一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法技术

本发明专利技术公开了一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，属于有机污染物检测技术领域。本发明专利技术通过DGT采样技术对待测场地土壤中的PAH浓度进行原位测定，以HLB树脂吸附膜作为结合膜，采用铝合金外壳和PTFE过滤膜，并且在进行土壤中PAH吸附的过程中严格控制土壤含水率，实现对土壤中PAH的原位、高效、精准检测，克服了现有检测技术中存在的检测误差大、操作繁琐等问题。繁琐等问题。繁琐等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法


[0001]本专利技术属于有机污染物检测
，更具体地说，涉及一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法。

技术介绍

[0002]多环芳烃(PAH)是环境介质中分布最广泛的持久性有机污染物之一(Sakshi.,et al.,Arch.Microbiol,2020,202,2033
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2058)。多环芳烃因其对人类和动物的重大健康风险和不利影响而受到广泛关注。目前，环境中多环芳烃的主要来源是化石燃料的不完全燃烧(Hussein I.,et al.,Egypt.J.Pet.,2016,25,107
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123；Goudarzi G.,et al.,Int.J.Biometeorol,2018,62,1461
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1470.)，各种工业矿物油在开采运输生产和使用过程中的泄漏排放(Hashemzadeh B.,et al.,Saudi J.Biol.Sci.,2019,26,473
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480)以及农业中的污水灌溉排放(A.K.Haritash.,et al.,J.Haz.Mat.,2009,169(1):1
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15.)。人类和动物接触多环芳烃可导致各种不良影响，包括致癌性和致畸性、遗传毒性、生殖和内分泌干扰效应、免疫毒性和神经毒性(Jiang R.L.,et al.,Mar.Fish.,2014,36,372
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383；Barron M.G.,et al.,Mar.Environ.Res.,2004,58,95
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100.)。
[0003]PAH作为一种疏水性有机污染物，会优先分配到非水相体系，因此，土壤成为其最主要的环境介质之一(Zhang Y.,et al.,Environ.Sci.Pollut.R.,2015,22(4):3004
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3012)。多环芳烃在土壤中迁移转化富集，最终通过农作物吸收进入食物链中，对人类和其他生物产生严重危害。因此，准确和精密的监测技术和方法不仅有助于评估PAH的环境风险，而且也有助于理解它们的环境行为，对于土壤环境中PAH的分析、研究和预警至关重要。
[0004]目前，对土壤环境中PAH浓度的分析主要采取主动采样方式，即现场采取水样并带回实验室测定。但由于PAH属于微量污染物，因此需要采取大量土壤样品，且土壤样品需要冷藏保存，进样之前需要经过自然风干、溶剂萃取、SPE小柱富集、洗脱、过滤等预处理过程。这些过程不仅非常繁琐而且容易引入误差。
[0005]梯度扩散薄膜技术(Diffusive gradients in thin films,DGT)是上世纪90年代由David Williams和张昊专利技术的一种被动采样技术，原理基于菲克第一扩散定律。被动采样技术相对于主动采样技术最大的优势就是它们能够测定污染物的时间平均浓度，更好地捕捉到土壤中污染物的浓度波动，而且操作简单，省时省力，测定之前不需繁琐的预处理样品步骤，引入误差较小。然而，使用梯度扩散薄膜技术来测定场地土壤中PAH的研究鲜有报道。

