一种三乙二醇合成三乙二醇单甲醚的装置及方法制造方法及图纸

一种三乙二醇合成三乙二醇单甲醚的装置及方法，包括依次连接的甲醇高位槽、甲醇循环泵、预热器、固定床反应器、冷凝器和甲醇除水器，甲醇除水器的出口与甲醇高位槽连接。甲醇高位槽中的甲醇由甲醇循环泵打入预热器中预热后，进入固定床反应器中，并在固体催化剂床层中上升的过程中与原料三乙二醇在催化剂表面发生醚化反应生成三乙二醇单甲醚，反应产生的水与未反应的甲醇以气态从固定床反应器顶部流出进入冷凝器冷凝，再进入甲醇除水器除去水后流回甲醇高位槽，继续循环。本发明专利技术可显著增加甲醇在催化剂床层内与TEG的有效反应时间，提高反应效率；并将生成的水随循环甲醇带出催化剂床层去除，提高反应速率，显著缩短反应时间，降低生产成本。降低生产成本。降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种三乙二醇合成三乙二醇单甲醚的装置及方法


[0001]本专利技术涉及细化工合成技术及工艺领域，尤其涉及一种三乙二醇合成三乙二醇单甲醚的装置及方法。

技术介绍

[0002]三乙二醇单甲醚(分子式：C7H
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O4，TGME)，常压下沸点为249℃，密度为1.0g/cm3，熔点为
‑
44℃，是硼酸酯型制动液中常用的稀释剂，在不同型号硼酸酯型制动液中占比较大，是该类型制动液中不可或缺的组分。目前，工业上合成三乙二醇单甲醚唯一的工艺路线是采用环氧乙烷与甲醇反应，生成TGME的同时联产乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚及多乙二醇单甲醚等产品。该工艺路线的单程转化率较低，且分离工艺复杂，能耗较高。并且由于原料环氧乙烷化学性质非常活泼、易燃、有毒、致癌、难于运输等特性，该工艺路线受到严格的生产及地域限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种三乙二醇三乙二醇(分子式：C6H
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O4，TEG)合成三乙二醇单甲醚的装置及方法，该方法采用甲醇循环除水的固定床反应装置，可显著增加甲醇在催化剂床层内与TEG的有效反应时间，提高反应效率；并可将生成的水随循环甲醇带出催化剂床层去除，提高反应速率，显著缩短反应时间，降低生产成本。
[0004]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种三乙二醇合成三乙二醇单甲醚的装置，包括依次通过管路连接的甲醇高位槽、甲醇循环泵、预热器、固定床反应器、冷凝器和甲醇除水器，其中，所述甲醇除水器的出口与甲醇高位槽连接；所述固定床反应器的底部设有第一阀门和第二阀门，所述第一阀门设于旁支管路上以收集产物，所述第二阀门设于预热器和固定床反应器之间。
[0006]利用一种三乙二醇合成三乙二醇单甲醚的装置合成三乙二醇单甲醚的方法：醇高位槽中的甲醇由甲醇循环泵打入预热器中预热后，进入固定床反应器中，并在固体催化剂床层中上升的过程中与原料三乙二醇在催化剂表面发生醚化反应生成三乙二醇单甲醚，反应产生的水与未反应的甲醇以气态从固定床反应器顶部流出进入冷凝器冷凝，再进入甲醇除水器除去水后流回甲醇高位槽，继续循环。
[0007]所述甲醇、三乙二醇和催化剂的质量比为(5～20):(1.5～3):1。
[0008]所述催化剂采用阳离子交换树脂。
[0009]所述阳离子交换树脂选用型号为Amberlyst15、Amberlyst35、HND
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587、HND
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582、HND
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583阳离子交换树脂。
[0010]所述甲醇除水器通过吸附剂填料和渗透气化膜进行除水。
[0011]所述固定床反应器的长径比为(10～20):1。
[0012]所述固定床反应器中的催化剂床层空隙率为45％～80％。
[0013]所述催化剂床层的温度分布范围为90～130℃。
[0014]所述预热器的预热温度为50～110℃。
[0015]相对于现有技术，本专利技术技术方案取得的有益效果是：
[0016]本专利技术在TEG与甲醇的醚化反应过程中，显著提高了甲醇在催化剂床层内与TEG的有效反应时间，同时实现反应生成水的移出及脱除，使甲醇循环重复利用。反应结束后，反应产物从固定床底部支路采出，采用旋蒸除去甲醇和水后进行定性及定量分析。
附图说明
[0017]图1为本专利技术装置的结构示意图。
