一种二噁英与多氯联苯同步前处理方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种二噁英与多氯联苯同步前处理方法，包括以下步骤：样品制备，样品提取，样品净化和样品检测。本发明专利技术通过在活性炭填充柱中加入硅藻土，增加二噁英与活性炭填充柱的结合效果，降低多氯联苯与活性炭填充柱的结合，实现二噁英与多氯联苯的分离。并且通过将测试样品与硅藻土结合，加快海洋沉积物中待测物质与杂质之间的分离速度，减少海洋沉积物中生化杂质对二噁英和多氯联苯检测的影响。同时复合硅胶柱中中性硅胶，碱性硅胶和酸性硅胶交替分布，不仅可以避免生化物杂质对二噁英和多氯联苯检测的影响，还可以消除净化过程中引入的酸性，碱性离子的影响。碱性离子的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种二噁英与多氯联苯同步前处理方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种二噁英与多氯联苯同步前处理方法，涉及G01N，具体涉及借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料。

技术介绍

[0002]二噁英与多氯联苯同属于有机含氯污染物，在环境中容易沉积不易清除，对人体具有严重的危害，并且两者的化学结构相似，在高分辨率的检测仪器中分离效果不佳。因此开发一种对二噁英和多氯联苯高效分离的方法，实现对二噁英和多氯联苯的痕量检测至关重要，现有技术中对二噁英和多氯联苯检测需要对样品进行两次提取净化，步骤繁琐，成本较高。
[0003]中国专利技术专利CN112666295A公开了一种土壤中多氯联苯和二噁英的萃取，协同分离及检测方法，通过采用含有硅酸镁，氧化铝和硅胶的复合层析柱，实现了二噁英和多氯联苯的分离，但是复合层析柱中的填料组成较复杂，对实验操作的技术要求较高，实验重现性可能变差。中国专利技术专利CN201711017724.7公开了一种禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的检测方法，通过采用不同极性的溶剂使二噁英和多氯联苯洗脱出来进行检测，但是采用一体化柱子，层析柱太长容易造成洗脱溶剂使用量过大，分离效果不佳。

