一种腈氧化物、二官能度腈氧化物及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种腈氧化物、二官能度腈氧化物及其制备方法，该腈氧化物的命名为2,6

【技术实现步骤摘要】
一种腈氧化物、二官能度腈氧化物及其制备方法


[0001]本专利技术属于有机化合物合成
，涉及腈氧化物的制备，具体涉及一种腈氧化物、二官能度腈氧化物及其制备方法。

技术介绍

[0002]腈氧化物是一类腈氧基团(
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CNO)直接与分子上碳原子相连的有机化合物。由于
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CNO作为一种广义的1,3
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偶极体可以与含有不饱和双键(烯烃基)或三键(炔烃基、氰基)的亲偶极体化合物发生环加成反应，且该反应无需金属催化、没有副产物生成，因此腈氧化物在生物化学、药物化学和聚合物科学领域得到了广泛应用。分子结构中包含羟基(
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OH)的腈氧化物是一类重要的功能化腈氧化物化合物，其作为前驱体不仅可以通过
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CNO与亲偶极体的环加成反应构建包含
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OH基团的噁唑或者异噁唑五元杂环化合物，还可以通过
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OH基团的酯化、取代等反应构建腈氧化物固化剂。
[0003]但是，大多数的低级脂肪族和芳香族
‑
OH功能化腈氧化物在室本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种腈氧化物，其特征在于，所述的腈氧化物的命名为2,6
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二甲基
‑4‑
羟基苯腈氧化物，其化学结构式如式Ⅰ所示：2.一种如权利要求1所述的腈氧化物的制备方法，其特征在于，该方法先以2,6
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二甲基
‑4‑
羟基苯甲醛和三异丙基氯硅烷为反应原料，制得2,6
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二甲基
‑4‑
三异丙基硅氧基苯甲醛；再以2,6
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二甲基
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三异丙基硅氧基苯甲醛、盐酸羟胺和乙酸钠为反应原料，制得2,6
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二甲基
‑4‑
三异丙基硅氧基苯甲醛肟；然后以2,6
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二甲基
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三异丙基硅氧基苯甲醛肟为反应原料，以次氯酸钠为氧化剂，制得2,6
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二甲基
‑4‑
三异丙基硅氧基苯腈氧化物；最后以2,6
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二甲基
‑4‑
三异丙基硅氧基苯腈氧化物为反应原料，以四丁基氟化铵为去硅烷基试剂，制得2,6
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二甲基
‑4‑
羟基苯腈氧化物。3.如权利要求2所述的腈氧化物的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：步骤一，酚羟基保护反应：将2,6
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二甲基
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羟基苯甲醛、咪唑、4
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二甲氨基吡啶和四氢呋喃加入反应容器中，搅拌溶解后降温至0℃，然后加入含三异丙基氯硅烷的四氢呋喃溶液，加完后于室温下反应，制得浓缩反应液A；用乙酸乙酯稀释浓缩反应液A，然后依次采用水与饱和食盐水洗涤，收集并获得有机相B；将有机相B干燥后，过滤并收集滤液C，将滤液C浓缩后获得粗产物D，粗产物D经纯化后获得产物组分E，产物组分E经旋蒸干燥后，制得2,6
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二甲基
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三异丙基硅氧基苯甲醛；步骤二，肟化反应：将2,6
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二甲基
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三异丙基硅氧基苯甲醛和甲醇加入反应容器中，搅拌溶解后加入盐酸羟胺和乙酸钠，于搅拌状态下反应，获得反应液G；反应液G滤除沉淀后获得滤液H，用乙酸乙酯稀释滤液H，再依次经过水洗、干燥、过滤和浓缩后，制得2,6
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二甲基
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三异丙基硅氧基苯甲醛肟；步骤三，氧化脱氢反应：将2,6
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二甲基
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三异丙基硅氧基苯甲醛肟和二氯甲烷加入反应容器中，搅拌溶解后降温至0℃，然后加入次氯酸钠的水溶液，加完后于室温下反应，制得反应液J；用二氯甲烷稀释反应液J，然后依次采用水与饱和食盐水洗涤，收集并获得有机相K，将有机相K干燥后，过滤并收集滤液L，滤液L经减压蒸馏去除溶剂后，制得2,6
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二甲基
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【专利技术属性】
技术研发人员：窦金康，刘宁，王伯周，汪伟，卢先明，莫洪昌，徐明辉，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：