一种微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的方法，将石墨烯前驱体浸入溶剂中预混得到混合物，然后将混合物置于具有超声功能的微波反应器中，进行微波加热液相剥离得到石墨烯颗粒的悬浮液，调节合适的pH并在间歇的超声波空化效应的作用下进一步促进颗粒分散得到稳定的石墨烯纳米流体。本发明专利技术不仅剥离石墨烯效果好，制备过程中避免了化学还原剂的使用，而且缩短了整个石墨烯纳米流体的制备周期，效率高、节约能源、操作简单、绿色无污染，更符合双碳背景下的环保要求。更符合双碳背景下的环保要求。更符合双碳背景下的环保要求。

【技术实现步骤摘要】
一种微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的方法


[0001]本专利技术涉及纳米流体
，具体涉及一种微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的方法。

技术介绍

[0002]纳米流体是一种包含纳米粒子复杂多相体系的胶体悬浮液，是近20年逐渐开发起来的一种新型功能流体，具有高传热、高传质、强润滑特性，能有效强化多相流之间发生的化学反应及传递过程。相较于传统的纯液体换热工质更有望满足高传热强度和微通道散热等特殊环境下的传热与冷却需求，如高温超导体的冷却、强激光镜冷却、大功率电子元件散热等。对于提高热交换系统的经济性、可靠性和小型化有重要的意义，已成为各国科学家高度关注的前沿科技领域。此外，体系所含纳米粒子还具有独特的热、光、电、磁等性质使其在航空航天、能源动力、机械电子、核能系统、生物医学等领域具有十分广阔的应用前景和潜在的经济价值，被称为“未来的冷却散热技术”。
[0003]石墨烯的热导率极高，具有优异的导热性能。此外，石墨烯还具有超高的力学强度、特殊的低维层状结构、较大的比表面积、良好的摩擦学性能以及化学惰性等特性。石墨烯粉末的热导率显著高于Cu、ZnO、Al2O3、SiC等常见高导热纳米粒子。此外，碳材料本身具有得天独厚的减磨润滑特性，有成为“分子滚珠（轴）”润滑添加剂的潜力，可作为润滑添加剂显著减小摩擦因数。与其他纳米粒子相比，石墨烯作为纳米分散质的换热介质有以下优点：一是导热性显著增强；二是减少在微通道、热管和其他系统中的侵蚀、腐蚀和堵塞等现象；三是减少摩擦系数从而获得优越的润滑；四是降低泵送功率的需求及压降，节约成本。因此开展新型高导热石墨烯纳米流体制备技术的研究具有重要的科学意义与应用价值。
[0004]但目前关于石墨烯纳米流体的制备一般都采用两步分散法，即将制备好的石墨烯，按所需比例加入，并使用超声、机械搅拌、调整pH和施加剪切力等分散手段分散到液相介质中。如公开号为CN103588197A的中国专利技术专利公开了一种石墨烯纳米流体的制备方法，该方法先将石墨氧化后超声分散于分散介质中得到氧化石墨烯溶液，然后对氧化石墨烯溶液进行高速搅拌，原位机械还原氧化石墨烯形成石墨烯纳米流体。又如公开号为CN114574168A的中国专利技术专利公开了一种碳化物石墨烯纳米流体散热材料及其制备方法，该方法将碳化硅石墨烯、基液和表面活性剂经过混合、研磨、超声分散并离心得到碳化硅石墨烯纳米流体。由上可见，该方法合成和分散分步进行，无法避免纳米材料的干燥、转移和分散（两步法这些操作都是必要的，无法避免），操作较为繁琐，且石墨烯在干燥的过程中更易发生团聚现象，不利于纳米流体的稳定性。

