一种全自动核素分离固相萃取方法技术

本发明专利技术涉及一种全自动核素分离固相萃取方法，属于核素分离技术领域，该方法通过多通电磁阀选择所需的试剂溶液，由注射泵精准控制试剂的吸取体积及过层析柱的流速；在对样品溶液中的元素进行分离纯化时，首先将试剂抽入与注射泵相连的缓冲管中，再通过多通电磁阀选通层析柱通道，将缓冲管内液体推送过层析柱后流入收集瓶；针对样品溶液的过柱，接通多通电磁阀中样液瓶与注射泵的通道，直接将注射泵内抽入的空气按一定速度推入样液瓶中，所形成的正压将样品溶液在一定的流速下缓慢通过层析柱。使用本发明专利技术提供的方法能够分析水样、固体及生物样品浸取液中的Pu、Np、Sr、Am等核素，且萃取精准，无交叉污染。无交叉污染。无交叉污染。

【技术实现步骤摘要】
一种全自动核素分离固相萃取方法


[0001]本专利技术属于核素分离装备
，具体为一种全自动核素分离固相萃取方法。

技术介绍

[0002]放射性核素是环境监测、流出物监测中重点关注的核素，因此按照相关的标准规范，各个环境监测站、核电站都需对其中重点关注的放射性核素进行定期监测。样品前处理即将待测目标核素从样品基质中分离纯化出来，其后再通过各种分析仪器进行定性或定量分析。现有关于放射性核素样品的前处理方法多采用手动操作，需进行多次手动添加试剂和分离设备操作等繁琐步骤，尤其针对活度较高的样品分析，手动操作可能造成分析人员不必要的辐射危害，难以解决目前核工业大量样品中放射性核素急需分析的难题。在市场需求的背景下自动化固相萃取仪应运而生。
[0003]固相萃取(Solid
‑
Phase Extraction，简称SPE)是一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品中特定核素的分离，净化和富集，降低测量时样品基质对仪器的干扰，提高检测灵敏度。固相萃取包含活化、上样、淋洗、洗脱等步骤，往往操作复杂。
[0004]目前国内外的自动化固相萃取仪，其固相萃取的实现方式虽然不同，但均存在一些共性缺陷。部分仪器采用蠕动泵控制进样速度和取液容量，该方式容易造成液路中气泡的进入，导致取液容量和送液速度的控制精度偏低、重复性能差；其使用的柔性管调速范围窄，且需频繁更换防止老化脱落，样品溶液与所有试剂均需经过同一管道，如不每次更换还存在不同样品间交叉污染的问题。虽然控速更加精密的流动注射泵已得到广泛的应用，目前市面上采用注射泵的仪器依然未完全解决低含量样品分析过程中本底控制及交叉污染的问题。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种全自动核素分离固相萃取方法，该方法能够分析水样、固体及生物样品浸取液中的Pu、Np、Sr、Am等核素，且目标核素萃取效率高、速度快，无交叉污染。
[0006]为达到以上目的，本专利技术采用的一种技术方案是：
[0007]一种全自动核素分离固相萃取方法，所述方法通过一种全自动核素分离固相萃取仪实施，所述萃取仪包括主控制器和多个通道模块，每个通道模块包括多通电磁阀、注射泵、层析柱、精密电机导轨和Y轴机械臂，其中：所述多通电磁阀具有多个通道，分别为第一通道、第二通道、
……
第N通道，所述第一通道与所述注射泵连通，在所述第一通道和所述注射泵连接的管路上设置有缓冲管，所述第二通道与样液瓶的入口端连通，所述样液瓶内装有亲水性筛板；所述第三通道与所述层析柱的入口端连通，其余通道分别与第一试剂瓶、第二试剂瓶、
……
第N试剂瓶一一对应连通；所述注射泵前端自带三通阀头，所述三通阀头的三个端口分别与所述注射泵、空气管和所述多通电磁阀的第一通道连通；所述层析柱的入
