一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌及其制备方法，属于化工领域，步骤包括：用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物，其中，往化学共沉淀法的反应体系添加助剂，以促进所述第一沉淀物颗粒长大，且促进晶体生长方向发生变化和/或晶体结构发生变化，煅烧后得到的氧化铌纯度高，符合玻璃原料使用要求，且吸附性能好，容易与磷酸混合，混合后能保持不分层且呈松散易分散状态20分钟以上，为生产光学玻璃的磷酸与氧化铌混合物和其它原料混合工序提供足够混合的时间，使氧化铌吸收磷酸后易于分散并和其它原料混合均匀，保证铌元素在玻璃中分布均匀，避免铌元素浓度偏析，有利于提高光学玻璃性能和成品率。有利于提高光学玻璃性能和成品率。有利于提高光学玻璃性能和成品率。

【技术实现步骤摘要】
一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌及其制备方法，属于化工领域。

技术介绍

[0002]氧化铌在玻璃中的应用很多集中在光学玻璃上，氧化铌可以改善光学玻璃的玻璃形成能力。含铌玻璃具有折射率高、重量轻、化学稳定性高和上转换发光效率高等优点。这是因为氧化铌在玻璃结构中Nb
5+
以[NbO4]四面体的形式与氧原子以桥氧连接成玻璃网络结构，或以[NbO6]八面体的形式与氧原子以非桥氧的形式连接，作为网络修饰体存在玻璃中。因此氧化铌在玻璃中的分布情况直接影响玻璃的形成能力和性能。在制备特种光学玻璃时，有一个步骤需要将固态氧化铌与液态磷酸混合，但一般方法制得的氧化铌与磷酸等物料混合后，很快（几分钟内）分层或团聚，氧化铌沉降在底部而磷酸分布在上层，或者形成团聚的块状不易分散，不利于后续与其它原料混合等工序进行，造成铌分布不均匀，使最终制得的玻璃中铌元素分布不均匀，导致玻璃透光性、光学性能和电学性能不均匀，且玻璃收得率低，即成品率低。

