一种高灵敏检测MnO制造技术

本发明专利技术提供了一种高灵敏检测MnO4‑

【技术实现步骤摘要】
一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法和产品


[0001]本专利技术属于发光检测功能材料
，具体涉及一种发光淬灭水相检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法和产品。

技术介绍

[0002]环境污染已成为全球备受关注的问题，而目前水资源污染仍旧非常严重。MnO4‑
(高锰酸根)是严重的水资源污染物，作为重要的氧化剂，常被用作防腐剂和消毒剂，广泛用于渔业和水产养殖。过量的MnO4‑
可引起过敏反应、遗传缺陷和各种癌症疾病等。因此开发高效水相检测MnO4‑
的功能材料显得极为重要。
[0003]金属
‑
有机框架晶体材料已被开发应用于发光检测领域。功能有机配体对金属
‑
有机框架晶体材料的发光检测性能起着决定性作用。因此开发新型功能有机配体合成具有发光检测功能的金属
‑
有机框架晶体材料具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0005]鉴于上述及现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
[0006]因此，本专利技术的目的在于提供一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法和产品。
[0007]为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法包括，
[0008]将硝酸锌、4
‑
[2
‑
(蒽
‑9‑
基)乙炔基]吡啶(AEP)和2,5
‑
噻吩二羧酸(2,5
‑
H2TDC)加入到混合溶剂中搅拌制得混合液；
[0009]将混合液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降至室温，产物经过滤、洗涤、干燥得到含蒽炔基发光晶体材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC)]n
。
[0010]作为本专利技术所述一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述硝酸锌、4
‑
[2
‑
(蒽
‑9‑
基)乙炔基]吡啶和2,5
‑
噻吩二羧酸的摩尔比为1：0.5～1.5：0.5～1。
[0011]作为本专利技术所述一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述混合溶剂为水与甲醇体积比为1：0.5～1.5的混合溶液。
[0012]作为本专利技术所述一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述每添加0.1mmol硝酸锌所需混合溶剂的体积为4～8mL。
[0013]作为本专利技术所述一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述加热反应，加热温度为100～120℃，加热时间为36～72h。
[0014]作为本专利技术所述一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述降至室温的降温速率为2～5℃/h。
[0015]作为本专利技术所述一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述洗涤，洗涤溶剂为水和甲醇体积比为1：0.5～1.5的混合液。
[0016]作为本专利技术所述一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述干燥为真空干燥，干燥温度50～80℃，干燥时间10～30min。
[0017]作为本专利技术所述一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法所得的材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC)]n
，其中，n无限制范围。
[0018]作为本专利技术所述一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC)]n
发光淬灭检测水相MnO4‑
的淬灭常数为1.0
×
104M
‑1，检测极限为1.4
×
10
‑3mM。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020](1)本专利技术提供了一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC)]n
的制备方法和产品，将硝酸锌、4
‑
[2
‑
(蒽
‑9‑
基)乙炔基]吡啶和2,5
‑
噻吩二羧酸加入到水和甲醇混合液中，搅拌制得混合液，将该混合液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料。
[0021](2)本专利技术首次基于4
‑
[2
‑
(蒽
‑9‑
基)乙炔基]吡啶获得了一种发光晶体材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC)]n，
并发光淬灭高灵敏检测水相MnO4‑
，合成路线简单易控，适合工业化生成，制备所得材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC)]n
产率最高可达56％(以AEP计算)。淬灭常数K
sv
＝1.0
×
104M
‑1，检测限为1.4
×
10
‑3mM。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0023]图1为实施例1
‑
8所制备的晶体材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC)]n
的二维晶体结构图(氢原子被省略)；
[0024]图2为实施例1
‑
8所制备的晶体材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC)]n
的粉末X
‑
射线衍射谱图；
[0025]图3为实施例1
‑
8所制备的晶体材料[Cd(NDA)(3
‑
L)(H2O)]n
水悬浮液(0.2mg/mL)的激发、发射光谱(最大激发波长404nm；最大发射波长588nm)；
[0026]图4为2.5mL晶体材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高灵敏检测MnO4‑
的含蒽炔基发光晶体材料的制备方法：包括，将硝酸锌、4
‑
[2
‑
(蒽
‑9‑
基)乙炔基]吡啶(AEP)和2,5
‑
噻吩二羧酸(2,5
‑
H2TDC)加入到混合溶剂中搅拌制得混合液；将混合液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降至室温，产物经过滤、洗涤、干燥得到含蒽炔基发光晶体材料[Zn(AEP)2(2,5
‑
TDC)]
n
。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硝酸锌、4
‑
[2
‑
(蒽
‑9‑
基)乙炔基]吡啶和2,5
‑
噻吩二羧酸的摩尔比为1：0.5～1.5：0.5～1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂为水与甲醇体积比为1：0.5～1.5的混合溶液。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述每添加0.1mmol硝酸锌所需混合溶剂的体积为4～...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金方，林卓，李文静，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：