技术实现思路

[0004]为了促进二噁英和多氯联苯之间的分离，提高痕量检测的准确性，本专利技术的第一个方面提供了一种二噁英与多氯联苯同步前处理方法，包括以下步骤
[0005](1)样品制备：将样品进行干燥，干燥后研磨过60目筛；
[0006](2)样品提取：对过筛后的样品准确称重，然后采用快速溶剂法进行萃取；
[0007](3)样品净化：将萃取后的样品采用至少两种层析柱进行样品净化，分离出二噁英和多氯联苯；
[0008](4)样品检测：将二噁英和多氯联苯送入高分辨气相色谱/高分辨磁式质谱仪器中进行定性和定量检测。
[0009]作为一种优选的实施方式，所述步骤2中，需要将样品与硅藻土混合后再进行萃取，样品与硅藻土的重量比为(1
‑
5)：1。
[0010]作为一种优选的实施方式，所述样品与硅藻土的重量比为(2
‑
4)：1。
[0011]作为一种优选的实施方式，所述样品与硅藻土的重量比为2：1。
[0012]作为一种优选的实施方式，所述步骤3中层析柱选自复合硅胶柱、活性炭填充柱、弗罗里土填充柱、氧化铝填充柱、碳酸钙填充柱、氧化镁填充柱、磷酸钙填充柱中的两种或几种的组合。
[0013]作为一种优选的实施方式，所述活性炭填充柱中填料为活性炭与分散剂的组合，所述分散剂选自硅藻土、硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝镁中的两种或几种的组合。
[0014]作为一种优选的实施方式，所述分散剂为硅藻土，优选的，活性炭与硅藻土需要进
行高温活化，高温活化包括以下步骤：将活性炭与硅藻土充分摇匀1h，然后放于烘箱中130℃活化6h。
[0015]作为一种优选的实施方式，所述活性炭与分散剂的重量比为1：(2
‑
8)。
[0016]作为一种优选的实施方式，所述活性炭与分散剂的重量比为1：(4
‑
6)。
[0017]作为一种优选的实施方式，所述活性炭与分散剂的重量比为1：4.5。
[0018]申请人在实验过程中发现海洋沉积物中含氯污染物不仅包括二噁英还包括多氯联苯，由于两种污染物的化学结构相近，即使使用高分辨的气相
‑
质谱仪，分离效果也不理想。申请人发现在活性炭填充柱中将活性炭与硅藻土进行混合后活化，并且活性炭与硅藻土重量比为1：4.5时可以使二噁英与多氯联苯在样品前处理环节实现分离，避免对后续检测步骤造成干扰影响，提高二噁英与多氯联苯的检测准确度。猜测可能的原因是：硅藻土的表面分布有大量硅羟基，与二噁英分子结构中的杂环基团具有一定的物理吸附性，可以形成氢键，使二噁英留存在活性炭填充柱中，当使用正己烷进行洗脱时，二噁英与活性炭填充柱之间由于氢键作用，结合力大于二噁英与正己烷的结合力，因此二噁英被吸附在活性炭填充柱中。但是多氯联苯与硅藻土之间没有氢键作用，仅仅只有静电吸附，当采用正己烷进行洗脱时，多氯联苯与正己烷的结合力大于多氯联苯与活性炭填充柱的结合力，多氯联苯被洗脱下来，实现二噁英与多氯联苯的分离。
[0019]作为一种优选的实施方式，所述复合硅胶柱中至少包括酸性硅胶，碱性硅胶，中性硅胶中的两种。
[0020]作为一种优选的实施方式，所述复合硅胶柱中包括酸性硅胶，碱性硅胶，活化中性硅胶。
[0021]作为一种优选的实施方式，所述活性炭的重量为酸性硅胶，碱性硅胶和活化中性硅胶总重量的6.5
‑
9.4wt％。
[0022]作为一种优选的实施方式，所述活性炭的重量为酸性硅胶，碱性硅胶和活化中性硅胶总重量的7.5
‑
9.4wt％。
[0023]作为一种优选的实施方式，所述活性炭的重量为酸性硅胶，碱性硅胶和活化中性硅胶总重量的9.4wt％。
[0024]作为一种优选的实施方式，所述复合硅胶柱中由下至上依次为1
‑
2cm无水硫酸钠、活化中性硅胶Ⅰ、碱性硅胶、活化中性硅胶Ⅱ、酸性硅胶、活化中性硅胶Ⅲ，1
‑
2cm无水硫酸钠。
[0025]作为一种优选的实施方式，所述活化中性硅胶Ⅰ、碱性硅胶、活化中性硅胶Ⅱ、酸性硅胶、活化中性硅胶Ⅲ的重量比为1：(3
‑
5)：1：(8
‑
15)：2。
[0026]作为一种优选的实施方式，检测样品为海洋沉积物或土壤时，所述活化中性硅胶Ⅰ、碱性硅胶、活化中性硅胶Ⅱ、酸性硅胶、活化中性硅胶Ⅲ的重量比为1：4：1：8：2。
[0027]作为一种优选的实施方式，检测样品为工业废气时，所述活化中性硅胶Ⅰ、碱性硅胶、活化中性硅胶Ⅱ、酸性硅胶、活化中性硅胶Ⅲ的重量比为1：(3
‑
5)：1：(12
‑
15)：2。
[0028]作为一种优选的实施方式，所述的样品净化具体操作如下：(1)先进行复合硅胶柱净化，使用洗脱液A进行洗脱，将洗脱液旋转蒸干；(2)再进行活性炭填充柱净化，使用洗脱液A洗脱，分离出多氯联苯，再使用洗脱液B洗脱，将洗脱后的洗脱液B旋转蒸干。
[0029]作为一种优选的实施方式，所述洗脱液A选自正己烷、环己烷、异辛烷、环戊烷，庚
烷中的一种或几种的组合。
[0030]作为一种优选的实施方式，所述洗脱液A为正己烷。
[0031]作为一种优选的实施方式，所述活性炭填充柱在上样前先使用洗脱液B进行预淋洗，再使用洗脱液A进行预淋洗。
[0032]作为一种优选的实施方式，所述洗脱液B选自苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、三甲苯中的一种或几种的组合。
[0033]作为一种优选的实施方式，所述洗脱液B为甲苯。
[0034]作为一种优选的实施方式，所述层析柱为玻璃层析柱，底部装有砂芯，层析柱的内径为150*(8
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二噁英与多氯联苯同步前处理方法，其特征在于，包括以下步骤(1)样品制备：将样品进行干燥，干燥后研磨过60目筛；(2)样品提取：对过筛后的样品准确称重，然后采用快速溶剂法进行萃取；(3)样品净化：将萃取后的样品采用至少两种层析柱进行样品净化，分离出二噁英和多氯联苯；(4)样品检测：将二噁英和多氯联苯送入高分辨气相色谱/高分辨磁式质谱仪器中进行定性和定量检测。2.根据权利要求1所述二噁英与多氯联苯同步前处理方法，其特征在于，所述步骤2中，需要将样品与硅藻土混合后再进行萃取，样品与硅藻土的重量比为(1
‑
5)：1。3.根据权利要求1所述二噁英与多氯联苯同步前处理方法，其特征在于，所述步骤3中层析柱选自复合硅胶柱、活性炭填充柱、弗罗里土填充柱、氧化铝填充柱、碳酸钙填充柱、氧化镁填充柱、磷酸钙填充柱中的两种或几种的组合。4.根据权利要求3所述二噁英与多氯联苯同步前处理方法，其特征在于，所述活性炭填充柱中填料为活性炭与分散剂的组合，所述分散剂选自硅藻土、硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝镁中的两种或几种的组合。5.根据权利要求4所述二噁英与多氯联苯同步前处理方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王韵樵，李沛，胡世刚，赵顺莉，徐勤东，
申请(专利权)人：四川微谱检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：