一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备及抗黏土性能评价方法技术

一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备及抗黏土性能评价方法，它属于混凝土外加剂优化设计领域。本发明专利技术解决了聚羧酸减水剂抗黏土能力差，进而影响聚羧酸减水剂在含黏土环境中的减水效果的问题，本发明专利技术添加硅烷偶联剂合成改性聚羧酸减水剂，以提高含黏土环境下聚羧酸减水剂的工作效率。从分子结构上考虑，硅烷官能团中的C＝C双键可与不饱和化合物发生加聚反应，这种加聚反应的反应要求与聚羧酸减水剂合成过程相同，因此硅烷官能团具有接枝在普通聚羧酸减水剂主连上的可能性。合成后的带有硅烷侧链的改性聚羧酸减水剂能与黏土类无机物质表面发生化学键合，避免与黏土的插层吸附，使黏土对聚羧酸减水剂性能的影响显著降低。本发明专利技术可以用于优化减水剂。可以用于优化减水剂。可以用于优化减水剂。

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备及抗黏土性能评价方法


[0001]本专利技术属于混凝土外加剂优化设计领域，具体涉及一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备及抗黏土性能评价方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂具有高减水、高保坍、低收缩、分子结构可调性强等特点，掺加聚羧酸减水剂是实现混凝土性能提升的关键技术途径。然而在实际应用中，聚羧酸减水剂对骨料含黏土量十分敏感，尤其是蒙脱土易插层吸附聚羧酸减水剂，降低减水剂的工作性能，对掺加聚羧酸减水剂的混凝土新拌流动性能造成恶劣影响。例如，干旱少雨地区或大量应用机制砂的区域，骨料中较高含量的黏土会显著影响聚羧酸减水剂的保坍和减水能力，以至于降低混凝土的新拌流动度，并导致施工浇筑困难。
[0003]为了提升聚羧酸减水剂的抗黏土能力，可以掺加抗黏土牺牲剂或重新设计聚羧酸减水剂的分子结构。掺加抗黏土牺牲剂的方法，可以在聚羧酸减水剂吸附黏土前，优先用牺牲剂吸附黏土；而重新设计聚羧酸减水剂的分子结构的方法，可以获得改性聚羧酸减水剂，避免与蒙脱土等黏土的插层吸附。与前一种方法相比，改性聚羧酸减水剂具有更好的黏土耐受性和更便捷的施工操作性。
[0004]综上所述，为解决聚羧酸减水剂抗黏土能力差的问题，以提升聚羧酸减水剂在含黏土环境中的减水效果，对聚羧酸减水剂进行改性是十分必要的。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为解决聚羧酸减水剂抗黏土能力差，进而影响聚羧酸减水剂在含黏土环境中的减水效果的问题，而通过对减水剂的分子结构进行优化，结合常温自由基聚合法生成一种新型改性聚羧酸减水剂。
[0006]本专利技术为解决上述技术问题所采取的技术方案是：
[0007]基于本专利技术的一个方面，一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0008]步骤一、称量合成减水剂所需的原料，原料包括去离子水、甲基丙烯聚氧乙烯醚、丙烯酸、硅烷偶联剂、过硫酸铵、巯基乙醇和氢氧化钠；其中：
[0009]甲基丙烯聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量比为(8.95～9.05):1，过硫酸铵和巯基乙醇分别为总单体质量的0.42～0.43％和2.2～2.3％；
[0010]步骤二、利用步骤一中称量的原料，采用自由基聚合法合成硅烷改性抗黏土型减水剂。
[0011]基于本专利技术的另一个方面，一种硅烷改性抗黏土型减水剂的抗黏土性能评价方法，所述方法利用X射线衍射计算蒙脱土吸附改性聚羧酸减水剂前后的层间距变化量；其具体为：
[0012]步骤1、将3克蒙脱土与硅烷改性聚羧酸减水剂溶液混合，得到悬浮液，其中，硅烷
改性聚羧酸减水剂溶液的浓度为2克/升；
[0013]步骤2、向步骤1获得的悬浮液中加入氢氧化钠，获得pH＝12的溶液；
[0014]步骤3、对步骤2获得的溶液搅拌12分钟，搅拌后静置2小时，再以6000转/分钟的速度离心4分钟；
[0015]步骤4、离心步骤3中所得固体，将所得固体在温度为T1的真空干燥器中干燥至恒重，并研磨成粉末；
[0016]步骤5、采用X射线衍射仪测量粉末的晶面衍射峰2θ值；
[0017]步骤6、通过布拉格公式计算蒙脱土的层间距：
[0018]nλ＝2dsinθ
[0019]其中，λ是衍射波波长，n表示反射波组数，d表示层间距。
[0020]本专利技术的有益效果是：本专利技术提出了一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备及抗黏土性能评价方法，本专利技术考虑采用添加硅烷偶联剂合成改性聚羧酸减水剂，以提高含黏土环境下聚羧酸减水剂的工作效率。从分子结构特点上考虑，硅烷官能团中的C＝C双键可与不饱和化合物发生加聚反应，并且这种加聚反应的反应要求与聚羧酸减水剂合成过程相同，因此硅烷官能团具有接枝在普通聚羧酸减水剂主连上的可能性。此外，合成后的带有硅烷侧链的改性聚羧酸减水剂能与黏土类无机物质表面发生化学键合，避免与黏土的插层吸附，使黏土对聚羧酸减水剂性能的影响显著降低。
