一种高密度碳酸钴制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高密度碳酸钴制备方法，属于碳酸钴生产技术领域。本发明专利技术以碳酸氢铵溶液雾化后的微滴为沉淀剂，雾化后液滴颗粒的直径在1μm至3mm之间变化，与氯化钴反应，经过搅拌、加热和保温，再经过水洗、过滤和干燥制得碳酸钴，本发明专利技术制得的碳酸钴经检测具有高松装密度和振实密度；本发明专利技术所提供的制作方法中反应器内的碳酸钴沉淀生成过程24h连续或者间歇地运行，实现连续或间歇的生产，反应器利用率高，更加节能。更加节能。

【技术实现步骤摘要】
一种高密度碳酸钴制备方法


[0001]本专利技术属于碳酸钴生产
，具体地，涉及一种高密度碳酸钴制备方法。

技术介绍

[0002]金属钴粉作为硬质合金的粘结金属，是硬质合金生产中的重要原料之一。碳酸钴作为氧化钴、钴粉、陶瓷添加剂、有机钴化合物等产品的重要前驱体，其纯度决定了下游产品的性能。采用碳酸钠和尿素沉淀制备的产品主要以碱式碳酸钴形式存在，产品杂质含量高，形貌与粒度难以控制，最终影响产品性能。而碳酸氢铵沉淀制备产物主要以碳酸钴形式存在，且粒度分布均匀，杂质含量低。
[0003]在湿式沉淀中控制粉末粒度分布主要的手段有两种：(1)加入添加剂，可以是一定粒度形貌的晶种，也可以是大分子有机物，添加剂的作用在于改变粒子成核生长的历程；(2)控制反应条件从而控制沉淀反应中的成核过程与生长过程。要达到这个目的需要选择合适的沉淀体系，确保整个化学反应体系中在时间和空间上均匀地成核与生长。
[0004]现有技术中，采用碳酸钠和尿素沉淀制备的产品主要以碱式碳酸钴形式存在，产品杂质含量高，形貌与粒度难以控制，最终影响产品性能。而以氯化钴溶液为钴源，碳酸氢铵为沉淀剂制备产物主要以碳酸钴形式存在，且粒度分布均匀，杂质含量低。但是所得碳酸钴密度低，无法满足高密度需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术涉及一种高密度碳酸钴制备方法，属于碳酸钴生产
本专利技术以碳酸氢铵溶液雾化后的微滴为沉淀剂，雾化后液滴颗粒的直径在1μm至3mm之间变化，与氯化钴反应，经过搅拌、加热和保温，再经过水洗、过滤和干燥制得碳酸钴，本专利技术制得的碳酸钴经检测具有高松装密度和振实密度；本专利技术所提供的制作方法中反应器内的碳酸钴沉淀生成过程24h连续或者间歇地运行，实现连续或间歇的生产，反应器利用率高，更加节能。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种高密度碳酸钴制备方法，制备方法包含如下步骤：
[0008](1)配制氯化钴溶液：将氯化钴用去离子水溶解成溶液，溶解完全后过滤备用；
[0009](2)配制碳酸氢铵溶液：将碳酸氢铵用去离子水溶解成溶液，溶解完全后过滤备用；
[0010](3)在反应器中加入蒸馏水做反应底液，把反应底液加热；
[0011](4)把配制好的氯化钴溶液注射到反应器中；
[0012](5)在注入氯化钴溶液开始前30mi n，开始加入雾化碳酸氢铵溶液；雾化后液滴颗粒的直径在1μm至3mm之间变化；
[0013](6)反应开始后，氯化钴溶液和雾化碳酸氢铵溶液24h连续或者间歇地注入反应器，碳酸钴沉淀反应连续或间歇地进行；
[0014](7)在反应器后端设置具有搅拌、加热和保温功能的中间罐调节反应进程，中间罐
后端设置冷却和水洗罐，冷却和水洗罐后端设置过滤器，含碳酸钴颗粒的液体被排入中间罐，搅拌、保温后，排入冷却和水洗罐，然后排入过滤器进行过滤，最后干燥，制得一种高密度碳酸钴。
[0015]作为本专利技术的一种优选方案，步骤(1)中所述氯化钴溶液的浓度为150g/L；
[0016]作为本专利技术的一种优选方案，步骤(2)中所述碳酸氢铵溶液的浓度为190g/L；
[0017]作为本专利技术的一种优选方案，步骤(3)中所述加热反应底液的温度为30℃，并维持反应器温度在25
‑
35℃之内变化；
[0018]作为本专利技术的一种优选方案，步骤(3)中所述蒸馏水的量为反应器额定容积的5％
‑
50％；
[0019]作为本专利技术的一种优选方案，步骤(4)中所述氯化钴溶液注射速度控制在每小时注入总量为反应器底液总量的0.1
‑
8倍；
[0020]作为本专利技术的一种优选方案，步骤(5)中所述雾化碳酸氢铵溶液的加入量按照氯化钴：雾化碳酸氢铵质量比为1：1
‑
1：3；
