一种大体积固相萃取仪评价方法技术

本发明专利技术属于仪器评价领域，提供了一种大体积固相萃取仪评价方法，包括，溶剂流量准确度测试：称取预设重量的水，至少连续测试七次，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算平均取样误差；溶剂流量精密度测试：根据所述空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算溶剂流量精密度；连续取样流量准确度测试：以预设流速至少七次连续抽取预设体积的水，测量抽取的水的重量，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算连续取样流量精密度。本方法快速、准确的对全自动固相萃取仪性能进行评估，并作出客观评价，为提升仪器性能、功能和质量，推动仪器高端化，提升产品市场认可度提供有力支撑。有力支撑。有力支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种大体积固相萃取仪评价方法


[0001]本专利技术属于仪器评价领域，尤其涉及一种大体积固相萃取仪评价方法。

技术介绍

[0002]固相萃取仪又称固相萃取装置，SPE固相萃取装置，是一种用于环境科学技术及资源科学技术等领域的仪器。固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离，净化和富集)，目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
[0003]全自动固相萃取仪是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取仪。包括固相萃取的活化、上样、清洗、洗脱步骤，以及样品的切换。现有的技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。全自动固相萃取设备大量涌现，自动化设备能否弥补手工操作的不足，帮助实验人员高效率的获得可靠地样品，需要测试快速、准确评估，并作出客观有效的评价。但目前关于全自动固相萃取仪的评价方法，当下还没有比较明确的评价方法。

