一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法，包括：自支撑电极是泡沫镍负载钒基金属

【技术实现步骤摘要】
一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电催化材料的
，特别涉及一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法。

技术介绍

[0002]氢能作为一种清洁、高效、可持续的绿色能源，具有高能量密度、清洁可循环、适用范围广等优点，受到世界各国高度重视。电催化分解水是有效制备氢能从而实现可再生清洁能源的重要途径。设计合成高效全分解水催化剂是目前研究的重点问题。贵金属铂(Pt)基材料具有最佳的金属
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氢结合能，超低的H吸附吉布斯自由能，被认为是高性能的析氢催化剂。贵金属IrO2和RuO2是目前性能和稳定性较好的析氧催化剂。但是，它们的价格昂贵且资源稀缺严重限制了规模化使用。
[0003]目前大量研究致力于开发金属
‑
有机框架(MOFs)的衍生材料，以MOFs材料作为模板，通过磷/硫/硒/氮/碳化等途径合成高效稳定的磷化物、硫/硒化物、氮化物、碳化物、碳纳米结构、氧化物、金属复合材料、单原子等电催化剂。但是，纳米颗粒堆积在MOFs衍生材料的孔道中，导致材料的活性表面减小。MOFs作为多孔功能材料，具有可调的孔网结构、高比表面积和丰富的活性位点等优点，通过形貌调控、晶体结构优化、引入缺陷、降低尺寸、元素掺杂等合理设计可实现优异的电催化性能。
[0004]虽然MOFs材料在电催化方面已取得一些研究进展，但是，目前仍存在一些关键问题，如：少数MOFs材料表现出电催化活性；MOFs材料主要是含咪唑的ZIF和MIL材料；MOFs材料本身的导电性低；在强酸和强碱较宽pH值范围内的稳定性差；仅仅作为单功能电催化剂；热解过程中结构容易塌陷等。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的是提供一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法，在全pH值范围内具有高效的电催化分解水产氢活性，并且实现了高效电催化全分解水，制备方法具有条件温和、工艺简单、成本低等优点，适合工业化生。为了实现根据本专利技术的上述目的和其他优点，提供了一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极，包括：
[0006]泡沫镍负载钒基金属
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有机框架(V
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MOF)电极(V
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MOF/NF)，所述V
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MOF为纳米片阵列结构，纳米片直径为450
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550nm；
[0007]自支撑电极为掺杂的V
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MOF/NF，掺杂为非金属掺杂、金属掺杂或金属
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非金属共掺杂。
[0008]优选的，非金属包括P、S或N，金属包括Fe、Co或Ni。
[0009]优选的，掺杂质量比为5
‑
10wt％。
[0010]一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1、将泡沫镍、钒源、有机配体分散在无水乙醇和去离子水中，超声并常温搅拌，得
到均匀的混合溶液；
[0012]S2、将混合溶液转移到水热反应釜中，在120
‑
180℃恒温下反应12～24h，离心，清洗，干燥，得到V
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MOF/NF电极。
[0013]优选的，步骤S1中钒源为三氯化钒、钒酸胺、乙酰丙酮钒中的至少一种，有机配体为萘二羧酸二钾盐、对苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、2
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甲基咪唑中的至少一种。
[0014]优选的，步骤S1中的混合溶液中的钒源浓度为5
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10mmol/L，有机配体浓度为5
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10mmol/L，所述钒源与有机配体的摩尔比为1～2，所述无水乙醇与去离子水的体积比为1～4。
[0015]优选的，步骤S1中的混合溶液中，加入金属前驱体，经步骤S2的水热反应后得到金属掺杂V
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MOF/NF电极，金属前驱体为氯化铁、氯化钴或氯化镍，前驱体中金属的质量比为5％～10％。
[0016]优选的，将得到的V
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MOF/NF与硫或亚次磷酸钠混合，置入管式炉，在氮气气氛下300～500℃退火1～2小时，升温速率为2～5℃/min，得到S或P与C共掺杂V
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MOF/NF电极。
[0017]优选的，将得到的V
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MOF/NF，在氨气气氛下处理，其他条件不变，处理后得到N
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C共掺杂V
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MOF/NF电极。
[0018]优选的，该自支撑电极是M
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C@V
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MOF/NF电极，在全pH值范围内均具有高效的电催化分解水产氢活性，并且实现了高效电催化全分解水。
[0019]本专利技术与现有技术相比，其有益效果是：调节有机配体扩展MOF材料的形态和结构，通过多杂原子掺杂，实现MOF电催化剂的不同结构以及多协同效应，获得在全pH值范围内性能优异的V
‑
MOF全分解水催化剂，以满足高效电催化分解水的需求。制备方法简单、条件温和、操作方便、成本低廉，制得的电极在全pH值范围内均具有优异的电催化产氢、产氧、全分解水性能，适用于工业化生产和推广。
附图说明
[0020]图1为根据本专利技术的全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法的P
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C@V
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MOF/NF电极的扫描电镜图和元素分布图；
[0021]图2为根据本专利技术的全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法的P
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C@V
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MOF/NF电极的X射线衍射图；
[0022]图3为根据本专利技术的全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法的P
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C@V
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MOF/NF电极，在碱性、酸性和中性电解液中的析氢LSV图；
[0023]图4为根据本专利技术的全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法的P
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C@V
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MOF/NF电极，在1M氢氧化钾溶液中全电解水的LSV图；
[0024]图5为根据本专利技术的全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法的P
‑
C@V
‑
MOF/NF电极，在全电解水的稳定性结果图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]参照图1
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5，一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极，包括：泡沫镍负载钒基金属
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有机框架(V
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MOF)电极(V
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MOF/NF)，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极，其特征在于，包括：泡沫镍负载钒基金属
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有机框架电极，所述钒基金属
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有机框架为纳米片阵列结构，纳米片直径为450
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550nm；自支撑电极为掺杂的泡沫镍负载钒基金属
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有机框架，掺杂为非金属掺杂、金属掺杂或金属
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非金属共掺杂。2.如权利要求1所述的一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法，其特征在于，非金属包括P、S或N，金属包括Fe、Co或Ni。3.如权利要求1所述的一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极及其制备方法，其特征在于，非金属或金属的掺杂质量比为5
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10wt％。4.如权利要求1所述的一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将泡沫镍、钒源、有机配体分散在无水乙醇和去离子水中，超声并常温搅拌，得到均匀的混合溶液；S2、将混合溶液转移到水热反应釜中，在120
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180℃恒温下反应12～24h，离心，清洗，干燥，得到泡沫镍负载钒基金属
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有机框架电极。5.如权利要求4所述的一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中钒源为三氯化钒、钒酸胺、乙酰丙酮钒中的至少一种，有机配体为萘二羧酸二钾盐、对苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、2
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甲基咪唑中的至少一种。6.如权利要求5所述的一种全pH值高效电催化全分解水自支撑电极的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛裕华，刘心娟，范敏敏，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：