口端连接一个三通，所述三通的两个进口端分别与所述多通电磁阀的第三通道和所述样液瓶的出口端连通；所述精密电机导轨上设置有托盘，所述托盘上间隔设置有多个用于收集每步层析柱流出液的收集瓶；所述Y轴机械臂与所述层析柱连接，用于控制所述层析柱的垂直运动；
[0008]所述方法包括以下步骤：
[0009]S1、通过多通电磁阀和注射泵将所需体积的第一试剂溶液抽入缓冲管中，然后通过多通电磁阀将注射泵与层析柱连通，将缓冲管内的所述第一试剂溶液以第一设定流速推送过层析柱，流出液收集在第一收集瓶内；
[0010]S2、通过多通电磁阀将注射泵与样液瓶连通，将样液瓶中的样品溶液以第二设定流速通过层析柱，流出液收集在第二收集瓶内；
[0011]S3、通过多通电磁阀和注射泵将所需体积的第一试剂溶液抽入缓冲管中，然后将所述第一试剂溶液送达样液瓶后再以第三设定流速完全通过层析柱，流出液收集在第三收集瓶内；
[0012]S4、参照步骤S1的方法，依次将所需体积的第二试剂溶液、第三试剂溶液、
……
第N试剂溶液抽入缓冲管中，再通过多通电磁阀选通层析柱通道，将缓冲管内的试剂溶液以各步的设定流速推送过层析柱，每一步的流出液单独收集在新的收集瓶内。
[0013]进一步，如上所述的全自动核素分离固相萃取方法，步骤S1具体为：
[0014]S11、精密电机导轨带动托盘移动，将所述第一收集瓶水平移动到层析柱正下方，将层析柱的流出口下降到所述第一收集瓶瓶口以下；
[0015]S12、通过多通电磁阀将注射泵与第一试剂瓶连通，由注射泵精准地将所需体积的第一试剂溶液抽入与注射泵相连的缓冲管中；
[0016]S13、注射泵切换到空气管通道，抽取第一定量体积的空气，所述第一定量体积为多通电磁阀第三通道到层析柱之间的空管体积；
[0017]S14、通过多通电磁阀将注射泵与层析柱连通，通过注射泵先推出所述定量体积空气，将缓冲管中的第一试剂溶液快速推送达层析柱上端；
[0018]S15、通过注射泵将所述第一试剂溶液在所述第一设定流速下推出，使第一试剂溶液在所述第一设定流速下完全通过层析柱，流出液收集在所述第一收集瓶内；
[0019]S16、Y轴机械臂将层析柱的流出口上升到所述第一收集瓶瓶口以上。
[0020]进一步，如上所述的全自动核素分离固相萃取方法，步骤S15后还包括：
[0021]待第一试剂溶液全部流过层析柱且注射泵运动到零位后，注射泵切换到空气管通道抽取第一设定体积空气，然后通过多通电磁阀将注射泵与层析柱连通，注射泵将所述第一体积空气打入层析柱，将管路和层析柱中的试剂溶液排空。
[0022]进一步，如上所述的全自动核素分离固相萃取方法，步骤S2具体为：
[0023]S21、精密电机导轨带动所述托盘移动，将第二收集瓶水平移动到层析柱正下方，将层析柱的流出口下降到所述第二收集瓶瓶口以下；
[0024]S22、注射泵连通空气管抽取第二设定体积的空气，然后通过多通电磁阀将注射泵与样液瓶连通，注射泵将所述第二体积空气按第二设定流速推入样液瓶中，所形成的正压将样液瓶中的样品溶液以所述第二设定流速通过层析柱，流出液收集在所述第二收集瓶内；
[0025]S23、Y轴机械臂将层析柱的流出口上升到所述第二收集瓶瓶口以上。
[0026]进一步，如上所述的全自动核素分离固相萃取方法，步骤S22后还包括：
[0027]待液体全部流过层析柱且注射泵运动到零位后，注射泵切换到空气管通道抽取第三设定体积空气，然后通过多通电磁阀将注射泵与样液瓶连通，注射泵将所述第三设定体积空气打入样液瓶，将样液瓶和层析柱中的样品溶液排空。
[0028]进一步，如上所述的全自动核素分离固相萃取方法，步骤S3具体为：
