一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，配制层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液，通过静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜；层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶是通过原位矿化的方法在二氧化硅气凝胶孔壁上生长层状双氢氧化物得到；具体步骤为：(1)制备二氧化硅气凝胶；(2)球磨得到粒径为200nm～10μm的二氧化硅气凝胶粉体；(3)通过水热反应、冷冻和冷冻干燥得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；(4)静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜。本发明专利技术制备的阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的极限氧指数为21.8～28％，热导率为28～38mW m

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法


[0001]本专利技术属于聚酯膜
，涉及一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法。

技术介绍

[0002]聚酯(PET)由有机二元酸和二元醇缩聚而成，具有高模量、高强度、高弹性、保形性等优点，使其在化学纤维、薄膜等领域有着广泛的应用。通过静电纺丝技术制备的聚酯纳米纤维膜，因纳米纤维比表面积大、长径比高、并且与其他物质的相互渗透作用强，得到的纳米纤维膜材料同样具有孔隙度高、柔韧性好、吸附性强等优点，在当今纺织工业中具有不可替代的重要地位。但是聚酯纳米纤维膜存在着易燃并释放有毒、有害烟气以及保温隔热能力差的问题，限制了聚酯纺织品在保温隔热领域的应用。
[0003]针对聚酯纺织品易燃的问题，研究人员通过添加含卤素阻燃剂或纳米颗粒复合方法，实现了高性能阻燃聚酯纺织品的制备。相比于添加卤素阻燃剂，通过纳米颗粒复合制备的聚酯复合材料得益于纳米颗粒的力学增强、片层阻隔和抑烟等作用，赋予其优异的热稳定性和阻燃性能，从而得到研究人员广泛关注。但是，为实现高效的阻燃，需添加高质量分数的纳米颗粒，存在材料质量增加的问题。其次，石墨烯、氮化硼等高导热纳米颗粒作为阻燃改性剂，会导致聚酯纺织品热导率的增加。因此，制备兼具优异阻燃、隔热性能的聚酯纺织品仍存在挑战。
[0004]气凝胶作为一种具有微纳三维多孔结构的新兴材料，因具有高孔隙率、低密度、低热导等特性已被广泛应用于航空航天等领域。因此，将二氧化硅气凝胶与纤维等材料复合可以有效提高高分子纤维材料的隔热性能。如：专利CN113277832A公布了一种PVDF/二氧化硅气凝胶膜材的制备方法，将PVDF和二氧化硅气凝胶配制成纺丝前驱体溶液，通过两组针头，采用静电纺丝技术，制备出PVDF纤维/二氧化硅气凝胶无纺膜材，再通过热压，形成PVDF/二氧化硅气凝胶膜材，在热压过程中纳米纤维膜的孔隙被破坏，导致材料的隔热性能无法改善。专利CN111286808 A公开了一种阻燃阻热涤纶纤维及其制备方法，通过添加二氧化硅气凝胶和磷系阻燃剂实现了聚酯纺织品隔热和阻燃性能的提升。但是，添加的磷系阻燃剂存在着燃烧时烟雾量大并释放有毒气体造成二次污染的问题。
[0005]因此，需要开发一种新型环保、阻燃、隔热的聚酯纺织品，以满足对高效阻燃、隔热领域应用的需求。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，配制层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶(LDH@SiO2)与聚酯的复合纺丝液，通过静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维
膜；
[0009]层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶是通过原位矿化的方法在二氧化硅气凝胶孔壁上生长层状双氢氧化物得到的。
[0010]作为优选的技术方案：
[0011]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
[0012](1)正硅酸四乙酯在酸性催化剂催化作用下水解，再进行缩聚反应，缩聚反应过程中加入碱性溶剂调控凝胶速率，溶胶
‑
凝胶后经过化学修饰、溶剂置换和常压干燥后得到二氧化硅气凝胶；
[0013](2)将步骤(1)得到的二氧化硅气凝胶进行球磨得到粒径为200nm～10μm的二氧化硅气凝胶粉体，该粒径可以满足静电纺丝要求；
[0014](3)将步骤(2)得到的二氧化硅气凝胶粉体加入至去离子水中，超声分散均匀后依次加入六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素，然后倒入水热釜中进行水热反应，水热反应后经冷冻和冷冻干燥得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶；
[0015](4)将聚酯溶于良溶剂中得到聚酯溶液，向聚酯溶液中加入步骤(3)得到的层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀得到层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶与聚酯的复合纺丝液，进行静电纺丝制得阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜。
[0016]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(1)中酸性催化剂为盐酸或草酸；碱性溶剂为三乙胺或氨水；溶胶
‑
凝胶的温度为25～45℃，时间为48～72h；化学修饰的条件为将溶胶
‑
凝胶得到的湿凝胶置于三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷的混合溶液中进行疏水化改性(时间为24～48h)，三甲基氯硅烷的摩尔数是正硅酸四乙酯的4倍，乙醇与正己烷的体积比为3～9:1～7，乙醇和正己烷的总体积为三甲基氯硅烷体积的10倍；溶剂置换是指在25～30℃的温度条件下，每隔12～24h换一次溶剂，总置换时间为48～100h，所用溶剂为乙醇；常压干燥的温度为25～50℃，时间为48～72h。
[0017]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(1)在正硅酸四乙酯中加入酸性催化剂调节pH为3～4时进行水解，缩聚反应过程中加入碱性溶剂调节体系的pH为5～7。
[0018]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(2)中球磨时球磨机的转速为10～50r
·
min
‑1，球磨时间为2～12h，球料水质量比为10～50:1:1～3。
[0019]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(3)中二氧化硅气凝胶粉体与去离子水的用量比例为0.1～0.5g:100～200ml，二氧化硅气凝胶粉体、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和尿素的质量比为0.1～0.5:0.1～5:0.1～5:0.5～4.5。
[0020]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(3)中水热反应的温度为80～100℃，时间为5～12h；冷冻的温度为
‑
196～
‑
50℃，时间为1～12h；冷冻干燥的温度为
‑
50℃，压力为40Pa，时间为12～48h。
[0021]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(3)中层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶的孔隙率为75～95％(本专利技术采用共混
‑
静电纺丝的方法，省去了热压的过程，保留了纳米纤维膜的孔隙，且孔隙率较高)，比表面积为150～800m
2 g
‑1，热导率为30～50mW m
‑1K
‑1。
[0022]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(4)中良溶剂为
三氟甲酸与二氯甲烷的混合液，三氟甲酸与二氯甲烷的体积比为4～9:1；层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶/聚酯复合纺丝液中聚酯的质量分数为8～17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的0.5～30％。
[0023]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(4)中搅拌的时间为12～24h。
[0024]如上所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，步骤(4)中静电纺丝的工艺参数如下：正高压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
g
‑1，热导率为30～50mW m
‑1K
‑1。9.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中良溶剂为三氟甲酸与二氯甲烷的混合液，三氟甲酸与二氯甲烷的体积比为4～9:1；层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶/聚酯复合纺丝液中聚酯的质量分数为8～17％，层状双氢氧化物@二氧化硅气凝胶为聚酯质量的0.5～30％。10.根据权利要求2所述的一种阻燃隔热聚酯纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中搅拌的时间为12～...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳敦雷，樊玮，薛甜甜，陆佳颖，翟国建，
申请(专利权)人：江苏恒科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：