一种氮钆掺杂碳点-硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法技术

一种氮钆掺杂碳点

【技术实现步骤摘要】
一种氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法


[0001]本专利技术属于指纹检测
，具体涉及一种氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法。

技术介绍

[0002]指印具有人各不同，终生不变、触物留痕等特点，有“证据之王”的美誉。司法实践活动中证实犯罪和甄别犯罪嫌疑人的重要依据之一，是打击罪犯最有效的武器和手段。现场勘查中指纹基本不可见，是潜在痕迹，传统的显现方法有粉末显现法、502显现法、碘熏法、茚三酮法、硝酸银法等，传统的显现粉末因为具有颗粒细、易漂浮的特点容易对专业技术人员的身体健康造成严重危害。探究廉价易得、无毒、无公害的显现粉末一直是专业技术人员的研究热点。
[0003]稀土氧化物(Y2O3、Gd2O3和CeO2)由于具备独特的光学性能及良好的稳定性，在多领域的潜在应用引起大量的关注。其中刑事技术人员利用其稳定的荧光特性作为指纹显现粉末之一。但是作为战略资源，多功能材料的稀土又不便大规模用于指纹显现。
[0004]纳米材料又称为超微颗粒材料，是指尺寸在1～100nm间的粒子。因其独特的尺寸效应具备了独特的物理、化学特性。显现过程中为消除背景色带来的影响，纳米荧光粉末有效解决了这一问题，然而由于成本及其颗粒悬浮问题一直没有解决。
[0005]碳点是指尺寸小于20nm的具有荧光性质的碳颗粒。具有单层或多层石墨结构，也可以是聚合物类的聚集颗粒。具有荧光强度高，发射波长可调控，激发波长范围比较宽等独特光学性质，同时碳点的制备成本较低，生活中非常容易获取，普通的谷草、秸秆等含碳的有机质都可以。对环境的危害很小，无毒害作用，它的研究代表了发光纳米粒子研究进入了一个新的阶段。
[0006]在长期的实践与应用中，发现优化试验条件如控制加热时间、原料选择和原料的组成及比例等方面可以制备出具有不同发射波长和荧光强度的碳点，利用其优异的荧光性能取代传统的荧光粉末，用于刑事科学技术中潜在指纹的显现将具有巨大的张力。然而由于纳米碳点的聚集诱导荧光淬灭现象限制了在指纹显现中的进一步应用。
[0007]因此，为了克服碳点的不足，亟待开发一种表面形态稳定、颗粒分散均匀、发光性能优良的表面炭点复合材料，使之系统的用于实际工作环境下汗潜指纹的识别成像、检验鉴定方面。本专利技术专利提供一种以有机果酸为碳源，乙醇胺为氮源，Gd元素作为改性剂，以硅藻土为载体，通过微波合成技术，制备氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料，避免了碳点颗粒的团聚，实现了固态荧光，利用Gd的独特光学性能提高了发射荧光的稳定性和强度，展示出指纹显影方向的实际应用价值。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种操作简单、高效方便、安全快速、普适性广的用于潜在
指纹显现的氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉材料的制备方法和使用方法。本专利技术的特点在于，首次采用一步微波法合成了氮钆掺杂碳量子点与硅藻土纳米复合粉末，借助元素Gd优良的发光特性，将Gd掺杂在碳量子点中，达到荧光增强的作用，使硅藻土表面吸附的氮钆掺杂炭点，在光源激发下，可产生持续、稳定高效的固态发光效果，可以快速显现现场指纹。
[0009]一种氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法，具体包括以下步骤：
[0010]将碳源和氮源按一定配比称取，加入蒸馏水，搅拌均匀完全溶解后，再将按比例称取的GdCl3加入到上述溶液中，将混合后的溶液转移至700W微波炉中微波加热5～60min，此时无色溶液变成深褐色，自然冷却至室温，过滤弃去不溶物，透析提纯得到掺杂碳点，于100～110℃烘干，即得到棕色的氮钆掺杂碳点；
[0011]将制得的氮钆掺杂碳点溶于蒸馏水中，按照质量比1:10添加基质硅藻土，混合均匀后，180～250℃水热反应釜中反应1
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2h，洗涤后过滤，所得固体在100～110℃烘干3
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4h，即得到黄色的氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料。
[0012]上述一种氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法，其中：
