高稳定悬浮性Al2O3抛光液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了高稳定悬浮性Al2O3抛光液及其制备方法，具体方法步骤如下：S1：在去离子水中依次加入分散剂、α

【技术实现步骤摘要】
高稳定悬浮性Al2O3抛光液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及抛光液
，尤其涉及高稳定悬浮性Al2O3抛光液及其制备方法。

技术介绍

[0002]抛光液是一种水溶性抛光剂，主要成分是抛光磨料、分散剂、氧化剂、pH调节剂等，具有良好的去油污，防锈，清洗和增光性能，主要应用于半导体、LED、光学晶体等行业的研磨和抛光，按磨料成份分，主要有氧化硅抛光液、金刚石抛光液、氧化铝抛光液和碳化硅抛光液等。氧化铝是铝的稳定氧化物，具有多种晶型，常见的为α、β、γ型等。自然界中的刚玉是α型氧化铝，氧离子为六方最密堆积，Al
3+
对称地分布在氧离子围成的八面体配位中心，晶格能很大，故熔点和硬度高，不溶于酸碱耐腐蚀，绝缘性好。氧化铝抛光液更因其软硬度适中，不划伤被抛光物表面等优点在化学机械抛光方面备受关注。
[0003]酸性抛光液在使用过程中，表面去除率高，抛光效果好，因此应用广泛。但在酸性抛光液体系中，氧化铝颗粒容易受静电力和pH值、氧化剂等作用发生团聚，容易出现絮凝分层的现象，导致抛光液不稳定，尤其在高端抛光领域，抛光效果不理想，因此迫切需要开发一种高稳定悬浮性Al2O3抛光液。