[0021]本专利技术方法在常温下即可合成，降低了改性聚羧酸减水剂的制备成本，并给出了合理的减水及抗黏土性能评价方法。
[0022]实验表明，在黏土含量为1％的情况下，掺0.5％的传统聚羧酸减水剂时，混凝土流动度是120；而掺0.5％本专利技术制备的聚羧酸减水剂时，混凝土流动度在180左右，显著增强了聚羧酸减水剂在含黏土环境中的减水效果。
附图说明
[0023]图1是常温自由基聚合法合成硅烷改性聚羧酸减水剂的分子结构表达式。
[0024]其中，过硫酸铵为引发剂，巯基乙醇为链转移剂，合成的温度为常温。箭头左边分别为丙烯酸、甲基丙烯聚氧乙烯醚、硅烷偶联剂(简称GW)的分子式，箭头右边为生成的硅烷改性聚羧酸减水剂分子表达式。Y1、Y2是两个官能团，其中Y1官能团可以是亚甲基
‑
CH2
‑
，酯键
‑
COO
‑
，Y2官能团可以为甲基
‑
CH3或羧基
‑
COOH，不同的硅烷偶联剂有不同的官能团分子式；Si
‑
(OR3)表示硅烷氧基；中括号中表示高分子重复单元，a、b、c、m表示重复的次数。
[0025]图2是去离子水、传统聚羧酸减水剂和本专利技术提出的硅烷改性聚羧酸减水剂在和蒙脱土充分混合后的X射线衍射仪衍射结果。
[0026]其中，由上至下三条线分别代表蒙脱土和传统聚羧酸减水剂混合溶液的测试结果、蒙脱土和硅烷改性聚羧酸减水剂混合溶液的测试结果、蒙脱土和去离子水混合溶液的测试结果。三组样品在4
°
～6
°
范围内均存在一个明显的衍射峰，根据布拉格公式计算得到各溶液中的蒙脱土夹层间距分别为1.47nm、2.00nm和1.50nm。该结果说明了传统聚羧酸减水剂插层进入蒙脱土环境下导致失效。而硅烷改性聚羧酸减水剂没有明显层间距变化，体现了硅烷改性聚羧酸减水剂不插层进入蒙脱土，在含黏土环境下可以保持良好的水泥颗粒分散能力。
具体实施方式
[0027]具体实施方式一、结合图1说明本实施方式。本实施方式所述的一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0028]步骤一、称量合成减水剂所需的原料，原料包括去离子水、甲基丙烯聚氧乙烯醚、丙烯酸、硅烷偶联剂(GW)、过硫酸铵、巯基乙醇和氢氧化钠；其中：
[0029]甲基丙烯聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量比为(8.95～9.05):1，过硫酸铵和巯基乙醇分别为总单体质量的0.42～0.43％和2.2～2.3％；
[0030]过硫酸铵和巯基乙醇分别是引发剂和链转移剂，不会嫁接在合成后的单体中。在计算总单体质量时，考虑的是甲基丙烯聚氧乙烯醚、GW和丙烯酸的质量和；
[0031]步骤二、利用步骤一中称量的原料，采用自由基聚合法合成硅烷改性抗黏土型减水剂。
[0032]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述步骤一的具体过程为：
[0033]步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：步骤一、称量合成减水剂所需的原料，原料包括去离子水、甲基丙烯聚氧乙烯醚、丙烯酸、硅烷偶联剂、过硫酸铵、巯基乙醇和氢氧化钠；其中：甲基丙烯聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量比为(8.95～9.05):1，过硫酸铵和巯基乙醇分别为总单体质量的0.42～0.43％和2.2～2.3％；步骤二、利用步骤一中称量的原料，采用自由基聚合法合成硅烷改性抗黏土型减水剂。2.根据权利要求1所述的一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一的具体过程为：步骤一一、准备好合成减水剂的原料；步骤一二、采用递减称量法，用天平称量合成减水剂所需的固体原料；步骤一三、采用直接称量法，用天平和烧杯称量合成减水剂所需的液体原料。3.根据权利要求2所述的一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备方法，其特征在于，所述合成减水剂所需的原料中，各原料的质量关系为：当去离子水的质量为100g时，甲基丙烯聚氧乙烯醚为57.70g，硅烷偶联剂为2.55g，过硫酸铵为0.282g，丙烯酸为6.13g，巯基乙醇为1.53g。4.根据权利要求3所述的一种硅烷改性抗黏土型减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二的具体过程为：步骤二一、取出40％称量的丙烯酸，将取出的丙烯酸与全部甲基丙烯聚氧乙烯醚和41.6g去离子水混合，将混合物置于带搅拌器的四口烧瓶中，并搅拌均匀；搅拌均匀后，将盛装混合物的四口烧瓶静置15分钟；步骤二二、将0.282g过硫酸铵溶于8.3g去离子水中，再将所得溶液加入步骤二一的四口烧瓶中，持续搅拌至均匀；步骤二三、用注射泵将剩余60％的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王睿，林锦辉，任振洋，
申请(专利权)人：深圳市建筑工务署工程管理中心，
类型：发明
国别省市：