一种制备铂碳催化剂电极的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备铂碳催化剂电极的方法，经过浆料配置和电极制备，得到负载铂碳催化剂的电极；所述方法还包括配置浆料前对催化剂进行热处理：将铂碳催化剂至于密闭容器中，通入惰性气体；升温至200

【技术实现步骤摘要】
一种制备铂碳催化剂电极的方法


[0001]本专利技术涉及一种质子交换膜燃料膜电极的制备方法，尤其涉及一种制备铂碳催化剂电极的方法。

技术介绍

[0002]在膜电极中，催化剂是影响燃料电池性能的重要因素之一，决定了燃料电池的性能、耐久及经济性。中国专利公开号为CN110600753A，公开了一种方法，利用催化剂涂层CCM方式将所述催化剂浆料依次喷涂在催化剂载体上，以制备膜电极，具体包括：制备铂碳Pt/C催化剂含量不同的催化剂浆料；利用催化剂涂层CCM方式将催化剂浆料依次喷涂在催化剂载体上，以制备膜电极。
[0003]在现有技术的试验研究中，膜电极制备出来都将经过电化学性能的测试，但是铂碳催化剂具有很高的活性，在催化剂储运过程中会吸附环境中的水和有机杂质，利用现有技术制备的铂碳催化剂电极，如上述专利公开的制备方法，制备的膜电极在电化学性能测试时，会因为杂质等外界因素造成测试结果的不稳定。催化剂电极的电化学性能对于研究和实际使用燃料电池性能尤为重要；因此，需要一直能够准确展示出质子交换膜燃料电池所用铂碳催化剂的电化学性能的制备方法。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：提供一种准确展示铂碳催化剂的电化学性能的制备铂碳催化剂电极的方法。
[0005]技术方案：本专利技术所述的制备铂碳催化剂电极的方法，经过浆料配置和电极制备，得到负载铂碳催化剂的电极；所述方法还包括配置浆料前对催化剂进行热处理。所述热处理包括以下步骤：(1)将铂碳催化剂至于密闭容器中，通入惰性气体；(2)升温至200
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600℃，并保温至铂纳米粒子形态完善；(3)冷却取出热处理后的铂碳催化剂；所述惰性气体为氮气或氩气。
[0006]进一步地，所述浆料配置包括以下步骤：(1)将热处理后的铂碳催化剂置于密闭容器中，依次加入水、有机溶剂，并使铂碳催化剂均匀分散；2)然后加入高分子聚合物，分散至高分子聚合物均匀附着在催化剂表面；(3)最后加入粘度调节剂，均匀分散得到浆料。
[0007]进一步地，所述热处理步骤(2)中，所述升温速率为2
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8℃/min；保温时间为30
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120min；升温速率与保温温度呈正相关，保温温度越高，相应的速率越高；且保温时间与保温的温度也呈正相关，要达到保温至铂纳米粒子形态完善的效果，保温温度越低，所需保温时间越长。
[0008]进一步地，浆料配置步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种。
[0009]进一步地，浆料配置步骤(2)中，所述高分子聚合物为全氟磺酸质子交换膜。
[0010]进一步地，浆料配置步骤(3)中，所述粘度调节剂为正丙醇、乙二醇、丙三醇、或丙二醇中的一种或多种；加入年度调节剂提升了分散效果，可以提升催化剂氧还原性能。
[0011]进一步地，所述粘度调节剂占浆料总质量分数为7.5％
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12.5％，本专利技术提供一个最佳的粘度调节剂添加量，在此范围内所得催化剂性能最佳。
[0012]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著的优点：(1)通过热处理得到的催化剂电极，去除杂质后，其电化学性能稳定性有所提高；(2)通过200
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600℃保温热处理，使得铂纳米粒子具有更为稳定的结构，且去除了碳黑表面吸附的杂质，因而电化学性能具有更好的重现性，其测试结果能够更为准确的展示催化剂电极的实际性能；(3)通过增加粘度调节剂，对催化剂的氧化还原性能进一步提升，其结果展示更准确的反映催化剂电极实际性能。
附图说明
[0013]图1为经200℃热处理后铂碳催化剂的透射电镜图；
[0014]图2为经500℃热处理后铂碳催化剂的透射电镜图；