[0013]所述碳源选自甘醇酸、乳酸、苹果酸、杏仁酸。
[0014]所述氮源选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。
[0015]所述碳源、氮源、氯化钆的物质的量配比为(1～10):(1～5):(1～2)。
[0016]所制备的碳点的负载量为4％
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5％，制备的复合材料的粒径为2～20微米，在365nm或450nm光照射下，可见绿色荧光。
[0017]本专利技术制备的氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料，具有发绿色荧光特性，粒径均一，稳定在2～20微米之间，用于潜指纹显现成像。
[0018]所述氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉在潜指纹成像方面的应用，可采用经典的粉末法，具体步骤如下：
[0019]步骤1：制备潜在油汗混合指纹
[0020]将指纹按压在载体表面，手指上的油汗混合物将转移至载体表面，形成指纹潜在印迹，进而得到油汗潜指纹样品。
[0021]步骤2：粉末显现法显现指纹
[0022]用指纹刷蘸取少量制备的纳米复合材料显影粉，刷在载体表面遗留的潜在指纹上，待发现指纹的纹线后，抖掉多余的显现粉末，继续用指纹刷顺着指纹纹线的流向将多余的粉末刷掉，直至指纹样品的纹线清晰地呈现出来。
[0023]步骤3：提取指纹
[0024]选择365nm或450nm的光源倾斜照射在显现后的指纹纹线上，用数码相机或者显微镜拍照成像，可见指纹呈绿色发光，进而达到荧光显现潜指纹的目的。从指纹图像上可见多种特征信息，包括指纹的2级和3级特征。
[0025]所述潜指纹载体包括玻璃、金属、纸张、塑料、食品包装物、皮革、陶瓷。
[0026]现有的研究中，指纹显影主要以液体分散碳点和固态发光碳点两种形式应用于指纹检测中。液体分散碳点水溶液的稳定性较差，在玻璃、塑料等基材上的应用十分受限。固态发光碳点因碳点聚集易导致荧光猝灭，研究发现利用基质材料来分散碳点以保持其荧光
性能成为研究热点。虽然也有研究者尝试将碳点分散在高分子凝胶，但是其方法较繁琐；也有研究者微波法合成了固态荧光碳点，但其活性基团种类与数量的限制，或者发光强度较弱，不易与指纹表面纹路相结合，指纹显影时荧光分辨率不佳，无法获得指纹的二、三级信息。同时许多客体的蓝色背景干扰也导致了指纹显影的明显度和对比度不高，限制了刑事科学
的进一步应用。合成具有稳定荧光特性、生物兼容性好、良好粘合能力的碳点复合粉末进行指纹显影符合公安实战需求。
[0027]为解决固态发光限制性条件问题，选择合适的碳点合成控制路线(温度、时间和方法)和碳源、氮源及氯化钆比例，选择球状多孔的硅藻土为基体材料，微波合成碳点后，水热法合成法再将碳点本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碳源和氮源按一定配比称取，加入蒸馏水，搅拌均匀完全溶解后，再将按比例称取的GdCl3加入到上述溶液中，将混合后的溶液转移至微波炉中微波加热，自然冷却至室温，过滤弃去不溶物，透析提纯得到掺杂碳点，烘干，即得到棕色的氮钆掺杂碳点；将制得的氮钆掺杂碳点溶于蒸馏水中，添加基质硅藻土，混合均匀后，水热反应釜中反应，洗涤后过滤，所得固体烘干，即得到黄色的氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法，其特征在于，所述碳源选自甘醇酸、乳酸、苹果酸、杏仁酸，所述氮源选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。3.根据权利要求1所述的一种氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法，其特征在于，所述碳源、氮源、氯化钆的物质的量配比为(1～10):(1～5):(1～2)。4.根据权利要求1所述的一种氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法，其特征在于，制得的氮钆掺杂碳点与基质硅藻土按照质量比1:10混合。5.根据权利要求1所述的一种氮钆掺杂碳点
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硅藻土纳米复合材料潜指纹显影粉的制备方法，其特征在于，含碳源、氮源、GdCl3的混合溶液在700W微波炉中微波加热5～60min。6.根据权利要求1所述的一种氮钆掺杂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李大武，张江华，臧泰琦，周昊，王震，
申请(专利权)人：中国刑事警察学院，
类型：发明
国别省市：