[0021]作为本专利技术的一种优选方案，步骤(7)中所述含碳酸钴颗粒的液体被排入中间罐的量要控制在使反应器液面维持在反应器额定容量的30％
‑
100％；
[0022]作为本专利技术的一种优选方案，步骤(7)中所述搅拌的速度为300r/mi n
‑
400r/m i n；
[0023]作为本专利技术的一种优选方案，步骤(7)中所述保温的温度为30℃，保温时长为90
‑
120m i n。
[0024]本专利技术的有益效果：
[0025]1.本专利技术以碳酸氢铵溶液雾化后的微滴为沉淀剂，与氯化钴反应制得高密度的碳酸钴；
[0026]2.本专利技术所提供的制作方法中反应器内的碳酸钴沉淀生成过程24h连续或者间歇地运行，实现连续或间歇的生产，反应器利用率高，更加节能。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例1
[0029]间歇式
[0030]一种高密度碳酸钴制备方法，包含如下步骤：
[0031](1)配制氯化钴溶液：将氯化钴用去离子水溶解成溶液，氯化钴溶液的浓度为150g/L，溶解完全后过滤备用；
[0032](2)配制碳酸氢铵溶液：将碳酸氢铵用去离子水溶解成溶液，碳酸氢铵溶液的浓度为190g/L，溶解完全后过滤备用；
[0033](3)在反应器中加入蒸馏水做反应底液，把反应底液加热至30℃，并维持反应器温度在25
‑
35℃之内变化；
[0034](4)把配制好的氯化钴溶液注射到反应器中，蒸馏水的量为反应器额定容积的5％，氯化钴溶液注射速度控制在每小时注入总量为反应器底液总量的0.1倍；
[0035](5)注入氯化钴溶液开始前30mi n，开始加入雾化碳酸氢铵溶液，雾化碳酸氢铵溶液的加入量按照氯化钴：雾化碳酸氢铵质量比为1：1；雾化后液滴颗粒的直径在1μm至3mm之间变化；
[0036](6)反应开始后，氯化钴溶液和雾化碳酸氢铵溶液24h间歇地注入反应器，碳酸钴沉淀反应间歇地进行；
[0037](7)在反应器后端设置具有搅拌、加热和保温功能的中间罐调节反应进程，中间罐后端设置冷却和水洗罐，冷却和水洗罐后端设置过滤器，含碳酸钴颗粒的液体被排入中间罐，使反应器液面维持在反应器额定容量的30％；以300r/mi n速度搅拌、在30℃保温90mi n后，排入冷却和水洗罐，然后排入过滤器进行过滤，最后干燥，制得一种高密度碳酸钴。
[0038]实施例2
[0039]间歇式
[0040]一种高密度碳酸钴制备方法，包含如下步骤：
[0041](1)配制氯化钴溶液：将氯化钴用去离子水溶解成溶液，氯化钴溶液的浓度为150g/L，溶解完全后过滤备用；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高密度碳酸钴制备方法，其特征在于，所述制备方法包含如下步骤：(1)配制氯化钴溶液：将氯化钴用去离子水溶解成溶液，溶解完全后过滤备用；(2)配制碳酸氢铵溶液：将碳酸氢铵用去离子水溶解成溶液，溶解完全后过滤备用；(3)在反应器中加入蒸馏水做反应底液，把反应底液加热；(4)把配制好的氯化钴溶液注射到反应器中；(5)在注入氯化钴溶液开始前30min，开始加入雾化碳酸氢铵溶液；雾化后液滴颗粒的直径在1μm至3mm之间变化；(6)反应开始后，氯化钴溶液和雾化碳酸氢铵溶液24h连续或者间歇地注入反应器，碳酸钴沉淀反应连续或间歇地进行；(7)在反应器后端设置具有搅拌、加热和保温功能的中间罐调节反应进程，中间罐后端设置冷却和水洗罐，冷却和水洗罐后端设置过滤器，含碳酸钴颗粒的液体被排入中间罐，搅拌、保温后，排入冷却和水洗罐，然后排入过滤器进行过滤，最后干燥，制得一种高密度碳酸钴。2.根据权利要求1所述的一种高密度碳酸钴制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯化钴溶液的浓度为150g/L。3.根据权利要求1所述的一种高密度碳酸钴制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碳酸氢铵溶液的浓度为190g/L。4.根据权利要求1所述的一种高密度碳酸钴制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热反应底液的温度为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑良明，
申请(专利权)人：科立鑫珠海新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：