技术实现思路

[0004]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了高稳定悬浮性Al2O3抛光液及其制备方法，该抛光液具有很好的悬浮稳定性，且制备方法简单方便，过程具有可控性，能显著降低成本，具有较好的使用效果和应用前景。
[0005]本专利技术提出的高稳定悬浮性Al2O3抛光液的制备方法，方法步骤如下：
[0006]S1：在去离子水中依次加入分散剂、α
‑
氧化铝、pH调节剂和增稠剂，并混合均匀；
[0007]S2：在S1的混合液中加入氧化剂和余下的去离子水并混合均匀，制得Al2O3抛光液。
[0008]优选地，所述分散剂、α
‑
氧化铝、pH调节剂、增稠剂、氧化剂和去离子水的质量比为1
‑
7:5
‑
50:0.1
‑
0.9:1
‑
5:0.1
‑
0.9:100。
[0009]优选地，所述分散剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、十二烷基硫酸钠、科莱恩PL20和科莱恩ED3060中的一种或几种。
[0010]优选地，所述α
‑
氧化铝粒径为1
‑
3μm。
[0011]优选地，所述pH调节剂为柠檬酸、盐酸、硝酸和硝酸铝中的一种或几种。
[0012]优选地，所述增稠剂为科莱恩2121、黄原胶和羧甲基纤维素中的一种或几种。
[0013]优选地，所述氧化剂为高锰酸钾、铁氰化钾、过硫酸钾和双氧水中的一种或几种。
[0014]本专利技术提出的上述方法制备的高稳定悬浮性Al2O3抛光液。
[0015]优选地，抛光液的pH为3
‑
6。
[0016]本专利技术的有益技术效果：
[0017]本专利技术使用两步法制备抛光液，第一步在分散剂后加入pH调节剂，因为PL20是一种改性聚丙烯酸钠盐，为阴离子聚电解质分散剂，在水溶液中电离，形成具有大量负电荷
的
‑
COO
‑
基的长链大分子结构。改性聚丙烯酸钠主要通过AlOH
+2
基于负电基
‑
COO
‑
基之间的静电相互作用吸附到氧化铝粒子上，还通过电离
‑
COO
‑
基与氧化铝粒子之间存在化学相互作用(Al
+
‑
COOR)，悬浮稳定性的增加是静电稳定机制的结果。加入柠檬酸后，由于柠檬酸是一种三元羧酸，加入水中会电离出大量
‑
COO
‑
根，与氧化铝粒子表面形成化学键，同时柠檬酸的分子直径比较大，吸附于氧化铝粒子后产生空间位阻效应，使得氧化铝粒子的稳定性进一步增加，和分散剂PL20相互协同作用，产生电
‑
空间位阻稳定机制，制备的氧化铝抛光悬浮液的Zeta值达到
‑
50.9mV，极大地增加了抛光液的使用悬浮稳定性。第二步引入特定增稠剂和氧化剂，使得粉体在体系中形成架桥作用，进而可获得高稳定的抛光液。相比一步法获得的抛光液Zeta电位绝对值高，保存过程中pH变化值较小，先加入pH调节剂在放置过程中有利于抛光液的储存且避免了细菌的滋生，延长了抛光液的寿命。本专利技术的抛光液制备步骤简单方便，过程具有可控性，能显著降低成本，具有较好的使用效果和应用前景。
附图说明
[0018]图1为本专利技术提出的实施例1
‑
6和对比例1
‑
6的抛光液在放置30天后的沉降高度和Zeta值；(a)为实施例组，(b)为对比例组；
[0019]图2为本专利技术提出的实施例1
‑
6和对比例1
‑
6的抛光液在分别放置24h、48h和720h后的pH值；(a)为实施例组，(b)为对比例组；
[0020]图3为本专利技术提出的室温放置30天后实施例1
‑
6和对比例1
‑
6的抛光液的静置图；(a)为实施例组，(b)为对比例组；
[0021]图4为本专利技术提出的扫描电镜图；(a)为改性前α
‑
氧化铝；(b)为静置30天后α
‑
氧化铝抛光液；
[0022]图5为本专利技术提出的改性前后氧化铝的红外光谱图；
[0023]图6为本专利技术提出的基于分散剂提供的电
‑
空间作用稳定示意图；
[0024]图7为本专利技术提出的氧化铝抛光液放置1天和放置30天后的黏度
‑
剪切速率曲线图。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。
[0026]实施例1
[0027]S1：称取重量百分比为5％的科莱恩PL20，加入质量百分比66％的去离子水进行搅拌均匀后，称取重量百分比为15％的氧化铝粉，搅拌均匀，缓慢加入重量百分比为0.5％的柠檬酸和重量百分比为3％的黄原胶和增稠剂2121(质量比为2:1)并搅拌1h使其均匀分散；
[0028]S2：加入重量百分比为0.5％的铁氰化钾和剩余去离子水，在600r/min下搅拌10h即得所述铝合金抛光用氧化铝抛光液。
[0029]实施例2
[0030]S1：称取重量百分比为7％的科莱恩PL20，加入质量百分比66％的去离子水进行搅拌均匀后，称取重量百分比为15％的氧化铝粉，搅拌均匀，缓慢加入重量百分比为0.7％的柠檬酸和重量百分比为3％的黄原胶和增稠剂2121(质量比为2:1)并搅拌1h使其均匀分散；
[0031]S2：加入重量百分比为0.7％的铁氰化钾和剩余去离子水，在600r/min下搅拌10h
即得所述铝合金抛光用氧化铝抛光液。
[0032]实施例3
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高稳定悬浮性Al2O3抛光液的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：S1：在去离子水中依次加入分散剂、α
‑
氧化铝、pH调节剂和增稠剂，并混合均匀；S2：在S1的混合液中加入氧化剂和余下的去离子水并混合均匀，制得Al2O3抛光液。2.根据权利要求1所述的高稳定悬浮性Al2O3抛光液的制备方法，其特征在于，所述分散剂、α
‑
氧化铝、pH调节剂、增稠剂、氧化剂和去离子水的质量比为1
‑
7:5
‑
50:0.1
‑
0.9:1
‑
5:0.1
‑
0.9:100。3.根据权利要求1所述的高稳定悬浮性Al2O3抛光液的制备方法，其特征在于，所述分散剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、十二烷基硫酸钠、科莱恩PL20和科莱恩ED3060中的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：张忠洁，么梦雅，胡琳，陈祥迎，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：