基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料的制备方法及应用技术

基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料的制备方法及应用，涉及一种二硫化钼敏感材料及应用。为了解决现有的二硫化钼敏感材料电导率和气敏灵敏度低、响应恢复速率慢等问题。本发明专利技术以钼酸铵作为钼源，硫脲作为硫源，以草酸作为溶解剂混合搅拌置于水热合成反应釜中进行反应制备形成二维花瓣片状形貌的二硫化钼。通过石墨烯改性杂化提高了二硫化钼材料电导率，增强了导电粒子运动速率，铂改性杂化提高了气敏吸附效率，气敏灵敏度得到提高；并且原料易得，成本低廉，制备方法简单，具有良好的应用前景。有良好的应用前景。有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于半导体气体敏感型传感器领域，具体涉及一种基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料及应用。

技术介绍

[0002]随着人类城镇化发展和健康意识提高，对空气环境污染和呼吸健康日益关注，大气污染中有毒有害气体目前光学仪器法检测和维护成本高昂，不利于便携检测，限制了其广泛应用。其它半导体传感检测法，如SnO2等传感器具有工作温度高，检测精度低，选择性差，易受环境干扰等问题，导致城镇区域及局部微环境空气污染监测和检测技术依旧匮乏。
[0003]二硫化钼属于典型的过渡族金属P型半导体，具有层状结构的二维材料，不同合成方法其二维结构各异。由于二硫化钼层与层之间由较弱的范德华力结合，带隙随着层数的减少逐渐增大，具有良好的电学、热学、半导体性能，成为理想气敏材料的候选者。二硫化钼与金属离子改性杂化时，会改变载流子迁移效率，其电学性能和活化能会明显改变，具有显著改性增敏潜质。但二硫化钼作为敏感材料，其纳米结构多样性导致性能差异性较大，所制备的半导体型传感器存在电导率偏低，气敏灵敏度不高，响应恢复速率慢等特性。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决现有的二硫化钼敏感材料电导率和气敏灵敏度低、响应恢复速率慢等问题，提出一种基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料及应用。
[0005]本专利技术基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼的制备方法按照以下步骤进行：
[0006]步骤一：将钼源和硫源按照比例称量混合，加入去离子水作为溶剂，使用磁力搅拌器搅拌，得到均匀的分散液1；
[0007]步骤二：将溶解剂加入到分散液1中，并搅拌均匀，得到分散液2；
[0008]步骤三：将步骤二的分散液2转移到高压反应釜中进行恒温反应；
[0009]步骤四：恒温反应完成后，冷却至室温，打开反应釜，收集反应所得黑色固体产物，得到二硫化钼粗产物；
[0010]步骤五：将得到的二硫化钼粗产物进行洗涤和干燥，得到二维花瓣片状结构的二硫化钼粉体；
[0011]步骤六：将二维花瓣片状结构的二硫化钼粉体溶解在改性溶液中，然后超声混合均匀，沉浸1
‑
2h，然后真空干燥，得到基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料；所述改性溶液为氯铂酸溶液、石墨烯溶液或石墨烯溶液和氯铂酸溶液的混合溶液；所得的基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料依次为铂杂化改性的二硫化钼半导体敏感材料(Pt
‑
MoS2)、石墨烯杂化改性的二硫化钼半导体敏感材料(Go
‑
MoS2)、或铂/石墨烯杂化改性的二硫化钼半导体敏感材料(Pt
‑
Go
‑
MoS2)；采用氯铂酸对二硫化钼半导体敏
感材料的杂化改性后，高温干燥后氯铂酸分解为金属铂或铂的氧化物，石墨烯溶液高温干燥后石墨烯片状粒子均匀分散到二硫化钼中。
[0012]优选的，步骤一所述磁力搅拌器搅拌时间为30min。
[0013]优选的，步骤一所述钼源为钼酸铵，所述硫源为硫脲。
[0014]优选的，步骤一所述钼源和硫源的摩尔比1:(1
‑
2)。
[0015]优选的，步骤一所述分散液1中钼源的浓度为0.004mol/L。
[0016]优选的，步骤二所述搅拌时间为30min。
[0017]优选的，步骤二所述溶解剂为草酸。
[0018]优选的，步骤二所述分散液2中溶解剂的浓度0.1mol/L。
[0019]优选的，步骤三所述高压反应釜中分散液2的体积为反应釜容量的50～60％。
[0020]优选的，步骤三所述反应釜为具有对位聚苯酚(PPL)内衬的容量为100ml水热反应釜。
[0021]优选的，步骤三所述恒温反应温度为210～270℃，反应时间为24
‑
48h；在高压反应釜的210
‑
270℃的高温下，高压反应釜内压力达到3
‑
