一种氰氟草酯原药的生产系统及其工艺技术方案

本发明专利技术公开了一种氰氟草酯原药的生产系统，包括醚化釜、抽滤器、脱溶釜、结晶釜、离心机、烘干机，所述醚化釜、抽滤器、脱溶釜、结晶釜、离心机、烘干机之间按照排列顺序通过管路依次首尾相连。醚化釜、抽滤器、脱溶釜、结晶釜、离心机、烘干机，所述醚化釜、抽滤器、脱溶釜、结晶釜、离心机、烘干机的结合，实现了氰氟草酯原药的生产，并且提高了生产效率；本发明专利技术克服了现有技术的不足，设计合理，结构紧凑，具有较高的社会使用价值和应用前景。的社会使用价值和应用前景。的社会使用价值和应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种氰氟草酯原药的生产系统及其工艺


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种氰氟草酯原药的生产系统及其工艺。

技术介绍

[0002]氰氟草酯，通用名称cyhalofop
‑
butyl，其它名称千金、氰氟禾草灵，化学名称为(R)
‑2‑
[4
‑
(4
‑
氰基
‑2‑
氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯。主要用于防除禾本科杂草，对水稻等具有优良的选择性，是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种。氰氟草酯不仅对各种稗草(包括大龄稗草)高效，还可防除千金子、马唐、双雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦。
[0003]中国专利CN104803883A公开了一种氰氟草酯的合成方法，以L
‑
乳酸丁酯和对甲苯磺酰氯为原料先进行缩合反应生成对甲苯磺酰基保护的L
‑
乳酸丁酯，再与对苯二酚在碱性条件下进行醚化反应生成(R)
‑4‑
羟基苯氧基丙酸，醚化产物在有机溶剂中、碱性条件下与3,4
‑
二氟苯腈进行缩合反应生成氰氟草酯，以生成的(R)
‑4‑
羟基苯氧基丙酸丁酯为原料，反应的温度为100
‑
110
°
C，先回流脱水再与3,4
‑
二氟苯腈醚化反应得到氰氟草酯，其使用氢氧化钾为原料，所得产品颜色较深，醚化反应温度大于100
°
C，碱性条件下，且易发生副反应，如氰基水解；影响产品质量;而且专利技术人在生产的过程中发现，现有的抽滤器在使用的时候，都是将一部分物料送入抽滤器内进行抽滤后，再更换下一批物料，不能够实现流水线式持续性抽滤，从而导致整体的生产效率下降，影响整体的生产。
[0004]于是，专利技术人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种氰氟草酯原药的生产系统及其工艺，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现思路