技术实现思路

[0004]为了快速、准确、客观地对大体积全自动固相萃取仪进行评价，本专利技术人提供了一种大体积固相萃取仪评价方法，用于对大体积全自动固相萃取仪进行客观准确的评价。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种大体积固相萃取仪评价方法包括以下步骤：溶剂流量准确度测试：称取预设重量的水，至少连续测试七次，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算平均取样误差；溶剂流量精密度测试：根据空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算溶剂流量精密度；连续取样流量准确度测试：以预设流速至少七次连续抽取预设体积的水，测量抽取的水的重量，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算连续取样流量精密度。
[0007]作为优选，溶剂流量准确度测试采用计算方程式为：作为优选，溶剂流量准确度测试采用计算方程式为：式中：δ为平均取样误差，单位为克；M
i
为加样后管重，单位为克；M0为空管重，单位为克；M为理论加液量，单位为克；n为连续测试次数；e1为溶剂流量准确度。
[0008]作为优选，溶剂流量准确度测试采用计算方程式中溶剂流量准确度低于1％即为合格，准确度数值越低，流量越准确。
[0009]作为优选，溶剂流量精密度测试采用计算方程式为：
式中：σ
n
‑1为标准偏差；n为测试次数；υ
i
为单次测量值与被测量的平均值之差，单位为μL；n次测量的算术平均值，单位为μL；S为溶剂流量精密度。
[0010]作为优选，溶剂流量精密度测试采用计算方程式中溶剂流量精密度低于0.2％即为合格，精密度数值越低，流量重复性越好。
[0011]作为优选，大体积固相萃取仪评价方法还包括连续取样功能测试、溶剂自动切换功能测试和智能完全上样功能测试，以预设智能完全上样模式运行固相萃取仪观测仪器连续取样、溶剂自动和智能完全上样情况并记录。
[0012]作为优选，连续取样流量准确度测试采用计算方程式为：作为优选，连续取样流量准确度测试采用计算方程式为：式中：δ为平均取样误差，单位为克；M
i
为加样后管重，单位为克；M0为空管重，单位为克；M为理论加液量，单位为克；n为连续测试次数；e2为连续取样流量准确度。
[0013]作为优选，连续取样流量准确度测试采用计算方程式中连续取样流量准确度低于2.5％即为合格，准确度数值越低，流量越准确。
[0014]作为优选，大体积固相萃取仪评价方法还包括管道密封性测试和超压监测功能测试，管道密封性测试具体为，以90～130mL/min流速连续抽打10次纯净水，每次10mL，观察各管道接口处有无液体溢出；超压监测功能测试具体为，增加测试的运行通道的阻力，仪器监测到压力超过设定值后，观察该通道是否会自动停止运行，其他通道是否不受影响。
[0015]作为优选，大体积固相萃取仪评价方法还包括废液分类收集功能测试、使用安全性测试和环境适应性测试，废液分类收集功能测试具体为，选取不同排废分类的样品进行取样，在仪器运行内置方法设置需要的模式，根据方法观察对应废液管的排废情况；使用安全性测试具体为，所述观测固相萃取仪是否密封，排放废物是否排放到指定位置；环境适应性测试具体为，在实验环境下连续运行至少168小时，感测期间是否出现故障，记录数据进行评价。
[0016]综上所述本方法至少拥有以下优点：
[0017]1、能快速、准确的对全自动固相萃取仪性能进行评估，并作出客观评价；
[0018]2、评价方法简单，操作难度低，适合推广；
附图说明
[0019]图1为溶剂流量准确度测试、溶剂流量精密度测试和连续取样流量准确度测试流程图
[0020]图2为环境适应性测试中可靠性验证试验实施关键时序。
具体实施方式
[0021]为了使本领域的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0022]一种大体积固相萃取仪评价方法包括以下步骤：溶剂流量准确度测试：称取预设
重量的水，至少连续测试七次，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算平均取样误差；溶剂流量精密度测试：根据空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算溶剂流量精密度；连续取样流量准确度测试：以预设流速至少七次连续抽取预设体积的水，测量抽取的水的重量，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算连续取样流量精密度。
[0023]自动化的仪器最重要的特质就是稳定、可靠。这样才能发挥自动化的优势，将实验中的人为误差降至最低。在大体积固相萃取仪工作时，仪器需要准确取样，连续取样保证固相萃取仪工作的准确性，因此流量准确度与精确度对于一台固相萃取仪是很重要的，对于流量准确度与精确度的评测也十分必要。多次重复性地测试可以有效排除偶然误差，使结果更加可靠，保证数据可信度。大体积固相萃取仪一般用于处理大体样品，其中样品主要指水样，一般是200ml量以上，因此测试所用样本主要为实验用水。
[0024]溶剂流量准确度测试与溶剂流量精密度测试具体操作过程为：将溶剂通道的管路插入实验用水中，仪器填充溶剂管路后，确保待使用的管路内已完全充满水且没有气泡，将仪器某指定通道管路出口放在已称重的空管中，注射泵以SPE操作常用流速10mL/min抽取满量程10ml水，然后推至空管中，连续重复至少7次。
[0025]连续取样流量准确度测试具体操作过程为：将仪器样品管路插入实验用水中，至少选择一个通道，取下管路上的固相萃取小柱或短接，将管路出口放入预先称重的空烧杯中，然后运行内置模式中上样100mL的方法，连续运行至少7次。
[0026]作为一种实现方式，溶剂流量准确度测试采用计算方程式为：作为一种实现方式，溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于包括以下步骤：溶剂流量准确度测试：称取预设重量的水，至少连续测试七次，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算平均取样误差；溶剂流量精密度测试：根据所述空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算溶剂流量精密度；连续取样流量准确度测试：以预设流速至少七次连续抽取预设体积的水，测量抽取的水的重量，记录空管质量、加样后质量及实际加液质量，计算连续取样流量精密度。2.根据权利要求1所述的一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于：所述溶剂流量准确度测试采用计算方程式为：准确度测试采用计算方程式为：其中δ为平均取样误差，单位为克；M
i
为加样后管重，单位为克；M0为空管重，单位为克；M为理论加液量，单位为克；n为连续测试次数；e1为溶剂流量准确度。3.根据权利要求2所述的一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于：所述溶剂流量准确度测试采用计算方程式中所述溶剂流量准确度低于1％即为合格，准确度数值越低，流量越准确。4.根据权利要求1所述的一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于：所述溶剂流量精密度测试采用计算方程式为：精密度测试采用计算方程式为：式中：σ
n
‑1为标准偏差；n为测试次数；υ
i
为单次测量值与被测量的平均值之差，单位为μL；为n次测量的算术平均值，单位为μL；S为溶剂流量精密度。5.根据权利要求4所述的一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于：所述溶剂流量精密度测试采用计算方程式中所述溶剂流量精密度低于0.2％即为合格，精密度数值越低，流量重复性越好。6.根据权利要求1所述的一种大体积固相萃取仪评价方法，其特征在于：还包括连续取样功能测试、溶剂自动切换功能测...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹明强，齐小花，王景，张林，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：