空心氮掺杂碳纳米球及其制备方法和应用技术

本申请属于材料技术领域，尤其涉及一种空心氮掺杂碳纳米球及其制备方法和应用。包括步骤：制备纳米球模板；在所述纳米球模板表面制备有机碳源包覆层和有机氮源包覆层，得到复合纳米球；对所述复合纳米球进行煅烧处理，得到碳化复合纳米球；采用氟化锂和盐酸的混合溶液刻蚀去除所述碳化复合纳米球中纳米球模板，得到空心氮掺杂碳纳米球。以氟化锂和盐酸水溶液刻蚀除去纳米模板，避免直接接触强腐蚀性的氢氟酸，提高实验的安全性，也克服了管制试剂的限制。通过调控纳米球模板的尺寸可灵活调控制得的空心氮掺杂碳纳米球的尺寸。原位生成的空心氮掺杂碳纳米球，结构稳定性好，比表面积高、表面孔径均匀且孔隙率高，适用于多种应用领域。域。域。

【技术实现步骤摘要】
空心氮掺杂碳纳米球及其制备方法和应用


[0001]本申请属于材料
，尤其涉及一种空心氮掺杂碳纳米球及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]空心微球的制备和观察最早的报道可以追溯到上世纪中叶，而纳米空心材料的精确可控合成和对结构
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性能相关性的透彻理解直到近二十年才得以实现。表征设备的商业化和纳米合成的成熟。如今，已经开发了各种合成方案来制备具有各种结构特征(例如，蛋黄壳、多壳、多孔等)的中空纳米材料，从有机/无机化合物到混合或分层材料。这些合成方法已被许多杰出的评论系统地概述，并且通常根据形状导向剂可分为四种类型：软模板方法、硬模板方法、自模板方法、无模板方法等。除了基于Ostwald熟化的无模板方法外，空隙通常通过后处理程序制造，包括热处理、化学蚀刻、柯肯德尔效应、电置换等。
[0003]空心纳米材料因其独特的结构和卓越的特性而引起了多学科研究的广泛兴趣。由于空心纳米结构具有较高的比表面积、明确的活性位点、分隔的空隙空间和可调的传质速率，在各种新兴研究领域表现出优异的性能，例如催化、锂离子电池(LIB)、超级电容器、质子交换膜燃料电池(PEMFCs)、化学传感器和生物医学等领域。另外，基于最先进的合成方法和表征技术，研究人员专注于中空纳米材料的有目的的功能化，用于催化机制研究和复杂的催化反应。
[0004]目前，制备空心碳球的方法往往利用二氧化硅作为模板，然后刻蚀二氧化硅模板得到空心碳球，现有技术中刻蚀多直接采用氢氟酸溶液，然而氢氟酸腐蚀性强，使用危险，对操作安全要求极高。