[0005]为了解决上述
技术介绍
中提到现有的抽滤器在使用的时候，都是将一部分物料送入抽滤器内进行抽滤后，再更换下一批物料，不能够实现流水线式持续性抽滤，从而导致整体的生产效率下降，影响整体的生产问题，本专利技术提供一种氰氟草酯原药的生产系统及其工艺。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种氰氟草酯原药的生产系统，包括醚化釜、抽滤器、脱溶釜、结晶釜、离心机、烘干机，所述醚化釜、抽滤器、脱溶釜、结晶釜、离心机、烘干机之间按照排列顺序通过管路依次首尾相连，所述抽滤器包括抽滤罐、设置在抽滤罐一侧的抽滤箱和设置在抽滤箱内的抽滤网板，所述抽滤罐一端设有进料管，抽滤罐底部设有排料管，且抽滤罐内设有多个用于过滤的过滤网板，所述抽滤罐内设有将过滤网板上物料抽吸至抽滤箱内的抽吸机构，所述抽滤箱内设有对抽吸物料进行分离的抽滤网板。
[0007]优先的，所述抽吸机构包括抽吸管和输送管，所述抽吸管可转动的设置在相应过
滤网板上表面，且抽吸管底部设有多个抽吸孔，所述输送管进料端分别与相应的抽吸管之间连通，且输送管延伸端设置在抽滤箱内的抽滤网板上方。
[0008]优先的，所述抽滤罐中部设有可转动的调节轴，所述调节轴活动穿过过滤网板中部，所述抽吸管分别与相应的调节轴固定连接，所述调节轴底部与输送管之间转动且密封连接，调节轴内设有空心的导流槽，所述导流槽与输送管之间连通，所述抽吸管内设有与导流槽相连通的抽吸槽，所述抽吸孔与抽吸槽连通。
[0009]优先的，所述过滤网板上网孔的孔径随着物料流动的方向依次递减。
[0010]优先的，所述抽滤箱两侧设有相对应且贯穿式的调节槽，所述调节槽内设有调节带，所述调节带两端部均设置在抽滤箱下方，且调节带两端部之间连接固定，所述调节带内还设有用于带动调节带呈张紧状转动的驱动机构，且调节带上设有多个均匀分布且贯穿调节带的调节孔，所述抽滤网板为多个，抽滤网板为半球形，且抽滤网板分别与相应的调节孔之间连接固定，所述抽滤箱底部设有抽滤网板内滤渣收集的收集箱。
[0011]优先的，所述驱动机构包括驱动滚轮和驱动电机，所述驱动滚轮为多组，每组驱动滚轮为两个，所述驱动电机设置在抽滤箱一侧，且驱动电机输出端通过链条带动其中一组的驱动滚轮转动。
[0012]优先的，所述抽滤箱一侧设有用于抽滤网板上滤渣内液体抽吸的抽滤机构，所述抽滤机构包括与抽滤网板形状相匹配的抽滤板以及用于抽吸的抽滤管，所述抽滤板抽吸端设有多个用于抽滤的抽滤孔，且抽滤板内设有与相应抽滤孔相连通的抽滤槽，所述抽滤管固定设置在抽滤板底部中心处，且抽滤管与抽滤槽之间连通，所述抽滤管内设有可上下运动且用于抽滤产生负压的活塞板，且抽滤管一侧设有可开合且用于抽吸的液体排出的排料孔。
[0013]优先的，所述抽滤箱内设有固定连接的定位板，所述定位板上设有固定连接的电动推杆，所述电动推杆延伸端与活塞板底部固定连接，所述抽滤管侧壁上设有呈竖直状穿过排料孔的升降槽，所述升降槽内设有滑动且密封连接的密封板，且升降槽内设有带动密封板自动向下运动将排料孔密封的复位弹簧，所述密封板外侧设有固定连接的传动板，所述抽滤箱内设有通过挤压传动板向上运动将排料孔打开的挤压板。
[0014]优先的，所述抽滤箱底部设有用于滤液回流至排料管内的回流管，所述回流管内设有用于防止滤液回流的单向阀。
[0015]一种氰氟草酯原药的生产工艺，包括以下步骤：（1）缩合反应：经高位槽向5000L醚化釜内泵入定量二甲基甲酰胺（DMF），开启搅拌，经投料仓向醚化釜内加入定量无水碳酸钾、亚硫酸钠，搅拌15min后，向醚化釜内泵入定量原料(R)
‑2‑
(4
‑
羟基苯氧基)丙酸（DHHP），加热至70
‑
75℃保温反应1小时，降温至40
‑
50℃；向醚化釜内泵入定量3,4
‑
二氟苯腈，投料仓加入定量无水碳酸钾，蒸汽加热至70
‑
75℃，保温反应16h；（2）醚化反应：经高位槽向醚化釜内滴加定量的溴代正丁烷，滴加完毕后，于70
‑
75℃保温反应4小时，再降温至40
‑
50℃；（3）除盐：将物料管道放至抽滤器抽滤，盐滤饼用二甲基甲酰胺洗两次，滤渣作为副产品外售；合并滤液，收集待用；抽滤尾气经两级冷冻（冷冻介质
‑
15℃盐水）冷凝，套用于抽滤洗涤；
（4）脱溶：将滤液泵入5000L脱溶釜中，蒸汽加热，减压蒸馏，一级水冷+两级冷冻（冷冻介质
‑
