一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用技术

本发明专利技术涉及聚酯生产检测技术领域，公开了一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用，包括(一)建模阶段，采用近红外光对标准样品进行多次扫描获得标准样品的近红外光谱；并将近红外光谱与样品中端羧基含量相关联形成定量分析模型S1；(二)检测阶段，采用近红外光对待测样品进行多次扫描并计算获得平均光谱，将平均光谱带入定量分析模型S1中，计算得出待测样品中端羧基含量。本方案通过对聚酯生产中各阶段的中间产物进行端羧基含量、特性黏度以及间苯二甲酸进行检测，便于对形成各产物的阶段进行实时监控，从而有效稳定生产品质较高的产品，还能避免原料的浪费。还能避免原料的浪费。

【技术实现步骤摘要】
一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用


[0001]本专利技术涉及聚酯生产检测
，具体涉及一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用。

技术介绍

[0002]聚酯(PET)由对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)缩聚而来，是一类饱和线性高分子材料。其为乳白色高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽；其在较宽的温度范围内有优良的物理机械性能，并具有突出的耐化学品和良好的导电性能。使得在制造涤纶短纤维和涤纶长丝、制备瓶类、薄膜等领域具有广泛用途，更是广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域。而在工业生产中，聚酯的特性黏度、间苯二甲酸含量、端羧基含量是表征聚酯切片品质的重要指标，其含量的高低直接影响产品的品质。为稳定产品的品质，实时检测并调控产品的特性黏度、间苯二甲酸含量、端羧基含量可有效控制产品等级，为切片的后加工性能和加工质量提供保障。
[0003]为解决上述问题，目前聚酯特性黏度的测试方法主要为毛细管黏度计测试法，然而测试过程存在以下不足：第一，检测前样品处理过程复杂，检测步骤多时间长(约1h)，不利于及时对生产过程进行调控；第二，检测所用试剂费用昂贵，检测的成本高；第三，检测试剂的刺激性味道大，废液处理难度大，处理费用高，不利于人员健康和保护环境。而，目前对聚酯间苯二甲酸的检测方法主要为气相色谱法，其也存在如下不足：第一，检测前样品需进行高温高压消解，危险性大；第二，样品处理及检测时间长(约2.5h)，不利于生产过程的实时调控；第三，检测需要试剂费用昂贵，检测的成本高。再者，目前对聚酯端羧基的检测方法主要为容量滴定法和光度滴定法2种，这两种方法本质原理都是酸碱滴定，这2种方法检测过程基本相同，且均存在以下缺点和不足：第一，酸碱滴定检测前样品处理过程复杂，检测步骤多时间长(约1h)，检测效率低下，不利于及时对生产过程进行调控；第二，检测所用试剂费用昂贵，且试剂容易变质，检测过程中试剂需要经过重蒸馏处理、配液过程复杂；另，标准溶液、指示剂等需要定期配置，多方叠加使得检测的成本高；第三，检测试剂的刺激性味道大，废液处理难度大，处理费用高，不利于人员健康和保护环境。
[0004]综上，研发一种测试过程简单、测试时间短、测试安全性高、测试成本低的测定聚酯产品中性能指标的方法，不仅有效弥补现有聚酯生产中测试方法的不足，还能通过对聚酯生产的终产品和中间产物的性能进行检测而根据检测结果调控聚酯生产过程，从而有效提升聚酯生产效率，对聚酯产品质量检测和生产过程调控均具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术意在提供一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法和应用，以解决现有聚酯端羧基含量检测效率低下而不利于对聚酯生产过程进行实时调控的技术问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，包括(一)建模阶段，采用近红外光对标准样品进行多次扫描获得标准样品的
近红外光谱；并将近红外光谱与样品中端羧基含量相关联形成定量分析模型S1；(二)检测阶段，采用近红外光对待测样品进行多次扫描并计算获得平均光谱，将平均光谱带入定量分析模型S1中，计算得出待测样品中端羧基含量；所述标准样品和待测样品的粒径均为1～3mm。
[0007]本方案的原理是：
[0008]本方案采用的近红外光(NearInfrared，NIR)是介于可见光(
Ⅵ
S)和中红外光(MIR)之间的电磁波，波长范围为780～2526nm。当使用近红外光照射样品时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，随后将光的能量变化传递给分子。而当近红外光的频率和样品的振动频率不相同时，该频率的红外光就不会被吸收，该部分不被吸收的光会被反射。