技术实现思路

[0003]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌及其制备方法，制得的氧化铌与磷酸混合后能维持松散易分散的状态更长时间。
[0004]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：第一方面，本申请提供一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，步骤包括：用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物，其中，往化学共沉淀法的反应体系添加助剂，以促进所述第一沉淀物颗粒长大，且促进晶体生长方向发生变化和/或晶体结构发生变化，先烘干再煅烧所述第一沉淀物后得到与磷酸混合呈松散状态的氧化铌，所述助剂为双氧水或尿素。
[0005]本申请提供的方法以第一碱溶液作为沉淀剂，先制得氢氧化铌，再煅烧，可制得与磷酸混合良好且呈松散易分散状态的氧化铌，这样的氧化铌与磷酸混合后能保持不分层且呈松散易分散状态20分钟以上，在选用更适宜的工艺条件后，能进一步延长与铌酸混合后不分层且呈松散易分散状态的时间。
[0006]进一步地，所述铌酸为含硫酸、氢氟酸和铌元素的溶液，或者为铌化合物和/或铌经酸溶解所得的溶液。这样的铌酸容易获得，例如可由冶炼厂或稀土厂提供，或者由铌化合物、铌经酸消解获得。
[0007]更进一步地，所述铌酸溶液为高纯铌酸溶液，其中Ta2O
5 <0.001g/L、Fe<0.0005g/L、WO3<0.001g/L、SiO2<0.001g/L。
[0008]进一步地，煅烧温度为500℃
‑
950℃。
[0009]进一步地，添加所述助剂的方式包括，将所述助剂与所述铌酸混合溶解，而后再进行化学共沉淀；所述助剂为30%的双氧水或尿素；每1L所述铌酸对应相当于0.01L
‑
0.6L 30%
的双氧水，或者，每1L所述铌酸对应30g
‑
40g尿素。在生产氧化铌时添加的助剂在生产玻璃时可能会成为玻璃的杂质，优选地，助剂选用双氧水，经过煅烧后不留下杂质。“相当于0.01L
‑
0.6L 30%的双氧水”是指，也可以使用0.03L
‑
1.8L 10%的双氧水，这是由于市售的分析纯双氧水浓度通常为30%，同样在30%的浓度下描述用量便于理解。
[0010]所述第一碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、液氨、碳酸铵中的一种。同理，第一碱溶液也应当减少引入相对于制作玻璃而言的杂质，优选地，第一碱溶液选用氨水、液氨、碳酸铵中的一种，经过煅烧后不留下杂质。为了减少第三混合体系的溶液处理量，进一步地，第一碱溶液选用液氨。
[0011]进一步地，所述用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物的步骤包括：先将所述助剂与所述铌酸混合溶解，然后边搅拌边注入所述第一碱溶液，直至pH为6
‑
9后停止搅拌，陈化15小时以上后过滤，过滤时先用第二碱溶液洗涤沉淀，然后用去离子水洗涤沉淀，过滤后得到所述第一沉淀物。
[0012]碱液洗涤可以洗去如F、Na、K等杂质元素。
[0013]进一步地，边搅拌边滴加所述第一碱溶液时，搅拌速度为300r/min
‑
800r/min。
[0014]进一步地，所述第二碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸铵中的一种。同理，第二碱溶液也应当减少引入相对于制作玻璃而言的杂质，优选地，第二碱溶液选用氨水，经过煅烧后不留下杂质。
[0015]进一步地，所述用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物的步骤包括：将所述助剂与一部分铌酸混合溶解得到第一混合体系，以液氨为所述第一碱溶液，将液氨加入到所述第一混合体系中直至pH为10
‑
14后停止加入液氨，冷却得到底液；往剩余的铌酸中加入液氨直至pH为4.5
‑
7后停止加入液氨，冷却得到第二混合体系；将所述第二混合体系和液氨同时注入到所述底液中得到第三混合体系，其中所述第二混合体系的注入速度为0.3 L/h
ꢀ‑
0.5 L/h，通过控制液氨的注入速度保持所述第三混合体系的pH在10
‑
14，注入完所述第二混合体系后陈化12小时以上；过滤所述第三混合体系，先用第二碱溶液洗涤滤渣，然后用40℃以上的去离子水洗涤滤渣，得到所述第一沉淀物。该步骤用热的去离子水洗涤滤渣过滤快，洗涤更加容易。
[0016]进一步地，所述用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物的步骤包括：将所述助剂与一部分铌酸混合溶解得到第一混合体系，以液氨为所述第一碱溶液，将液氨加入到所述第一混合体系中直至pH为10
‑
14后停止加入液氨，向所述第一混合体系加入晶种，冷却得到底液；往剩余的铌酸中加入液氨直至pH为4.5
‑
7后停止加入液氨，冷却得到第二混合体系；将所述第二混合体系和液氨同时注入到所述底液中得到第三混合体系，其中所述第二混合体系的注入速度为0.3 L/h
ꢀ‑
0.5 L/h，通过控制液氨的注入速度保持所述第三混合体系的pH在10
‑
14，注入完所述第二混合体系后陈化12小时以上；过滤所述第三混合体系，先用第二碱溶液洗涤滤渣，然后用40℃以上的去离子水
洗涤滤渣，得到所述第一沉淀物；其中，所述晶种为以往制得的所述第一沉淀物。
[0017]用以往制得的第一沉淀物作为晶种，可以使晶种在新一轮制备中按原来的生长结构继续长大，可用于制得具有相近吸附能力，而粒径更大的氧化铌。
[0018]第二方面，本申请提供一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌，由第一方面所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法制成，与磷酸混合后可保持不分层且呈松散易分散状态20分钟以上。
[0019]本专利技术的有益效果是：本专利技术在生成氢氧化铌的过程中添加助剂，使氢氧化铌颗粒长大且晶体生长方向本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，步骤包括：用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物，其中，往化学共沉淀法的反应体系添加助剂，以促进所述第一沉淀物颗粒长大，且促进晶体生长方向发生变化和/或晶体结构发生变化，先烘干再煅烧所述第一沉淀物后得到与磷酸混合呈松散状态的氧化铌，所述助剂为双氧水或尿素。2.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述铌酸为含硫酸、氢氟酸和铌元素的溶液,或者为铌化合物和/或铌经酸溶解所得的溶液。3.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，每1L所述铌酸对应相当于0.01L
‑
0.6L 30%的双氧水，或者，每1L所述铌酸对应30g
‑
40g尿素。4.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述第一碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、液氨、碳酸铵中的至少一种。5.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，煅烧温度为500℃
‑
950℃。6.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物的步骤包括：先将所述助剂与所述铌酸混合溶解，然后边搅拌边注入所述第一碱溶液至pH为6
‑
9后停止搅拌，陈化15小时以上后过滤，过滤时先用第二碱溶液洗涤沉淀，然后用去离子水洗涤沉淀，过滤后得到所述第一沉淀物。7.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物的步骤包括：将所述助剂与一部分铌酸混合溶解得到第一混合体系，以液氨为所述第一碱溶液，将液氨加入到所述第一混合体系中直至pH为10
‑
14后停止加入液氨，得到底液...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄玲，谭军，张成智，李穗敏，曹文波，王振兴，谭晓逸，
申请(专利权)人：季华实验室，
类型：发明
国别省市：