15℃盐水）冷凝回收溶剂套用于成盐缩合工序；（5）结晶、离心：蒸馏完毕后，向脱溶釜内泵入定量乙醇/水溶液，加热回流1h，降温至50
‑
60℃，物料管道泵入5000L结晶釜内，降温至0℃左右，结晶2h，放料至离心机内离心过滤，离心尾气经两级冷冻（冷冻介质
‑
15℃盐水）冷凝，套用于结晶工序；（6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氰氟草酯原药的生产系统，包括醚化釜（100）、抽滤器（101）、脱溶釜（102）、结晶釜（103）、离心机（104）、烘干机（105），所述醚化釜（100）、抽滤器（101）、脱溶釜（102）、结晶釜（103）、离心机（104）、烘干机（105）之间按照排列顺序通过管路依次首尾相连，其特征在于：所述抽滤器（101）包括抽滤罐(1)、设置在抽滤罐(1)一侧的抽滤箱(2)和设置在抽滤箱(2)内的抽滤网板(25)，所述抽滤罐(1)一端设有进料管(12)，抽滤罐（1）底部设有排料管(14)，且抽滤罐(1)内设有多个用于过滤的过滤网板（15），所述抽滤罐(1)内设有将过滤网板（15）上物料抽吸至抽滤箱(2)内的抽吸机构，所述抽滤箱(2)内设有对抽吸物料进行分离的抽滤网板(25)。2.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯原药的生产系统，其特征在于：所述抽吸机构包括抽吸管(113)和输送管(13)，所述抽吸管(113)可转动的设置在相应过滤网板（15）上表面，且抽吸管(113)底部设有多个抽吸孔(115)，所述输送管(13)进料端分别与相应的抽吸管(113)之间连通，且输送管(13)延伸端设置在抽滤箱(2)内的抽滤网板(25)上方。3.根据权利要求2所述的一种氰氟草酯原药的生产系统，其特征在于：所述抽滤罐(1)中部设有可转动的调节轴(111)，所述调节轴(111)活动穿过过滤网板（15）中部，所述抽吸管(113)分别与相应的调节轴(111)固定连接，所述调节轴(111)底部与输送管(13)之间转动且密封连接，调节轴(111)内设有空心的导流槽(112)，所述导流槽(112)与输送管(13)之间连通，所述抽吸管(113)内设有与导流槽(112)相连通的抽吸槽(114)，所述抽吸孔(115)与抽吸槽(114)连通。4.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯原药的生产系统，其特征在于：所述过滤网板（15）上网孔的孔径随着物料流动的方向依次递减。5.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯原药的生产系统，其特征在于：所述抽滤箱(2)两侧设有相对应且贯穿式的调节槽(21)，所述调节槽(21)内设有调节带(23)，所述调节带(23)两端部均设置在抽滤箱(2)下方，且调节带(23)两端部之间连接固定，所述调节带(23)内还设有用于带动调节带(23)呈张紧状转动的驱动机构，且调节带(23)上设有多个均匀分布且贯穿调节带(23)的调节孔(24)，所述抽滤网板(25)为多个，抽滤网板(25)为半球形，且抽滤网板(25)分别与相应的调节孔(24)之间连接固定，所述抽滤箱(2)底部设有用于收集抽滤网板(25)内滤渣的收集箱（3）。6.根据权利要求5所述的一种氰氟草酯原药的生产系统，其特征在于：所述驱动机构包括驱动滚轮(22)和驱动电机，所述驱动滚轮(22)为多组，每组驱动滚轮(22)为两个，所述驱动电机设置在抽滤箱(2)一侧，且驱动电机输出端通过链条带动其中一组的驱动滚轮(22)转动。7.根据权利要求5所述的一种氰氟草酯原药的生产系统，其特征在于：所述抽滤箱(2)一侧设有用于抽滤网板(25)上滤渣内液体抽吸的抽滤机构，所述抽滤机构包括与抽滤网板(25)形状相匹配的抽滤板(27)以及用于抽吸的抽滤管(28)，所述抽滤板(27)抽吸端设有多个用于抽滤的抽滤孔(272)，且抽滤板(27)内设有与相应抽滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡小林，段春虎，徐海春，
申请(专利权)人：池州飞昊达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：