一种荧光银纳米簇的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种荧光银纳米簇的制备方法及应用，属于荧光银纳米团簇制备技术领域。所述制备方法的步骤包括：将可溶性银盐、聚乙烯吡咯烷酮和还原剂进行混合，调节pH值至1.0，水热反应，得到荧光银纳米簇。本发明专利技术以聚乙烯吡咯烷酮作为配体，在加入还原剂的情况下，一步合成了具有强荧光特性的AgNCs@PVP，基于六价铬离子与AgNCs@PVP的荧光响应，设计了以AgNCs@PVP为荧光探针检测溶液中六价铬离子的方法。与其他的20种干扰物质相比，合成的AgNCs@PVP显示出独特的与六价铬离子的选择性，本方法不仅可以检测六价铬离子，还可以把六价铬离子转化为三价铬离子，达到去除有毒重金属的目的。金属的目的。金属的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光银纳米簇的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及荧光银纳米团簇制备
，特别涉及一种荧光银纳米簇的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]近几十年来，金属纳米团簇(MNCs)的发现和发展为金属纳米材料带来了广阔的应用前景。金、银、铜等贵金属纳米簇，具有良好的生物相容性、较大的Stocks位移和水溶性等优点，并且在光学传感、催化、生物成像、生物标记和药物传递等方面应用广泛。银纳米簇在兼具其他纳米簇性能的基础上，还具有低毒性、较高的发光性能、生物特性以及简单易得等优点，为了使其用于更加广阔的应用领域，建立简便、方便、环境友好的合成方法，对银纳米簇的应用和发展将具有十分重要的意义。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一种水溶性聚合物，具有良好的电荷输运能力和普遍适用性，经常被用作稳定剂。PVP的使用范围广泛，包括药品，化妆品及电子设备等，其应用领域正在迅速扩大。聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作为配体和保护剂合成银纳米粒子有很多报道，也有报道PVP为配体合成铜纳米簇及金纳米簇，制备方法条件苛刻且发光强度弱。而其作为配体合成银纳米簇并未见报道。
[0003]铬(Cr)是分布最广泛的重金属之一，通常以三价铬离子和六价铬离子的形式存在。与三价铬离子相比，六价铬离子对细菌、植物和动物的毒性更大，也是一种已证实的人类呼吸道致癌物。除了致癌作用，一些含有六价铬离子的化合物也被发现刺激上皮组织和降解神经组织。另一方面，六价铬离子被广泛应用于工业生产具有重要商业价值的合金和鞣剂。除原子吸收光谱法、电化学分析法、质谱法、比色法等传统分析方法外，关于水环境中六价铬离子及其氧化物的直接检测方法报道较少。并且这些方法在某种程度上也存在一些缺陷，比如检测时间长、操作繁琐、设备昂贵等，因此，设计一种快速、方便、有效、高选择性、高灵敏度的六价铬离子的检测和定量方法，对保护环境和公众健康具有重要意义。

技术实现思路

[0004]为解决上述问题，本专利技术提供了一种荧光银纳米簇的制备方法及应用。本专利技术以聚乙烯吡咯烷酮作为配体，甲醛为还原剂，一步合成了具有强荧光特性的AgNCs@PVP，基于六价铬离子与AgNCs@PVP的荧光响应，设计了以AgNCs@PVP为荧光探针检测溶液中六价铬离子的方法。与其他的20种干扰物质相比，合成出的AgNCs@PVP显示出独特的与六价铬离子的选择性，本方法不仅可以检测六价铬离子，还可以把六价铬离子转化为三价铬离子，达到去除有毒重金属的目的。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0006]本专利技术技术方案之一：提供一种荧光银纳米簇的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将可溶性银盐、聚乙烯吡咯烷酮和还原剂进行混合，调节pH值至1.0，水热反应，得到荧光银纳米簇(AgNCs@PVP)。
[0008]优选地，所述可溶性银盐为硝酸银；所述还原剂为甲醛。