6MPa，水热反应釜中定向生长成二维花瓣状二硫化钼结构，二维花瓣片状结构尺度一致，分布均匀，疏松结构，增加了材料的比表面积，从而有利于气敏吸附特性。
[0022]优选的，步骤五所述干燥工艺为：进行真空干燥，温度为60～80℃，时间为12～24h。
[0023]优选的，步骤五所述洗涤工艺为渐进式离心洗涤工艺，具体为：交替使用无水乙醇和去离子水进行离心洗涤，无水乙醇洗涤3
‑
4次，去离子水洗涤3
‑
4次，初始的离心转速为3000～5000r/min，离心转速随着洗涤次数增加逐步降低，每次降低300
‑
500r/min，能够加速产物和杂质分离，能够提高提纯效率；渐进式离心洗涤工艺能够加速产物和杂质分离，能够提高提纯效率。
[0024]优选的，步骤六所述石墨烯是指氧化石墨烯(GO)。
[0025]优选的，步骤六所述在60
‑
80℃真空干燥12
‑
24h。
[0026]优选的，步骤六所述二维花瓣片状结构的二硫化钼粉体与改性溶液中氯铂酸质量比100:(2.5
‑
5)。
[0027]优选的，步骤六所述二维花瓣片状结构的二硫化钼粉体与改性溶液中石墨烯的质量比100：(5
‑
10)。
[0028]优选的，步骤六所述石墨烯溶液中石墨烯的含量为0.1
‑
0.2wt％。
[0029]优选的，步骤六所述氯铂酸溶液中氯铂酸的浓度为0.25
‑
0.5wt％。
[0030]优选的，步骤六所述混合溶液中石墨烯的含量为0.1
‑
0.2wt％，氯铂酸的为范围0.25
‑
0.5wt％。
[0031]利用上述基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料制备异面加热陶瓷微热板半导体二硫化钼气体传感器的方法按照以下步骤进行：
[0032]步骤一：在衬底1的上表面使用丝网印刷技术制备两个信号电极2，信号电极2为L形，信号电极2的L形的开口相对；在衬底1的下表面使用丝网印刷技术制备加热电极，然后在800
‑
850℃下固化；所述加热电极由加热层4、以及加热层4两侧的引线电极5构成，加热层4与引线电极5相连；
[0033]步骤二：将基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料与松油醇混合并研磨得到浆料，将浆料涂覆在两个信号电极2中心并与信号电极2相连，并烧结固化，形成敏感膜3。
[0034]优选的，步骤一所述加热层4为贵金属膜，厚度为500
‑
1000nm；所述贵金属膜为Ru膜。
[0035]优选的，步骤一所述信号电极2和引线电极5为贵金属膜，厚度为500
‑
1000nm；所述贵金属膜为Au膜。
[0036]优选的，步骤一所述衬底材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼的制备方法，其特征在于：基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼的制备方法按照以下步骤进行：步骤一：将钼源和硫源按照比例称量混合，加入去离子水作为溶剂，使用磁力搅拌器搅拌，得到均匀的分散液1；步骤二：将溶解剂加入到分散液1中，并搅拌均匀，得到分散液2；步骤三：将步骤二的分散液2转移到高压反应釜中进行恒温反应；步骤四：恒温反应完成后，冷却至室温，打开反应釜，收集反应所得黑色固体产物，得到二硫化钼粗产物；步骤五：将得到的二硫化钼粗产物进行洗涤和干燥，得到二维花瓣片状结构的二硫化钼粉体；步骤六：将二维花瓣片状结构的二硫化钼粉体溶解在改性溶液中，然后超声混合均匀，沉浸1
‑
2h，然后真空干燥，得到基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼敏感材料；所述改性溶液为氯铂酸溶液、石墨烯溶液或石墨烯溶液和氯铂酸溶液的混合溶液。2.根据权利要求1所述的基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤一所述钼源为钼酸铵，所述硫源为硫脲。3.根据权利要求1所述的基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤一所述钼源和硫源的摩尔比1:(1
‑
2)。4.根据权利要求1所述的基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤一所述分散液1中钼源的浓度为0.004mol/L。5.根据权利要求1所述的基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤二所述溶解剂为草酸。6.根据权利要求1所述的基于铂或石墨烯改性二维花瓣片状二硫化钼的制备方法，其特征在于：步骤二...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文杰，闫瑞田，徐丹，余涛林，李涵，段晓阳，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：