象，即薄膜的表层会因为大气中存在的氧气而发生固化程度低甚至不能固化的问题，其具体表现为光提取膜的表面发粘。
[0004]现有中国专利二(公开号CN109154683A，公开日2019年01月04日)公开了高折射率衬底，包括聚合物材料和在其中分散的无机精细颗粒，可有效提高OLED器件的光提取效率。但是无机精细颗粒的表面较高，易发生团聚现象；此外，当环境(如温度、剪切力作用、存储时间)改变时，在有机体系中存在一定的不稳定性，易出现两相分离的现象，导致喷墨打印设备中细小的喷嘴管路经常出现被堵的风险。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种空气中可UV固化组合物、OLED光提取膜及其制备方法，该UV固化组合物，折射率高，在光引发剂的作用下，能够在空气中发生固化，同时满足喷墨打印的工艺要求。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种空气中可UV固化组合物，按照重量百分比计，包括如下原料：双官能度单体10％～40％，单官能度单体30％～70％，多官能度单体3％～15％，光引发剂组合物2％～10％，助剂0.1％～5％；所述光引发剂组合物为膦氧化合物光引发剂和烷氨基苯乙酮光引发剂的混合物，且质量比为(4～13)：(1～3)。
[0008]进一步，所述膦氧化合物光引发剂为2，4，6
‑
三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化膦、2，4，6
‑
三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、苯基双(2，4，6
‑
三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种。
[0009]进一步，所述烷氨基苯乙酮光引发剂为2
‑
苄基
‑2‑
二甲胺基
‑1‑
(4
‑
吗啉基苯基)
‑1‑
丁酮，2
‑
(4
‑
甲基苄基)
‑2‑
二甲氨基
‑4‑
吗啉基苯丁酮，2
‑
甲基
‑2‑
(4
‑
吗啉基)
‑1‑
[4
‑
(甲硫基)苯基]‑1‑
丙酮中的至少一种。
[0010]由于膦氧化合物光引发剂和烷氨基苯乙酮光引发剂均属于裂解型自由基光引发剂，在吸收光能后通过α
‑
断键的方式均裂形成2对具有反应活性的自由基，能够高效地引发UV光固化组合物之间发生交联固化反应。本专利技术采用的两种光引发剂，其中膦氧化合物光引发剂可通过α断裂产生取代的苯甲酰自由基和氧化膦自由基，两者均具有很高的活性。另外，膦氧化合物光引发剂的主要吸收波长与具有良好穿透性的395nm UV输出相匹配；但是膦氧化合物光引发剂十分敏感，单独使用时，由于氧阻聚问题，在空气中表面固化效果很差。而烷氨基苯乙酮光引发剂，其α
‑
碳上的含氮基团有着更强的给电子能力，因此也具有较强的反应活性。
[0011]本专利技术中将膦氧化合物光引发剂和烷氨基苯乙酮光引发剂进行复配：一方面，在UV的激发下，膦氧化合物光引发剂可有效地被引发，迅速产生一定数量的自由基，此自由基可进一步触发烷氨基苯乙酮光引发剂通过β断裂产生吗啉基自由基和苯甲酰甲基自由基，两者均具有较强的活性；因此，在较短的时间内UV固化组合物的体系中产生大量的活性自由基，对于可固化单体具有较高的引发效率，从而有效地引发可光固化单体间的交联固化反应。另一方面，烷氨基苯乙酮光引发剂，在低粘度、较薄的紫外线固化中，其含氮基团的存在可捕获对聚合反应无活性的自由基，与其反应，重新生成具有活性的氨烷基自由基，进一步引发反应的进行。
[0012]另外，本申请通过对膦氧化合物光引发剂和烷氨基苯乙酮光引发剂的质量比进一步限定，使最终制得的空气中可UV固化组合物具有良好的光引发效率，在特定波长下具有最佳的吸收特性，以尽可能多地吸收有限的紫外光能。
[0013]进一步，所述双官能度单体包括含双酚A结构的第一双官能度单体和含乙氧基链的第二双官能度单体，两者的质量比为(5～15)：4。
[0014]进一步，所述含双酚A结构的第一双官能度单体的结构式如下式(1)所示：
[0015][0016]式(1)中，R1，R2分别选自氢，甲基中的一种，m、n均为大于0的整数，且2≤m+n≤8。
[0017]进一步，所述含乙氧基链的第二双官能度单体的结构式如下式(2)所示：
[0018][0019]式(2)中，R3，R4分别选自氢，甲基中的一种，p为1～5的整数。
[0020]进一步，所述单官能度单体为含芳基的(甲基)丙烯酸酯与含脂环基的(甲基)丙烯酸酯的混合物。
[0021]进一步，所述含芳基的(甲基)丙烯酸酯与含脂环的(甲基)丙烯酸酯的质量比为
(0.1～10)：1。
[0022]进一步，所述含芳基的(甲基)丙烯酸酯的折射率≥1.5。
[0023]进一步，所述含芳基的(甲基)丙烯酸酯为邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、3
‑
苯氧基苄基丙烯酸酯、2
‑
丙烯酸2
‑
(2
‑
萘硫基)乙酯、4
‑
联苯甲醇丙烯酸酯、2
‑
苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或多种。
[0024]进一步，所述含脂环基的(甲基)丙烯酸酯为双环戊烯基丙烯酸酯、甲基丙烯酸环己酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、双环戊烷基甲丙烯酸酯的一种或多种。
[0025]业内悉知，乙氧基对氧阻聚起抑制作用，乙氧基数量越多，其氧阻聚现象越不明显，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种空气中可UV固化组合物，其特征在于，按照重量百分比计，包括如下原料：双官能度单体10％～40％，单官能度单体30％～70％，多官能度单体3％～15％，光引发剂组合物2％～10％，助剂0.1％～5％；所述光引发剂组合物为膦氧化合物光引发剂和烷氨基苯乙酮光引发剂的混合物，且质量比为(4～13)：(1～3)。2.根据权利要求1所述的空气中可UV固化组合物，其特征在于，所述膦氧化合物光引发剂为2，4，6
‑
三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化膦、2，4，6
‑
三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、苯基双(2，4，6
‑
三甲基苯甲酰基)氧化膦中的至少一种。3.根据权利要求1所述的空气中可UV固化组合物，其特征在于，所述烷氨基苯乙酮光引发剂为2
‑
苄基
‑2‑
二甲胺基
‑1‑
(4
‑
吗啉基苯基)
‑1‑
丁酮，2
‑
(4
‑
甲基苄基)
‑2‑
二甲氨基
‑4‑
吗啉基苯丁酮，2
‑
甲基
‑2‑
(4
‑
吗啉基)
‑1‑
[4
‑
(甲硫基)苯基]
‑1‑

【专利技术属性】
技术研发人员：李欢乐，姚林燕，
申请(专利权)人：西安思摩威新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：