一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用，属于化学分析及样品前处理技术领域。本发明专利技术首先将模板分子和功能单体混合于溶剂中进行预聚合，得到模板

【技术实现步骤摘要】
一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及化学分析及样品前处理
，尤其涉及一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]拟除虫菊酯类农药是通过模拟天然除虫菊酯的结构来合成的新型第三代农药，属于仿生性杀虫剂。其作为一类高效、广谱、低毒的杀虫剂，目前已广泛应用于茶叶生产种植中病虫害的防治。该农药对光和热稳定、不易分解，且有一定的毒性和累积性，超过剂量会引起人体神经系统和皮肤症状。而茶叶种植过程中不规范使用农药，常常造成茶叶中菊酯类农药残留，从而影响消费者健康。因此，建立茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的有效样品前处理方法，并进行快速筛查和高通量分析，具有重要的研究意义。
[0003]由于茶叶样品基质复杂，含有多种干扰物质如有机酸、生物碱、茶多糖、茶多酚、色素、维生素和矿物质等，且待测定的目标化合物含量极低，使得痕量的农药残留的准确分析检测较为困难。因此，有效的样品前处理是准确分析检测拟除虫菊酯类农药残留的前提条件。目前，国内外研究茶叶中农药残留的前处理方法主要有固相萃取、固相微萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、QuEChERS方法等。但大多数分析方法涉及单一种类农药的分析，存在处理步骤较为繁琐，分析过程中使用大量有机溶剂等问题。
[0004]因此，开发一种绿色、简单、高效、灵敏度高的多种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种分子印迹固相微萃取纤维及其制备方法与应用，以解决现有技术中拟除虫菊酯类农药残留检测过程中通量低、灵敏度低的技术问题。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将模板分子和功能单体混合于溶剂中进行预聚合反应，得到模板
‑
单体混合溶液；
[0009](2)将交联剂、引发剂和模板
‑
单体混合溶液混合后进行聚合反应，制得分子印迹固相微萃取纤维；
[0010]所述步骤(1)中模板分子为拟除虫菊酯类农药。
[0011]进一步的，所述拟除虫菊酯类农药包括甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯和溴氰菊酯中的一种或几种；所述功能单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酸和4
‑
乙烯基吡啶中的一种或几种；所述分子印迹固相微萃取纤维的长度为15～18mm。
[0012]进一步的，所述步骤(1)中，溶剂包括甲醇、乙腈和二氯甲烷中的一种或几种，其中功能单体与溶剂的摩尔体积比为1mmol:5～20mL。
[0013]进一步的，所述步骤(1)中，预聚合反应的温度为20～25℃，预聚合反应的时间为8
～12h。
[0014]进一步的，所述模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:4～6:20～30。
[0015]进一步的，所述步骤(2)中，交联剂包括乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或二乙烯基苯；所述引发剂为偶氮二异丁腈，其中引发剂的加入量为功能单体和交联剂总质量的2～5％。
[0016]进一步的，所述步骤(2)中，聚合反应的温度为45～70℃，聚合反应的时间为12～25h。
[0017]本专利技术提供了一种分子印迹固相微萃取纤维。
[0018]本专利技术提供了一种分子印迹固相微萃取纤维在检测拟除虫菊酯类农药残留中的应用，包括以下步骤：
[0019](1)将分子印迹固相微萃取纤维构建阵列萃取分析平台，对待测液进行萃取富集后再进行离线解吸，得到解吸液；
[0020](2)对解吸液进行检测分析即可。
[0021]进一步的，所述步骤(1)中，构建阵列萃取分析平台的分子印迹固相微萃取纤维的数量为1～3根；所述离线解吸的洗脱液为甲醇、乙腈、乙酸和水中的一种或几种；所述待测液和洗脱液的体积比为600～2000:5～6；所述离线解吸的时间为2～15min。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023](1)本专利技术利用原位聚合法制备了分子印迹固相微萃取纤维，构建了阵列萃取分析平台，大大提高了分析通量，显著降低基质干扰，提高了复杂样品分析时的准确度与精密度。
