一种采用离子色谱法检测环丙胺中氨水的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用离子色谱法检测环丙胺中氨水的方法。该方法具有灵敏度高，专属性强的优点，可对环丙胺中氨水进行准确的定性和定量分析，有利于环丙胺在医药领域的质量控制。制。

【技术实现步骤摘要】
一种采用离子色谱法检测环丙胺中氨水的方法


[0001]本专利技术属于化学药物分析
，具体涉及用于一种采用离子色谱法检测环丙胺中氨水的方法。

技术介绍

[0002]环丙胺为医药和农药的重要中间体，有机合成的基本化工原材料，也是医药含氟喹诺酮类抗菌药合成的重要中间体。其合成路线如下：其中，以氨水作为原料来生产环丙胺，在最终产品环丙胺中会产生残留，氨水的氨基为活泼的官能团，氨水残留在合成新化合物时易产生新的杂质，因此，氨水的含量控制对环丙胺质量控制有重要意义。
[0003]目前，尚没有报道检测环丙胺中的氨水残留的分析方法，但有检测铵离子的文献报道。
[0004]文献《三峡环境与生态》2008，许锋等采用离子谱法测定水中的铵离子，但经本专利技术人将该方法用于环丙胺中的氨水测试，发现分离效果差，专属性弱。试验结果见图1CN111458418A公开了一种伊诺肝素钠中铵离子检测方法，经试验测试，该方法用于环丙胺中氨水的测定产生了倒峰，干扰铵离子检测，专属性弱，试验结果见图2。
[0005]因此，针对特定的环丙胺中的氨水，需要寻找和研究灵敏度高，专属性强的检测方法。以便有利于对环丙胺的产品质量进行有效的控制。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种采用离子色谱法检测环丙胺中氨水的方法。该方法具有灵敏度高，专属性强的优点，可对环丙胺中氨水进行准确的定性和定量分析。
[0007]在一实施方案中，本专利技术的一种采用离子色谱法检测环丙胺中氨水的方法，包括以下过程：1）、对照品溶液配制：a) 取氯化铵标准品，精密称定适量，置于量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液1；b) 精密量取对照品贮备溶液1适量，置于量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液2；c) 精密量取对照品贮备溶液2适量，置于量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液； 2）、供试品溶液配制：精密称取环丙胺适量，置于量瓶中，用稀释剂溶解
并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液； 3)、将对照品溶液和供试品溶液分别注入离子色谱仪中检测，其特征在于：所述离子色谱法：色谱柱：阳离子交换色谱柱Dionex IonPacTM CS12A抑制器：阳离子抑制器
ꢀꢀꢀꢀ
DionexCERS 500淋洗液：甲磺酸淋洗液检测器：电导检测器。
[0008]上述本专利技术的方法，所述离子色谱法，其检测条件为：柱温：30℃、池温：35℃、流速：1ml/min、进样量：25
µ
l，所述稀释剂为超纯水。
[0009]上述本专利技术的方法，对照品溶液的浓度为浓度为0.45μg/ml，供试品溶液的浓度为1mg/ml。
[0010]上述本专利技术的方法，采用浓度梯度洗脱，其梯度变化如下：在一具体实施方案中，本专利技术的一种采用离子色谱法检测环丙胺中氨水的方法，所用的色谱条件如下：仪器：离子色谱仪Thermo(赛默飞世尔）（DIONEX ICS
‑
2100）色谱柱：阳离子交换色谱柱Dionex IonPacTM CS12A RFICTM 4
×
250mm抑制器：阳离子抑制器
ꢀꢀꢀꢀ
DionexCERS 500 4mm 082542抑制器类型：CSRS_4mm淋洗液发生器：甲磺酸淋洗液发生器淋洗液浓度：MSA 30mmol/L柱温：30℃检测器：电导检测器池温：35℃流速：1ml/min进样量：25
µ
l电流：88mA采集速率：50Hz采用淋洗液浓度梯度洗脱，条件见表1：表1 淋洗液浓度梯度洗脱
包含以下过程：1、溶液配制1）、空白溶液（稀释剂）：超纯水。
[0011]2）、对照品溶液：取氯化铵标准品约0.3g，精密称定，置100ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液1；精密量取对照品贮备溶液1溶液1.0ml，置100ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液2；精密量取对照品贮备溶液2溶液1.5ml，置100ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液（浓度为0.45μg/ml）。
[0012]3）、供试品溶液：精密称取本品100mg，置100ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液（浓度为1mg/ml）。
[0013]4）、系统适用性溶液：精密称取本品100mg，置100ml量瓶中，精密加入对照品贮备液2溶液1.5ml，再用稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得系统适用性溶液（即环丙胺浓度为1mg/ml，氯化铵浓度为0.45μg/ml）。
[0014]5)将对照品溶液、供试品溶液、和系统适用性溶液分别注入离子色谱仪中检测。
[0015]2、结果计算：铵离子含量（%）：NH
4+
%=（m对
×
18/53.5
×
A
×
V）/(A对
×
m样
×
V对)
ꢀ×
100%式中：A对
‑
对照品溶液的峰面积；A
‑
供试品溶液的峰面积；V
‑
供试品溶液的稀释体积，ml；V对
‑
对照品溶液的稀释体积，ml；m对
‑
对照品的称样量，mg；18
‑
铵离子分子量；53.5
‑
氯化铵分子量；m样
‑
供试品的称样量，mg。
[0016]氨水含量（%）= （（m样
×
NH
4+
%）/18
×
35.045）/ m样
×
100%式中：m样
‑
供试品的称样量，mg；NH
4+
%
‑
铵离子含量，%；18
‑
铵离子分子量；35.045
‑
氨水分子量。
[0017]本专利技术的检测方法，优点在于：
1）、操作简便易行，方法可控，灵敏度高、专属性和准确度好，为控制环丙胺产品质量提供了一种稳定可靠的方法，从而提高产品的质量可控性。
[0018]2）、通过梯度洗脱，有效降低了色谱峰展宽行为和供试品溶液倒峰干扰，可获得较尖锐且对称的色谱峰，使各杂质检测的灵敏度提高，从而保证结果准确可靠。
附图说明
[0019]图1 对比例1的铵离子测试结色图谱；图2 对比例2测试结果色图谱；图3 为实施例3的样品测试的系统适用性溶液色谱图；图4为实施例3的样品测试的对照品溶液色谱图；图5 为实施例3的样品测试的供试品溶液色谱图。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明，以帮助理解本专利技术的实质，但不以任何方式限定本专利技术的范围。
[0021]对比例1按文献《三峡环境与生态》许锋等采用离子谱法测定水中的铵离子测试结果使用文献方法，将文献中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用离子色谱法检测环丙胺中氨水的方法，包括以下过程：1）、制备对照品溶液：a) 取氯化铵标准品，精密称定适量，置于量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液1；b) 精密量取对照品贮备溶液1适量，置于量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液2；c) 精密量取对照品贮备溶液2适量，置于量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；2）、制备供试品溶液：精密称取环丙胺适量，置于量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；3)、将对照品溶液和供试品溶液分别注入色谱仪中检测，其特征在于：所述离子色谱法：色谱柱：阳离子交换色谱柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建英，王飞，钟玲，陈丽娜，邹春兰，
申请(专利权)人：重庆药友制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：