一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法及其应用，合成方法包括如下步骤：1)制备载体悬浊液：将氧化物载体加入到溶剂中，超声分散，使氧化物载体分散均匀，同时将氧化物载体表面的杂质充分清洗干净，制得载体悬浊液；2)将Rh前驱体，加入到溶剂中超声溶解，得到Rh前驱体溶液；然后将Rh前驱体溶液加入到载体悬浊液中浸渍；搅拌，老化，离心，干燥，得到催化剂样品；3)将催化剂样品研磨，然后置于管式炉中，在H2氛围下煅烧处理，得到产物氧化物载体负载Rh金属催化剂。本发明专利技术得到的氧化物载体负载Rh金属催化剂，其中氧化物载体的颗粒排列均匀，本发明专利技术金属

【技术实现步骤摘要】
一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法及其应用


[0001]本专利技术属于催化剂合成及应用
，尤其是涉及一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法及其应用，具体涉及一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法以及在1
‑
辛烯羰基化中的应用。

技术介绍

[0002]烯烃羰基化是当今世界最大的均相化工工业应用之一，其中羰基化的下游产品丰富，在当今国家经济发展以及居民生活发展方面有着显著的地位。目前羰基化产品的年产量以及达到了1000万吨，早在1938年，化学家Otto Roelen发现的化学反应，其中醛类产品因是生产医药、增塑剂、制冷剂、肥皂等占据主要地位的关键中间体得到了人们的青睐。然而短链烯烃在固体催化剂的工业应用方面已经有了很大的进展。长链烯烃因为有着复杂的内烯烃异构现象，以及醛选择性低导致尚未在工业应用上有很大起伏。
[0003]在大量的均相金属催化剂的应用之下，面临着非常严重的工业应用问题。就是催化剂在有机相中的分离。需要消耗工业很大的热能以及装置的投入。为了解决这个问题。许多的科研工作者，开始投入到固体催化剂的研究当中，考虑到Rh的高成本，固体催化剂虽然可以解决工业上分离难的问题。但是也面临着金属的流失以及活性、选择性不如均相催化剂的问题。为了解决这样的问题，在固体催化剂的方向上，大量的研究投入到单原子催化剂，均相多相化聚合物催化剂，以及双金属催化剂的研究。其中γ
‑
Al2O3载体因为有着独特的晶格结构，电子形貌特点。对负载金属的尺寸、电子结构、形貌结构都有着很大的影响。同时还原条件下的煅烧操作会极大的影响催化剂的结构，从而增强载体
‑
金属相互作用。在稳定性以及活性方面都会对催化剂产生极大的影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法；本专利技术合成的氧化物载体负载Rh金属催化剂有着均匀的金属排列，无明显大颗粒存在。
[0005]本专利技术要解决的第二个技术问题是提供一种通过上述方法制得的氧化物载体负载Rh金属催化剂在1
‑
辛烯羰基化中的应用。
[0006]为解决上述第一个技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：
[0007]一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法，包括如下步骤：
[0008]1)制备载体悬浊液
[0009]将氧化物载体加入到溶剂中，超声分散，使氧化物载体分散均匀，同时将氧化物载体表面的杂质充分清洗干净，制得载体悬浊液；
[0010]2)将Rh前驱体，加入到溶剂中超声溶解，得到Rh前驱体溶液；然后将Rh前驱体溶液加入到载体悬浊液中浸渍；搅拌，老化，离心，干燥，得到催化剂样品；
[0011]3)将催化剂样品研磨，然后置于管式炉中，在H2氛围下煅烧处理，得到产物氧化物
载体负载Rh金属催化剂。
[0012]作为技术方案的进一步改进，步骤1)中，所述氧化物是γ
‑
Al2O；所述溶剂是乙醇、去离子水之中的一种或多种。
[0013]优选地，步骤1)中，所述氧化物和溶剂的量的比例为：0.1g:10
‑
120mL。
[0014]优选地，步骤1)中，所述超声分散的时间为3
‑
10min。
[0015]作为技术方案的进一步改进，步骤2)中，所述Rh前驱体为RhCl3·
3H2O；所述溶剂为去离子水；所述Rh前驱体溶液浓度为0.2ppm，使得Rh原子在载体上的目标负载量为0.3
‑
1％。
[0016]优选地，步骤2)中，所述超声溶解的时间为为5
‑
15min。
[0017]优选地，步骤2)中，所述Rh前驱体溶液和载体悬浊液的量的比例为1:28
‑
32。
[0018]优选地，步骤2)中，所述浸渍的时间为1
‑
10h；所述搅拌时的温度为35
