一种低频段应用的宽温材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种低频段应用的宽温材料及其制备方法，通过采用特定配比的原料Fe2O3、ZnO和Co2O3生成一定量的钴铁氧体和铁铁氧体来有效抵消MnZn铁氧体主相中负的磁晶各向异性常数K1，并控制烧结处理在特定氧含量下进行，制备得到了可适用于65～75kHz的低频段，25～120℃的宽温度范围，且磁损耗低的材料，具有大规模工业化推广应用前景。大规模工业化推广应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种低频段应用的宽温材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及磁性材料
，尤其涉及一种低频段应用的宽温材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]软磁铁氧体作为电子、电气设备中的关键功能材料，已经得到广泛使用。在软磁铁氧体生产和使用中占主导地位的是MnZn铁氧体，MnZn铁氧体的产量约占软磁铁氧体总产量的70％，是目前软磁材料中最受关注和最为活跃的领域。现有的MnZn功率铁氧体材料应用基本上在100kHz、200mT或更高频的1MHz、50mT或3MHz、80mT。
[0003]CN103482986A公开了一种低损耗MnZn铁氧体材料的烧结方法，该方法分成四个温度变化阶段，主要包括有：a、第一个升温阶段；b、第二个升温阶段；c、保温阶段；d、降温阶段，由于在升温、保温和降温的整个烧结过程中通过对温度和氧分压的控制，能够降低MnZn功率铁氧体的损耗。应用所述MnZn功率铁氧体，具有烧结温度低、损耗低的优点，大大提高了MnZn铁氧体元件的效率。但该方法得到的MnZn铁氧体材料的应用频率为100kHz，磁通密度为200mT，而且只降低100℃的损耗。
[0004]CN102219486A公开了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体磁心及其制造方法，所述铁氧体磁心包括主成份和辅助成分，所述主成分为52mol％
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53.5mol％的Fe2O3、以MnO计37.5mol％
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42mol％的Mn3O4和6mol％
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9mol％的ZnO；以及所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、Nb2O5、V2O5、ZrO2、Co2O3、NiO、Li2CO3中的至少一种。但该MnZn功率铁氧体磁心的应用频率在100kHz，磁通密度200mT,侧重于120℃～150℃的温度的应用。
[0005]CN112194482A公开了一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用。所述宽温功率MnZn铁氧体包括主晶相和掺杂晶相，其中主晶相为具有单相尖晶石结构的MnZn铁氧体；掺杂晶相，包括：CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、Co2O3和Li2O。但该宽温功率MnZn铁氧体的应用频率在100kHz，磁通密度200mT。
[0006]CN112456994A公开了一种低温烧结高频低损耗MnZn软磁铁氧体及其制备方法。所述低温烧结高频低损耗MnZn软磁铁氧体包含主成分和辅助成分，所述主成分包括Fe2O3：53.5～56.5mol％，ZnO：3.2～5.5mol％，其余为Mn3O4，按主成分总重量计，所述辅助成分包括：纳米CaCO3：400～1000ppm、纳米V2O5：200～600ppm、纳米Nb2O5：100～350ppm、纳米Co2O3：1500～3500ppm、纳米SiO2：30～150ppm、纳米CuO：100～500ppm。但该低温烧结高频低损耗MnZn软磁铁氧体的应用频率在3MHz，磁通密度为80mT以及应用频率为5MHz，磁通密度为50mT。
[0007]因此，开发一种可以应用于65～75kHz的低频段的宽温材料及其制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种低频段应用的宽温材料及其制备方法，通
过采用特定配比的原料Fe2O3、ZnO和Co2O3生成一定量的钴铁氧体和铁铁氧体来有效抵消MnZn铁氧体主相中负的磁晶各向异性常数K1，并控制烧结处理在特定氧含量下进行，制备得到性能优异的适用于低频段应用的宽温材料。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种低频段应用的宽温材料，所述宽温材料包括主配方成分和子配方成分；所述主配方成分的各组分的摩尔百分比为Fe2O3：52.5～53.6mol％，ZnO：8.2～10.5mol％，其余为MnO；
[0011]所述子配方成分以主配方成分的预烧料的总重量为100wt％计，各组分的质量百分比为CaCO3：0.1～0.15wt％，ZrO2：0.03～0.05wt％和Co2O3：0.33～0.43wt％。