技术实现思路

[0005]本申请的目的在于提供一种空心氮掺杂碳纳米球及其制备方法，以及一种空心氮掺杂碳纳米球的应用，旨在一定程度上解决现有空心碳球制备方法的安全系数低，难度高的问题。
[0006]为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
[0007]第一方面，本申请提供一种空心氮掺杂碳纳米球的制备方法，包括以下步骤：
[0008]制备纳米球模板；
[0009]在所述纳米球模板表面制备有机碳源包覆层和有机氮源包覆层，得到复合纳米球；
[0010]对所述复合纳米球进行煅烧处理，得到碳化复合纳米球；
[0011]采用氟化锂和盐酸的混合溶液刻蚀去除所述碳化复合纳米球中纳米球模板，得到空心氮掺杂碳纳米球。
[0012]第二方面，本申请提供一种空心氮掺杂碳纳米球，所述空心氮掺杂碳纳米球由上述方法制得。
[0013]第三方面，本申请提供一种上述空心氮掺杂碳纳米球在催化剂、二次电池、电容器、传感器、生物医学中的应用。
[0014]本申请第一方面提供的空心氮掺杂碳纳米球的制备方法，制备纳米球模板后，在模板表面制备有机碳源包覆层和有机氮源包覆层，通过煅烧处理碳化有机碳源和有机氮源，在纳米球模板表面原位转化成碳材料，并使氮元素原位掺杂在碳材料中。再采用氟化锂和盐酸的混合溶液刻蚀去除所述碳化复合纳米球中纳米球模板，即得到空心氮掺杂碳纳米球。一方面，以氟化锂和盐酸水溶液原位生成一定浓度的氢氟酸刻蚀除去纳米模板，并且通过调节氟化锂和盐酸的配比可调节生成的氢氟酸的浓度，避免直接接触强腐蚀性的氢氟酸，提高实验的安全性，也克服了管制试剂的限制。另一方面，通过调控纳米球模板的尺寸可灵活调控制得的空心氮掺杂碳纳米球的尺寸。再一方面，原位生成的空心氮掺杂碳纳米球，结构稳定性好，比表面积高、表面孔径均匀且孔隙率高，适用于多种应用领域。
[0015]本申请实第二方面提供的空心氮掺杂碳纳米球，该空心氮掺杂碳纳米球由上述方法制得，结构稳定性好，粒度均一度高，比表面积高、表面孔径均匀且孔隙率高，适用于多种应用领域。
[0016]本申请第三方面提供的空心氮掺杂碳纳米球由于具有结构稳定性好，粒度均一度高，比表面积高、表面孔径均匀且孔隙率高等特性，可广泛应用到催化剂、二次电池、电容器、传感器、生物医学等领域。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1是本申请实施例提供的空心氮掺杂碳纳米球的制备方法的流程示意图；
[0019]图2是本申请实施例1提供的空心氮掺杂碳纳米球的透射电镜(TEM)形貌图；
[0020]图3是本申请实施例1提供的空心氮掺杂碳纳米球的XPS图；
[0021]图4是本申请实施例1提供的空心氮掺杂碳纳米球的吸附等温曲线图；
[0022]图5是本申请实施例1提供的空心氮掺杂碳纳米球的孔径分布图。
具体实施方式
[0023]为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
[0024]本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0025]本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：
a，b，c，a
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b(即a和b)，a
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c，b
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c，或a
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b
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c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
[0026]在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
[0027]本申请说明书实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请说明书实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请说明书实施例公开的范围之内。具体地，本申请说明书实施例中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
[0028]术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
[0029]如附图1所示，本申请实施例第一方面提供一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种空心氮掺杂碳纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备纳米球模板；在所述纳米球模板表面制备有机碳源包覆层和有机氮源包覆层，得到复合纳米球；对所述复合纳米球进行煅烧处理，得到碳化复合纳米球；采用氟化锂和盐酸的混合溶液刻蚀去除所述碳化复合纳米球中纳米球模板，得到空心氮掺杂碳纳米球。2.如权利要求1所述的空心氮掺杂碳纳米球的制备方法，其特征在于，所述氟化锂和盐酸的混合溶液中，氟化锂的浓度为1～2.5mol/L，盐酸的浓度为2～10mol/L。3.如权利要求2所述的空心氮掺杂碳纳米球的制备方法，其特征在于，制备所述纳米球模板的步骤包括：将二氧化硅前驱体与碱性催化剂、醇溶剂和水混合制成胶体，得到所述纳米球模板；和/或，在所述纳米球模板表面制备所述有机碳源包覆层和所述有机氮源包覆层的步骤包括：将所述纳米球模板与表面活性剂和有机碳源混合后，添加有机氮源进行混合处理，水热反应，得到所述复合纳米球；和/或，所述煅烧处理的条件包括：在惰性气氛中，以1～10℃/分钟的升温速率升温至600～1000℃，煅烧1～3小时。4.如权利要求3所述的空心氮掺杂碳纳米球的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂、所述醇溶剂和水的体积比为(0.1～1)：(1～5)：1；和/或，所述碱性催化剂包括氨水、乙二胺中的至少一种；和/或，所述醇溶剂包括甲醇、乙醇中的至少一种；和/或，所述二氧化硅前驱体选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、Y
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【专利技术属性】
技术研发人员：王任衡，王雪媛，钱正芳，孙一翎，熊可玉，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：