‑
45℃；所述老化的时间为12
‑
18min；所述干燥温度为55
‑
65℃，干燥时间7
‑
10h。
[0019]作为技术方案的进一步改进，步骤3)中，所述煅烧处理温度100
‑
1000℃；时间2
‑
4h。
[0020]优选地，步骤3)中，所述煅烧程序升温速度为2
‑
10℃/min；更优选的，所述升温速度为5℃/min。
[0021]为解决上述第二个技术问题，本专利技术采用上述制得的一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法在1
‑
辛烯羰基化中的应用。
[0022]本专利技术所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
[0023]如无特殊说明，本专利技术中的各原料均可通过市售购买获得，本专利技术中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
[0024]与现有技术相比较，本专利技术具有如下有益效果：
[0025]本专利技术得到的氧化物载体负载Rh金属催化剂，其中氧化物载体的颗粒排列均匀，本专利技术氧化物载体负载的Rh单金属催化剂有着特定的电子形貌结构，从而在1
‑
辛烯羰基化反应中的活性有着影响；在H2氛围下的煅烧还原下，金属
‑
载体相互作用会产生电子的结构相互依赖；从而对载体的电子结构产生影响。
附图说明
[0026]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明
[0027]图1为本专利技术实例1以Al2O3负载Rh金属催化剂(Rh单金属样品)的TEM电镜图；
[0028]图2为本专利技术实施例1及其不同氧化物载体负载Rh金属催化剂(Rh单金属样品)的羰基化反应的活性示意图；
[0029]图3为本专利技术实施例1及不同对比例以不同氧化物载体负载Rh金属催化剂(Rh单金属样品)的羰基化反应的XPS示意图；
[0030]图4为本专利技术实施例1以氧化物Al2O3负载Rh金属催化剂(Rh单金属样品)的羰基化反应的XRD示意图。
具体实施方式
[0031]为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。
[0032]作为本专利技术的一个方面，本专利技术一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法，包括如下步骤：
[0033]1)制备载体悬浊液
[0034]将氧化物载体加入到溶剂中，超声分散，使氧化物载体分散均匀，同时将氧化物载体表面的杂质充分清洗干净，制得载体悬浊液；
[0035]2)将Rh前驱体，加入到溶剂中超声溶解，得到Rh前驱体溶液；然后将Rh前驱体溶液加入到载体悬浊液中浸渍；搅拌，老化，离心，干燥，得到催化剂样品；
[0036]3)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化物载体负载Rh金属催化剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1)制备载体悬浊液将氧化物载体加入到溶剂中，超声分散，使氧化物载体分散均匀，同时将氧化物载体表面的杂质充分清洗干净，制得载体悬浊液；2)将Rh前驱体，加入到溶剂中超声溶解，得到Rh前驱体溶液；然后将Rh前驱体溶液加入到载体悬浊液中浸渍；搅拌，老化，离心，干燥，得到催化剂样品；3)将催化剂样品研磨，然后置于管式炉中，在H2氛围下煅烧处理，得到产物氧化物载体负载Rh金属催化剂。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述氧化物是γ
‑
Al2O；所述溶剂是乙醇、去离子水之中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述氧化物和溶剂的量的比例为：0.1g:10
‑
120mL。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述超声分散的时间为3
‑
10min。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述Rh前驱体为RhCl3·
3H2O；所述溶剂为去离子水；所述Rh前驱体溶液浓度为0.2ppm，使得Rh原子在载体上的目标负载量为0.3
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【专利技术属性】
技术研发人员：程道建，孟浩天，曹东，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：