[0009]优选地，可溶性银盐中银与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3:1。
[0010]优选地，所述水热反应的温度为180℃，时间为18h。
[0011]本专利技术技术方案之二：提供一种根据上述制备方法制得的荧光银纳米簇。
[0012]本专利技术技术方案之三：提供一种上述荧光银纳米簇在检测六价铬离子中的应用。
[0013]本专利技术的有益技术效果如下：
[0014]本专利技术以聚乙烯吡咯烷酮作为配体，在加入还原剂的情况下，一步合成了具有强荧光特性的AgNCs@PVP，基于六价铬离子与AgNCs@PVP的荧光响应，设计了以AgNCs@PVP为荧光探针检测溶液中六价铬离子的方法。与其他的20种干扰物质相比，合成的AgNCs@PVP显示出独特的与六价铬离子的选择性，本方法不仅可以检测六价铬离子，还可以把六价铬离子转化为三价铬离子，达到去除有毒重金属的目的。
附图说明
[0015]图1为不同荧光银纳米簇制备参数所制得荧光银纳米簇的荧光强度图，其中，a为反应时间，b为反应温度，c为银与PVP的质量比，d为体系的pH值。
[0016]图2为实施例1制备的AgNCs@PVP的表征图，其中，A为AgNCs@PVP激发和发射光谱图，B为AgNCs@PVP的色坐标图，C为PVP及AgNCs@PVP红外光谱图，D为AgNCs@PVP荧光寿命谱图。
[0017]图3为实施例1制备的AgNCs@PVP的HRTEM图及粒径分布图，其中，A为HRTEM图，B为粒径分布图。
[0018]图4为实施例1制备的AgNCs@PVP的X射线光电子能谱分析图，其中，A为全能谱图，B为Ag3d电子的XPS谱图。
[0019]图5为实施例1制备的AgNCs@PVP的稳定性测试图，其中，A为pH稳定性，B为温度稳定性。
[0020]图6为实施例1制备的AgNCs@PVP用于检测六价铬离子的结果图，其中，A为AgNCs@PVP荧光强度随六价铬离子浓度变化情况，B为(F0‑
F)/F0比值随六价铬离子浓度的变化曲线。
[0021]图7为加入六价铬离子后实施例1制备的AgNCs@PVP的XPS谱图，其中，A为AgNCs@PVP+六价铬离子的全谱图，B为AgNCs@PVP+六价铬离子中Ag3d电子的XPS谱图，C为AgNCs@PVP+Cr2O
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‑
中Cr2p电子的XPS谱图。
[0022]图8为实施例1制备的AgNCs@PVP的选择性测试结果图。
具体实施方式
[0023]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。
[0024]另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0025]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
[0026]关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
[0027]实施例1
[0028]准确加入1mL的硝酸银溶液(银离子含量为36mg/mL)、1mL12mg/mL聚乙烯吡咯烷酮和10mL质量百分比为5％的甲醛水溶液于聚四氟乙烯反应釜中，搅拌1分钟后调节体系pH为1，放入烘箱中180℃反应18小时，即得到荧光银纳米簇(AgNCs@PVP)溶液，冻干备用。
[0029]本专利技术以聚乙烯吡咯烷酮为配体，甲醛为还原剂，硝酸银为原料，采用水热合成法一步合成AgNCs@PVP。在进一步的试验验证中，还优化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光银纳米簇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将可溶性银盐、聚乙烯吡咯烷酮和还原剂进行混合，调节pH值至1.0，水热反应，得到荧光银纳米簇。2.根据权利要求1所述的荧光银纳米簇的制备方法，其特征在于，所述可溶性银盐为硝酸银；所述还原剂为甲醛。3.根据权利要求1所述的荧光银纳米簇的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹雪玲，
申请(专利权)人：琼台师范学院，
类型：发明
国别省市：