技术实现思路

[0006]1.要解决的问题
[0007]针对现有技术中对有机物污染场地土壤中多环芳烃检测存在检测误差大、操作繁琐的问题，本专利技术提供一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法。本专利技术基于DGT技术对待测场地土壤中的PAH浓度进行原位测定，以HLB树脂吸附膜作为结合膜，采用铝合金
外壳和PTFE过滤膜，并且在进行土壤中PAH吸附的过程中严格控制土壤含水率，实现对土壤中PAH的原位、高效、精准检测。
[0008]2.技术方案
[0009]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0010]本专利技术的一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，通过梯度扩散薄膜DGT技术进行采样，包括将DGT采样装置放置于待测场地土壤中进行多环芳烃吸附；而后将DGT采样装置从待测场地土壤中取出，并对装置内部设置的吸附膜进行洗脱，得到含有多环芳烃的洗脱液；测定洗脱液中的多环芳烃浓度。
[0011]优选地，在将DGT采样装置放置于待测场地土壤中进行多环芳烃吸附的过程中，控制待测场地土壤中的含水率高于50％。更优选地，控制待测场地土壤中的含水率高于75％。
[0012]优选地，所述DGT采样装置内部设置的吸附膜为HLB树脂吸附膜，所述HLB树脂吸附膜以琼脂糖膜为基体，在琼脂糖膜中分布有活化的HLB树脂。
[0013]优选地，所述DGT采样装置的外壳为铝合金外壳。
[0014]优选地，所述DGT采样装置内部设置还设置有扩散膜和过滤膜，所述扩散膜为琼脂和丙烯酰胺扩散膜，所述过滤膜为聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。
[0015]优选地，所述HLB树脂吸附膜的制备步骤为：
[0016]S10、使用甲醇对HLB树脂进行活化，并用纯水洗净，备用；
[0017]S20、将琼脂粉末、活化的HLB树脂与纯水混合，摇匀并加热至沸腾，使混合物透明化，得到HLB树脂的琼脂溶液；
[0018]S30、将步骤S20中得到的HLB树脂的琼脂溶液注入两片玻璃板空隙中，挤出玻璃板间气泡，将玻璃板水平放置并于室温下冷却30～60min，玻璃板中溶液凝固形成吸附膜。
[0019]优选地，步骤S10、使用甲醇对HLB树脂进行活化的具体步骤为：在甲醇溶剂中，加入HLB树脂，浸泡，离心，去除上清液，得到沉积固体，其中所述甲醇溶剂与HLB树脂的体积质量比为8mL:5g；而后在沉积固体中加入超纯水进行震荡处理，离心，去除上清液，反复三次后，得到活化的HLB树脂。
[0020]优选地，步骤S20中，所述琼脂粉末、活化的HLB树脂与纯水之间的质量比为1:(6～16):50。
[0021]优选地，对吸附后的吸附膜进行洗脱，所用的洗脱剂为乙酸乙酯。
[0022]优选地，所述待测场地土壤中的多环芳烃包括萘或菲中的一种或两种。
[0023]优选地，所述待测场地土壤中多环芳烃的浓度范围介于0.001～5000mg/L之间。
[0024]3.有益效果
[0025]相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0026](1)本专利技术的一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，利用DGT被动采样技术，以HLB树脂制备的吸附膜为结合膜，能够更好地捕捉到土壤中PAH污染物的浓度波动，有效实现土壤中PAH的测定，而且操作简单，省时省力，测定之前不需繁琐的预处理样品步骤，引入误差较小；
[0027](2)本专利技术的一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，采用的DGT采样装置，选取具有高吸附容量的HLB树脂吸附膜、琼脂扩散膜、PTFE滤膜、铝合金DGT外壳组装而成，不仅能够减少过滤膜和外壳对目标物质的吸附，而且能够消除由于过滤膜吸附作用所
引起的测定误差，使得对土壤中PAH的原位检测更加精准；
[0028](3)本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，通过梯度扩散薄膜DGT技术进行采样，其特征在于：包括将DGT采样装置放置于待测场地土壤中进行多环芳烃吸附；而后将DGT采样装置从待测场地土壤中取出，并对装置内部设置的吸附膜进行洗脱，得到含有多环芳烃的洗脱液；测定洗脱液中的多环芳烃浓度。2.根据权利要求1所述的一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，其特征在于：在将DGT采样装置放置于待测场地土壤中进行多环芳烃吸附的过程中，控制待测场地土壤中的含水率高于50％。3.根据权利要求1所述的一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，其特征在于：所述DGT采样装置内部设置的吸附膜为HLB树脂吸附膜，所述HLB树脂吸附膜以琼脂糖膜为基体，在琼脂糖膜中分布有活化的HLB树脂。4.根据权利要求1所述的一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，其特征在于：所述DGT采样装置的外壳为铝合金外壳。5.根据权利要求1所述的一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，其特征在于：洗脱所用的洗脱剂为乙酸乙酯。6.根据权利要求1所述的一种有机污染场地土壤多环芳烃的原位检测方法，其特征在于：所述待...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，李鸿渐，谷成，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：