[0029]S31、移动托盘，将第三收集瓶水平移动到层析柱正下方，将层析柱的流出口下降到所述第三收集瓶瓶口以下；
[0030]S32、通过多通电磁阀将注射泵与所述第一试剂瓶连通，由注射泵精准地将所需体积的第一试剂溶液抽入缓冲管中；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全自动核素分离固相萃取方法，所述方法通过一种全自动核素分离固相萃取仪实施，所述萃取仪包括主控制器和多个通道模块，每个通道模块包括多通电磁阀、注射泵、层析柱、精密电机导轨和Y轴机械臂，其中：所述多通电磁阀具有多个通道，分别为第一通道、第二通道、
……
第N通道，所述第一通道与所述注射泵连通，在所述第一通道和所述注射泵连接的管路上设置有缓冲管，所述第二通道与样液瓶的入口端连通，所述样液瓶内装有亲水性筛板；所述第三通道与所述层析柱的入口端连通，其余通道分别与第一试剂瓶、第二试剂瓶、
……
第N试剂瓶一一对应连通；所述注射泵前端自带三通阀头，所述三通阀头的三个端口分别与所述注射泵、空气管和所述多通电磁阀的第一通道连通；所述层析柱的入口端连接一个三通，所述三通的两个进口端分别与所述多通电磁阀的第三通道和所述样液瓶的出口端连通；所述精密电机导轨上设置有托盘，所述托盘上间隔设置有多个用于收集每步层析柱流出液的收集瓶；所述Y轴机械臂与所述层析柱连接，用于控制所述层析柱的垂直运动；所述方法包括以下步骤：S1、通过多通电磁阀和注射泵将所需体积的第一试剂溶液抽入缓冲管中，然后通过多通电磁阀将注射泵与层析柱连通，将缓冲管内的所述第一试剂溶液以第一设定流速推送过层析柱，流出液收集在第一收集瓶内；S2、通过多通电磁阀将注射泵与样液瓶连通，将样液瓶中的样品溶液以第二设定流速通过层析柱，流出液收集在第二收集瓶内；S3、通过多通电磁阀和注射泵将所需体积的第一试剂溶液抽入缓冲管中，然后将所述第一试剂溶液送达样液瓶后再以第三设定流速完全通过层析柱，流出液收集在第三收集瓶内；S4、参照步骤S1的方法，依次将所需体积的第二试剂溶液、第三试剂溶液、
……
第N试剂溶液抽入缓冲管中，再通过多通电磁阀选通层析柱通道，将缓冲管内的试剂溶液以各步的设定流速推送过层析柱，每一步的流出液单独收集在新的收集瓶内。2.根据权利要求1所述的全自动核素分离固相萃取方法，其特征在于，步骤S1具体为：S11、精密电机导轨带动托盘移动，将所述第一收集瓶水平移动到层析柱正下方，将层析柱的流出口下降到所述第一收集瓶瓶口以下；S12、通过多通电磁阀将注射泵与第一试剂瓶连通，由注射泵精准地将所需体积的第一试剂溶液抽入与注射泵相连的缓冲管中；S13、注射泵切换到空气管通道，抽取第一定量体积的空气，所述第一定量体积为多通电磁阀第三通道到层析柱之间的空管体积；S14、通过多通电磁阀将注射泵与层析柱连通，通过注射泵先推出所述定量体积空气，将缓冲管中的第一试剂溶液快速推送达层析柱上端；S15、通过注射泵将所述第一试剂溶液在所述第一设定流速下推出，使第一试剂溶液在所述第一设定流速下完全通过层析柱，流出液收集在所述第一收集瓶内；S16、Y轴机械臂将层析柱的流出口上升到所述第一收集瓶瓶口以上。3.根据权利要求2所述的全自动核素分离固相萃取方法，其特征在于，步骤S15后还包括：待第一试剂溶液全部流过层析柱且注射泵...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗茂益，原妮，张静，杨彪，郑智睿，郭荣，杨永刚，安全，邬洋，贺晶晶，郭媛媛，
申请(专利权)人：中国辐射防护研究院，
类型：发明
国别省市：