技术实现思路

[0005]为了克服传统两步分散法制备石墨烯纳米流体存在的制备周期长、效率低、操作繁琐、纳米流体稳定性差等缺点，本专利技术旨在提供一种微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的方法。
[0006]微波是一种能量形式，在介质中可以转化为热量。区别于其他常规加热方式，微波加热过程中，热从物料内部产生而非从外部吸收热源，自身整体同时升温，热能利用率高，物料整体温度梯度很小，从而有效地缩短加热时间，节约能源。超声在液体中传播时，会引起液体中空腔的产生、长大、压缩、闭合、破灭等物理过程，空化泡的溃灭会在空泡周围小空间内产生微射流，并对外辐射空化噪声，有效地破碎颗粒团聚体，强化石墨烯在基液中的分散。本专利技术通过微波一步法直接在基液中引发化学反应制备石墨烯，通过调节pH改变粒子表面电荷形成双电层结构，同时超声辅助将石墨烯颗粒均匀分散在基液中，此工艺反应周期短、效率高、绿色无污染。
[0007]本专利技术将混有石墨烯前驱体的溶剂同时放入具有超声功能的微波反应器中，利用石墨烯前驱体吸收微波，微波能量通过石墨化结构中π电子的移动转化为热能，将石墨烯前驱体中的含氧官能团以及掺杂的物质快速分解成CO2和H2O气体。当这些气体产生的压力超过片层间的范德华力时，石墨层之间剥离开得到石墨烯。紧接着调节合适的pH并在间歇的超声波空化效应的作用下进一步促进颗粒分散，破碎颗粒团聚体得到稳定的石墨烯纳米流体。
[0008]本专利技术提供了一种微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的方法，具体步骤如下：（1）将石墨烯前驱体浸入溶剂中预混，得到混合物；（2）将步骤（1）所得混合物置于具有超声功能的微波反应器中，在300
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2000W的功率条件下进行微波加热液相剥离石墨烯90s
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60min后关闭微波，等冷却至室温得到石墨烯颗粒的悬浮液；（3）采用pH调节剂调节步骤（2）所得石墨烯颗粒悬浮液，开启超声模式，超声工作频率为20~40kHz，超声处理时温度控制在50℃以下，超声时间为10min~2h，超声时采用每隔10min~30min间歇3min~10min的模式进行，最终得到稳定的石墨烯纳米流体。
[0009]进一步地，步骤（1）中，所述石墨烯前驱体为石墨烯氧化物、膨胀石墨、天然石墨等碳基材料中的一种，前驱体与溶剂预混得到的混合物中前驱体的浓度为0.1~50 mg/mL。
[0010]进一步地，所述溶剂为N
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甲基吡咯烷酮、乙醇、过氧化氢等一种或多种混合液。
[0011]进一步地，所述pH调节剂为氢氧化钠、氨水等，浓度为0.1~1.5 mol/L，调节pH到7~9。
[0012]进一步地，制备的石墨烯粉末的平均厚度为1~5 nm。
[0013]进一步地，制备的石墨烯纳米流体3个月内不分层、不沉淀，zeta电位绝对值在25mV以上。
[0014]本专利技术的实施，采用了一种微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的装置，包括超声微波化学反应器，所述超声微波化学反应器包括超声探头、内置微波辐射装置，壳体左侧壁设有散热窗，右端设有控制面板，前部设有盖体，底部设有微波旋转底座，微波旋转底座上方为反应器内胆，反应容器内设有前驱体粉末和溶剂，测温探头和系统调节阀伸入反应器内胆中实现实时测温，控制面板可控制微波、超声波、微波超声波单独控制和协同组合功能。
[0015]本专利技术的有益效果：本专利技术不仅剥离石墨烯效果好，制备过程中避免了化学还原剂的使用，而且缩短
了整个石墨烯纳米流体的制备周期，效率高、节约能源、操作简单、绿色无污染，更符合双碳背景下的环保要求。
附图说明
[0016]图1为微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的装置示意图；图中：1
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超声探头；2
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前驱体粉末；3
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内置微波辐射装置；4
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控制面板；5
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壳体；6
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测温探头和系统调节阀；7
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溶剂；8
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微波旋转底座；9
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反应器内胆；10
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散热窗；11
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盖体。
具体实施方式
[0017]为了更好地理解本专利技术，下面结合附图和实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的方法，其特征在于：将石墨烯前驱体浸入溶剂中预混得到混合物，然后将混合物置于具有超声功能的微波反应器中，进行微波加热液相剥离得到石墨烯颗粒的悬浮液，调节合适的pH并在间歇的超声波空化效应的作用下进一步促进颗粒分散得到稳定的石墨烯纳米流体。2.根据权利要求1所述的微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将石墨烯前驱体浸入溶剂中预混，得到混合物；（2）将步骤（1）所得混合物置于具有超声功能的微波反应器中，在300
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2000W的功率条件下进行微波加热液相剥离石墨烯90s
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60min后关闭微波，等冷却至室温得到石墨烯颗粒的悬浮液；（3）采用pH调节剂调节步骤（2）所得石墨烯颗粒悬浮液，开启超声模式，超声工作频率为20~40kHz，超声处理时温度控制在50℃以下，超声时间为10min~2h，超声时采用每隔10min~30min间歇3min~10min的模式进行，最终得到稳定的石墨烯纳米流体。3.根据权利要求2所述的微波耦合超声一步法制备石墨烯纳米流体的方法，其特征在于步骤（1）中，所述石墨烯前驱体为石墨烯氧化物、膨胀石墨、天然石墨碳基材料中的一种，前驱体与溶剂预混得到的混合物中前驱体的浓度为0.1~50...

【专利技术属性】
技术研发人员：成尚元，郭舒伟，祁贵生，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：