[0015]图3为经600℃热处理后铂碳催化剂的透射电镜图；
[0016]图4为未经处理铂碳催化剂的透射电镜图；
[0017]图5为经500℃热处理后铂碳催化剂在氮气饱和的高氯酸溶液中3次测试得到的循环伏安曲线图；
[0018]图6为铂碳催化剂在氮气饱和的高氯酸溶液中3次测试得到的循环伏安曲线图；
[0019]图7为经500℃热处理后铂碳催化剂在氧气饱和的高氯酸溶液中3次测试得到的线性扫描伏安曲线图；
[0020]图8为铂碳催化剂在氧气饱和的高氯酸溶液中3次测试得到的线性扫描伏安曲线图；
[0021]图9为各实施例和对比例三次测试电化学活性面积测量值分布图；
[0022]图10为各实施例和对比例三次测试氧还原活性测量值分布图。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例和附图对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0024]实施例1：
[0025]步骤1，热处理，其具体步骤如下：
[0026](1)将需要进行制备电极的用5mg铂载量为60％的铂碳催化剂置于刚玉舟中，将该刚玉舟置于管式炉中间处，管堵分别置于炉膛两端，使用法兰、密封圈、压环等工具将炉膛密封，然后通入氮气保护；
[0027](2)设置升温程序，启动管式炉，使管式炉温度按照2℃/min的速率升温至200℃，并在该温度下保留120min；
[0028](3)待热处理完成，炉体冷却至室温后，取出催化剂；其铂碳催化剂透射电镜图如图1所示。
[0029]步骤2，浆料配置，其具体步骤如下：
[0030](1)将上述热处理后的催化剂，置于密闭反应釜中，加入545mg去离子水润湿该催化剂后，并加入450mg的异丙醇并封口，使用超声使其均匀分散
[0031](2)加入0.02mg的全氟磺酸质子交换膜并封口，设置超声使得催化剂在浆料中完
全分散，当该高分子聚合物均匀附着在催化剂表面时停止分散。
[0032]步骤3，电极制备，具体操作步骤如下：取上述浆料滴在铂碳电极表面，烘干使得催化剂固定在玻碳电极表面，得到所要的电极。
[0033]电极的具体的电化学测试方法如下：
[0034](2)将该铂碳电极置于氮气饱和的强酸溶液中，通过三电极系统，经循环伏安法，在电位0.05V
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1.20V下，以50mV/s速率扫描20个循环进行活化；
[0035](3)活化后的电极再次通过循环伏安法，在电位0.05V
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1.20V下，以10mV/s速率获得循环伏安曲线，将该曲线中氢脱附峰部分进行积分处理，通过计算获得电化学活性面积，如图9所示；
[0036](4)再将该电极置于氧气饱和的强酸溶液中，通过三电极系统、以10mV/s速率，经线性扫描伏安法从0.2V扫描至1.0V获得所需线性扫描伏安曲线，取该曲线中0.4V及0.9V位置对应电流，计算获得催化剂氧还原活性，如图10所示。
[0037]实施例2，具体步骤基本与实施例1一致，主要区别在热处理中的步骤(2)中热处理最终温度为400℃，其所得催化剂电极的电化学活性面积如图9所示；其氧还原活性如图10所示。
[0038]实施例3，具体步骤基本与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备铂碳催化剂电极的方法，经过浆料配置和电极制备，得到负载铂碳催化剂的电极；其特征在于，所述方法还包括配置浆料前对催化剂进行热处理。2.根据权利要求1所述的制备铂碳催化剂电极的方法，其特征在于，所述热处理包括以下步骤：(1)将铂碳催化剂至于密闭容器中，通入惰性气体；(2)升温至200
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600℃，并保温至铂纳米粒子形态完善；(3)冷却取出热处理后的铂碳催化剂。3.根据权利要求1或2所述的制备铂碳催化剂电极的方法，其特征在于，所述浆料配置包括以下步骤：(1)将热处理后的铂碳催化剂置于密闭容器中，依次加入水、有机溶剂，并使铂碳催化剂均匀分散；(2)然后加入高分子聚合物，分散至高分子聚合物均匀附着在催化剂表面；(3)最后加入粘度调节剂，均匀分散得到浆料。4.根据权利要求2所述的制备铂碳催...

【专利技术属性】
技术研发人员：许申，龚静静，史莹飞，石俊峰，
申请(专利权)人：江苏龙蟠氢能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：