[0024](2)本专利技术开发了一种集萃取、净化和预浓缩为一体的分子印迹固相微萃取纤维阵列分析平台，利用该萃取纤维阵列分析平台在水相中能够同时萃取富集茶叶提取液中的多种拟除虫菊酯类农药的残留。
[0025](3)本专利技术制得的分子印迹固相微萃取纤维能够用于食品样品的检测，前处理分析方法绿色、高效、简便，可为茶叶的质量监管提供技术支持。
附图说明
[0026]图1为实施例1制备的分子印迹固相微萃取纤维的扫描电镜图。
[0027]图2为实施例1制备的分子印迹固相微萃取纤维阵列对不同浓度的拟除虫菊酯农药水溶液的萃取容量图。
[0028]图3为红茶提取液中四种拟除虫菊酯类农药进行分析测定的色谱图，其中(a)为未经纤维阵列分析平台萃取的色谱图；(b)为分子印迹固相微萃取纤维阵列平台萃取空白样品后的色谱图；(c)为分子印迹固相微萃取纤维阵列平台萃取加标5μg/L红茶提取液的色谱图，图中的数字：1为甲氰菊酯，2为氟氯氰菊酯，3为溴氰菊酯，4为联苯菊酯。
[0029]图4为绿茶提取液中四种拟除虫菊酯类农药进行分析测定的色谱图，其中(a)为未经纤维阵列分析平台萃取的色谱图；(b)为分子印迹固相微萃取纤维阵列平台萃取空白样品后的色谱图；(c)为分子印迹固相微萃取纤维阵列平台萃取加标5μg/L绿茶提取液的色谱图，图中的数字：1为甲氰菊酯，2为氟氯氰菊酯，3为溴氰菊酯，4为联苯菊酯。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0031](1)将模板分子和功能单体混合于溶剂中进行预聚合反应，得到模板
‑
单体混合溶液；
[0032](2)将交联剂、引发剂和模板
‑
单体混合溶液混合后进行聚合反应，制得分子印迹固相微萃取纤维；
[0033]所述步骤(1)中模板分子为拟除虫菊酯类农药。
[0034]在本专利技术中，所述拟除虫菊酯类农药包括甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯和溴氰菊酯中的一种或几种，优选为甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和联苯菊酯中的一种或几种，进一步优选为甲氰菊酯和/或氟氯氰菊酯；所述功能单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酸和4
‑
乙烯基吡啶中的一种或几种，优选为丙烯酰胺和/或甲基丙烯酸，进一步优选为甲基丙烯酸；所述分子印迹固相微萃取纤维的长度为15～18mm，优选为16～17mm。
[0035]在本专利技术中，所述步骤(1)中，溶剂包括甲醇、乙腈和二氯甲烷中的一种或几种，优选为甲醇和/或乙腈，进一步优选为乙腈；其中功能单体与溶剂的摩尔体积比为1mmol:5～20mL，优选为1mmol:6～19mL，进一步优选为1mmol:7～18mL。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将模板分子和功能单体混合于溶剂中进行预聚合反应，得到模板
‑
单体混合溶液；(2)将交联剂、引发剂和模板
‑
单体混合溶液混合后进行聚合反应，制得分子印迹固相微萃取纤维；所述步骤(1)中模板分子为拟除虫菊酯类农药。2.根据权利要求1所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述拟除虫菊酯类农药包括甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯和溴氰菊酯中的一种或几种；所述功能单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酸和4
‑
乙烯基吡啶中的一种或几种；所述分子印迹固相微萃取纤维的长度为15～18mm。3.根据权利要求2所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶剂包括甲醇、乙腈和二氯甲烷中的一种或几种，其中功能单体与溶剂的摩尔体积比为1mmol:5～20mL。4.根据权利要求3所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预聚合反应的温度为20～25℃，预聚合反应的时间为8～12h。5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种分子印迹固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，所述模板分子、功能单体和...

【专利技术属性】
技术研发人员：许志刚，段云丽，刘智敏，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：