[0018]附图标记：甲醇高位槽1，甲醇循环泵2，预热器3，固定床反应器4，冷凝器5，甲醇除水器6。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术做进一步详细说明。
[0020]如图1所示，本专利技术一种三乙二醇合成三乙二醇单甲醚的装置，包括依次通过管路连接的甲醇高位槽1、甲醇循环泵2、预热器3、固定床反应器4、冷凝器5和甲醇除水器6，其中，所述甲醇除水器6的出口与甲醇高位槽1连接；所述固定床反应器4的底部设有第一阀门V1和第二阀门V2，所述第一阀门V1设于旁支管路上以收集产物，所述第二阀门V2设于预热器3和固定床反应器4之间；所述固定床反应器4的外面设有加热炉T；所述冷凝器外设有冷却水；所述预热器的外面设有循环保温水；甲醇的流量由甲醇循环泵控制调节。
[0021]本专利技术所述的三乙二醇合成三乙二醇单甲醚工艺过程为：
[0022]将催化剂与定型整装填料混合装入固定床反应器4中，关闭固定床反应器4的底部阀门V1和V2，将一定质量TEG装入固定床反应器4，等待TEG完全充满床层空隙，开启加热炉T；然后，待床层温度上升至指定温度，开启甲醇循环泵2，同时打开阀门V2，甲醇经过预热器3预热后被输送至固定床反应器4的底部。床层底部设有分布器，保证甲醇均匀分布，不会形成沟流。甲醇在缓慢上升的过程中逐渐气化，并与TEG在催化剂表面进行脱水反应。最后，未反应的甲醇与反应产生的水一同以气态的形式从固定床反应器4顶部逸出，固定床反应器的顶部设有液沫铺集器，作用是让气态的甲醇和水通过，阻隔被夹带上去的液态的TEG和TGME。气态的甲醇和水经冷凝器5冷凝后进入甲醇除水器6，除去水后的甲醇被输送至甲醇高位槽1中回用。反应结束后，停止通入甲醇，关闭阀门V2，待冷却至室温后，打开阀门V1，从旁路中采出产物，进行旋蒸除去甲醇和水后进行定性及定量分析。
[0023]下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。
[0024]实施例1：
[0025]以TEG和甲醇为原料，TEG加入量为100g，甲醇流量为2.0ml/min，控制床层温度为110℃，催化剂的用量为反应原料用量的40％，反应时间为10h，间隔一定时间取样分析。反应后，产物经简单精馏除去甲醇和水，经气相色谱分析，计算得到反应3h，TEG的转化率为33.6％，TGME的选择性为96％；反应6h，TEG的转化率为56.3％，TGME的选择性为92.3％；反应10h，TEG的转化率为68.3％，TGME的选择性为79.6％。
[0026]实施例2：
[0027]以TEG和甲醇为原料，TEG加入量为100g，甲醇流量为2.0ml/min，控制床层温度为100℃，催化剂的用量为反应原料用量的50％，反应时间为6h，间隔一定时间取样分析。反应后，产物经简单精馏除去甲醇和水，经气相色谱分析，计算得到反应3h，TEG的转化率为15.4％，TGME的选择性为100％；反应6h，TEG的转化率为22.3％，TGME的选择性为100％。
[0028]实施例3：
[0029]以TEG和甲醇为原料，TEG加入量为100g，甲醇流量为2.0ml/min，控制床层温度为100℃，催化剂的用量为反应原料用量的55％，反应时间为6h，间隔一定时间取样分析。反应后，产物经简单精馏除去甲醇和水，经气相色谱分析，计算得到反应3h，TEG的转化率为18.5％，TGME的选择性为1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三乙二醇合成三乙二醇单甲醚的装置，其特征在于：包括依次通过管路连接的甲醇高位槽、甲醇循环泵、预热器、固定床反应器、冷凝器和甲醇除水器，其中，所述甲醇除水器的出口与甲醇高位槽连接；所述固定床反应器的底部设有第一阀门和第二阀门，所述第一阀门设于旁支管路上以收集产物，所述第二阀门设于预热器和固定床反应器之间。2.根据权利要求1所述的一种三乙二醇合成三乙二醇单甲醚的装置合成三乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：甲醇高位槽中的甲醇由甲醇循环泵打入预热器中预热后，进入固定床反应器中，并在固体催化剂床层中上升的过程中与原料三乙二醇在催化剂表面发生醚化反应生成三乙二醇单甲醚，反应产生的水与未反应的甲醇以气态从固定床反应器顶部流出进入冷凝器冷凝，再进入甲醇除水器除去水后流回甲醇高位槽，继续循环。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述甲醇、三乙二醇和催化剂的质量比为(5～20):(1.5～...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宏涛，刘钪，洪燕珍，苏玉忠，李军，彭丽，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：