[0012]本专利技术所述的低频段应用的宽温材料适用频段为65～75kHz，适用温度范围为25～120℃。本专利技术采用特定配比的Fe2O3、ZnO和Co2O3实现了宽温低损耗的目的；主配方成分的Fe2O3为52.5～53.6mol％，子配方成分以主配方成分的预烧料的总重量为100wt％计，其中Co2O3：0.33～0.43wt％，两者生成的钴铁氧体和铁铁氧体的磁晶各向异性常数K1是正的，与主相负的磁晶各向异性常数K1相互抵消，为在一定温度范围内实现宽温特性创造了条件。但过多的Co2O3和Fe2O3会增加材料的磁滞损耗和涡流损耗。因为过多的钴铁氧体会生成负的磁晶各向异性常数K2，导致磁滞损耗增加。而且，过多的Fe2O3会生成过多的铁铁氧体，增加涡流损耗。其次，要实现低损耗，从主配方的角度看，要注意谷点，因为谷点不仅与实际应用相关，而且与材料的磁滞伸缩系数λs和磁晶各向异性常数k1有关，所以谷点同样影响着材料的损耗。本专利技术认为Fe2O3、ZnO和Co2O3是影响谷点的主要物质。这一点与传统的观点，谷点只与Fe2O3有关，或者Co2O3也会影响谷点不同。本专利技术所述低频段应用的宽温材料能在65～75kHz范围内具有宽温特性，磁损耗低，能更好的满足笔记本电脑充电器、服务器电源和台式机电源等应用条件。
[0013]第二方面，本专利技术还提供一种如第一方面所述的低频段应用的宽温材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0014](1)混合各主配方原料Fe2O3、ZnO和MnO，依次进行一次砂磨、破碎处理和预烧处理，得到主配方成分的预烧料；
[0015](2)混合所述主配方成分的预烧料和子配方成分CaCO3、ZrO2和Co2O3，依次进行二次砂磨、喷雾造粒、压制成环和烧结处理，得到所述低频段应用的宽温材料；
[0016]所述烧结处理包括升温段和降温段，所述降温段1200℃时的氧含量为2.5～3％。
[0017]本专利技术所述的低频段应用的宽温材料的制备方法中严格控制降温段1200℃时的氧含量为2.5～3％，可以控制谷点，配合主配方实现宽温低损耗的目的。原理是1200℃是MnZn功率铁氧体容易氧化的温度点，在该温度点控制氧含量，能有效控制钴铁氧体和铁铁氧体的生成量，从而配合主配方，实现宽温低损耗的目的。但是，过低的氧含量，会生成过多的铁铁氧体，降低了晶粒内部的电阻率，从而增加涡流损耗；过低的氧含量，同样会生成过多的钴铁氧体，过多的钴铁氧体会产生比较大的磁晶各向异性常数K2，从而提高材料的磁滞损耗。氧含量过高时，会使铁铁氧体和钴铁氧体生成量减少，不利于降低整体磁晶各向异性常数K1，即不能有效与MnZn铁氧体主相中负的磁晶各向异性常数K1值相抵消，不能降低磁滞损耗。本专利技术所述制备方法采用特定配比的原料并结合特定温度的烧结处理，生成了合适量的铁铁氧体、钴铁氧体和锌铁氧体，最终得到了性能优异的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低频段应用的宽温材料，其特征在于，所述宽温材料包括主配方成分和子配方成分；所述主配方成分的各组分的摩尔百分比为Fe2O3：52.5～53.6mol％，ZnO：8.2～10.5mol％，其余为MnO；所述子配方成分以主配方成分的预烧料的总重量为100wt％计，各组分的质量百分比为CaCO3：0.1～0.15wt％，ZrO2：0.03～0.05wt％和Co2O3：0.33～0.43wt％。2.一种如权利要求1所述的低频段应用的宽温材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合各主配方原料Fe2O3、ZnO和MnO，依次进行一次砂磨、破碎处理和预烧处理，得到主配方成分的预烧料；(2)混合所述主配方成分的预烧料和子配方成分CaCO3、ZrO2和Co2O3，依次进行二次砂磨、喷雾造粒、压制成环和烧结处理，得到所述低频段应用的宽温材料；所述烧结处理包括升温段和降温段，所述降温段1200℃时的氧含量为2.5～3％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一次砂磨的料球水比为1:(6～8):(0.35～0.55)。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一次砂磨的时间为50～90min。5.根据权利要求2～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述破碎处理之前将一次砂磨后的原料进行搅拌；优选地，所述破碎处理在回转窑中进行。6.根据权利要求2～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预烧处理的温度为860～930℃。7.根据权利要求2～6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二次砂磨的料球水比例为1:(6～8):(0.35～0.55)；所述二次砂磨的时间为120～180min。8.根据权利要求2～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二次砂磨的过程中加入质量浓度为7.5～12％的胶水；优选地，所述胶水为聚乙烯醇；优选地，所述胶水的加入量占二次砂磨后物料质量的8～10％。9.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕东华，张利康，金积君，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：