[0009]因此，选用连续改变频率的近红外光扫描样品时，由于样品对不同频率近红外光的选择性吸收，样品反射的近红外光线在某些波长范围内会变弱，反射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息并形成具有样品特异性的近红外光谱。通过检测分析形成的近红外光谱，就可以确定样品中该组分的含量。
[0010]本方案通过对已知端羧基含量的聚酯标准样品建立端羧基含量的定量分析模型后，再通过将扫描待测样品所得平均光谱带入定量分析模型即可准确计算待测样品中端羧基含量。
[0011]本方案的优点是：
[0012]1、与现有端羧基含量的检测步骤多耗时长而无法对生产过程进行实时调控相比，本方案通过使用近红外光分别对标准样品和待测样品进行扫描分析和建模比对即可快速检测得出待测样品的端羧基含量，整个检测过程在2～3min内完成，且同一种标准样品建模后可长期使用，无需每次重新建模；从而有效提升聚酯生产过程的中间产物及聚酯产品的端羧基的检测效率，便于根据检测结果实时调控生产进程，进而提升生产质量。
[0013]2、与现有端羧基含量的检测因需使用昂贵的试剂导致检测成本较高相比，本方案采用近红外光对样品性能指标进行检测，无需使用昂贵的药品，也没有试剂和耗材消耗，因此可有效节省检测成本。
[0014]3、与现有端羧基含量的检测试剂刺激性味道大而使得检测过程具有安全隐患相比，本方案检测端羧基含量无需使用刺激性试剂，只需采用近红外光对样品进行扫描即可实现端羧基含量检测，能更加安全的完成样品检测，提升检测安全性。
[0015]4、本方案通过将标准样品和待测样品均粉碎为粒径1～3mm的颗粒，有效均化样品颗粒尺寸，有效避免因样品颗粒的尺寸不均导致的检测结果偏差。申请人实验发现，在聚酯生产过程中，若直接将块状或片状的中间产物/产物用于检测端羧基含量，其检测结果偏差值较大，甚至块状的中间产物根本无法检测出其端羧基含量。因此，在扫描前将将样品粉碎为1～3mm的颗粒，有效提升检测结果的准确性，实现对生产过程的实时检测和调控。
[0016]优选的，在建模阶段，还包括将近红外光谱与样品特性黏度相关联形成定量分析模型S2，以及将近红外光谱与和样品间苯二甲酸含量相关联形成定量分析模型S3。
[0017]有益效果：本方案除了能快速测定聚酯样品的端羧基含量是否符合标准外，还能同时检测样品的特性黏度和间苯二甲酸含量。相比于现有聚酯指标检测方法只能对三种指标中的其中一种单独检测且任何一种检测方法均需耗时1h以上相比，本方案能同时检测聚酯的三种指标，且耗时仅需几分钟，不仅有效缩短了检测时间，还能节省了聚酯指标检测成
本；从而便于根据检测结果实时对聚酯的生产过程进行调控，稳定产品的生产质量。
[0018]优选的，在建模阶段，还包括筛选近红外光谱中分别对应端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量的特征波段，形成对应的近红外光谱，并分别将对应的近红外光谱与端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量相关联形成定量分析模型S1、S2和S3。
[0019]有益效果：本方案中同一份样品经近红外光扫描后形成的近红外光谱较为复杂，包含聚酯样品的所有基团及结构的信息；本方案通过对特征波段进行筛选，有助于降低无效波段信息对检测结果造成的影响；且本方案中定量分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：包括(一)建模阶段，采用近红外光对标准样品进行多次扫描获得标准样品的近红外光谱；并将近红外光谱与样品中端羧基含量相关联形成定量分析模型S1；(二)检测阶段，采用近红外光对待测样品进行多次扫描并计算获得平均光谱，将平均光谱带入定量分析模型S1中，计算得出待测样品中端羧基含量；所述标准样品和待测样品的粒径均为1～3m，且待测样品与标准样品粒径保持一致。2.根据权利要求1所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：在建模阶段，还包括将近红外光谱与样品特性黏度相关联形成定量分析模型S2，以及将近红外光谱与和样品间苯二甲酸含量相关联形成定量分析模型S3。3.根据权利要求2所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：在建模阶段，还包括筛选近红外光谱中分别对应端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量的特征波段，形成对应的近红外光谱，并分别将对应的近红外光谱与端羧基含量、特性黏度及间苯二甲酸含量相关联形成定量分析模型S1、S2和S3。4.根据权利要求3所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：所述端羧基含量的特征波段为9403.7cm
‑1～6094.3cm
‑1或5454cm
‑1～5497.7cm
‑1。5.根据权利要求4所述的一种近红外光谱测定聚酯中端羧基含量的方法，其特征在于：所述特性黏度的特征波段为8928.6cm
‑1～4347...

【专利技术属性】
技术研发人员：周杰，邱增明，臧红辉，华云，于彩霞，戴可佑，
申请(专利权)人：重庆万凯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：