一种在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法技术

本发明专利技术涉及有机化合物的合成及后处理领域，具体涉及一种在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法。将所得联萘酚粗品进行预处理，而后在混合溶剂、金属络合剂和脱色剂存在下，使预处理的联萘酚在50

【技术实现步骤摘要】
一种在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法


[0001]本专利技术涉及有机化合物的合成及后处理领域，具体涉及一种在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法。
[0002]专利技术背景
[0003]联萘酚，化学名1,1
′‑
联
‑2‑
萘酚，外观为白色针状结晶或粉末，分子式为C
20
H
14
O2，熔点为215
‑
218℃，溶于醚类溶剂和碱液，微溶于醇，难溶于氯仿，不溶于水，易升华。广泛应用于有机合成、染料的制备和新材料的合成，可以用作手性拆分剂。
[0004]联萘酚是典型的具有C2轴手性联芳香族化合物，它具有独特的立体化学性质(分子轴不对称性、刚性和柔性、官能团)，且易于拆分成高纯度的对映体，因而在不对称合成、分子识别、新材料合成等领域有着广泛的应用。联萘酚是一种优异的手性配体和手性辅助试剂，是目前手性合成特别是手性催化中出现最多的结构之一。
[0005]近年来，联萘酚越来越多地被用作先进光学材料单体，制备聚碳酸酯、聚丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯和聚酯等高分子材料，制得的高分子材料再用于制备光学材料。而被用作光学材料单体时要求产品达到电子级，对产品黄度指数、纯度和金属离子含量都有较高的要求。而联萘酚在后处理过程中存在高温下易被氧化的问题，影响产品的黄度指数，限制其后续应用。因此开发一种更安全、能够在低温下精制，避免长时间高温操作的工艺显得尤为重要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法。
[0007]为解决上述技术问题，实现上述目的，本专利技术采用技术方案为：
[0008]一种在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法，将所得联萘酚粗品进行预处理，而后在混合溶剂、金属络合剂和脱色剂存在下，使预处理的联萘酚在50
‑
60℃溶解保温搅拌反应，而后过滤，重结晶，实现精制，得到电子级联萘酚；其中，预处理的联萘酚、金属络合剂、脱色剂和混合溶剂的质量比为100：(0.5
‑
3)：(1
‑
10)：(500
‑
800)。
[0009]所述混合溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、环己烷和水中的两种；任意两种溶剂按质量比为10：(1
‑
10)混合，优选两种溶剂按质量比为10：(1
‑
4)。
[0010]所述金属络合剂选自草酸、乙二胺四乙酸或氨水；
[0011]所述脱色剂选自活性炭、硅胶砂或硅藻土。
[0012]所述联萘酚粗品为在混合溶剂体系中2
‑
萘酚和三氯化铁回流4
‑
6小时制备联萘酚粗品；其中，2
‑
萘酚和三氯化铁的质量比在1:1
‑
3之间。
[0013]所述混合溶剂体系为甲醇、乙醇、甲苯、水中的两种。
[0014]所述对联萘酚粗品进行预处理将联萘酚粗品加入溶剂中，再向体系中加入金属络合剂，升温至回流60
‑
90℃，在该温度下保持1.5
‑
3h，连接分水器，升温脱去水分后，冷却过滤洗涤，即获得预处理的联萘酚粗品；其中，联萘酚粗品与金属络合剂及溶剂的质量比为100：(0.5
‑
2)：(200
‑
400)。
[0015]所述溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、环己烷和水中的两种；
[0016]金属络合剂选自草酸、乙二胺四乙酸或氨水。
[0017]本专利技术所制得的电子级联萘酚的黄度指数YI值小于2.0，HPLC检测产品含量大于99.5％。
[0018]本专利技术所提供的技术方案具有如下有益效果：
[0019]本专利技术精制工艺在较低温度下进行，可以降低长时间高温下脱色导致产品氧化变色的几率，有利于降低联萘酚的黄度指数，提升产品品质；具有良好的工艺稳定性，操作方便，能提高热过滤过程的安全性；混合溶剂的使用，可以改善使用单一溶剂存在的溶解性差或者脱色效果不好的问题，使产品具有较好的溶解度和脱色效果，大大提升了产品的后处理能力，增加产能，降低生产成本，具有较好的工业化前景。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作出进一步描述，以下这些实施例并不能作为限制本专利技术权利要求保护的范围。
[0021]本专利技术制备过程中各步骤使用不同混合溶剂，其可提高产品后处理工艺的稳定性，并且大大降低体系的精制温度，可以避免高温下联萘酚易被氧化从而影响产品色度的缺陷，还能较大幅度的提升联萘酚的溶解度，提升产品处理能力，增加产能，具有较高的收率，提高工艺安全性，降低生产成本，具有较好的工业化前景，进而采用本专利技术方法所得电子级联萘酚的黄度指数YI值小于2.0，HPLC检测产品含量大于99.5％。
[0022]实施例1
[0023]步骤一、联萘酚粗品制备
[0024]在三氯化铁存在的条件下，2
‑
萘酚在甲醇水溶剂体系中于78℃下进行氧化偶合反应约4小时，制备得到联萘酚粗品；其中，2
‑
萘酚用量60g，三氯化铁用量120g，甲醇和水的用量均为300g。上述反应后过滤，收集的反应母液经过氧化可套用。
[0025]步骤二、联萘酚粗品的预处理
[0026]联萘酚粗品、草酸、甲苯在80℃下保温搅拌2小时后，连接分水器，升温脱去水分后，降温过滤并洗涤滤饼，实现对联萘酚粗品的预处理；其中，联萘酚粗品、草酸、甲苯的质量比为100:1.5:240。
[0027]步骤三、电子级联萘酚的制备
[0028]将预处理的联萘酚、草酸、活性炭加入至甲苯甲醇混合溶剂中，搅拌升温至60℃后，保温2小时，趁热过滤，滤液转移至四口瓶中加热至析出物完全溶解后，对脱色母液进行浓缩，最后降温重结晶，待温度降至室温后过滤洗涤，得到电子级联萘酚。其中预处理的联萘酚、草酸、活性炭、甲苯、甲醇的质量比为100:2:5:675:75。所得电子级联萘酚的黄度指数YI＝1.2，收率为90.5％，HPLC测得含量为99.87％。
[0029]实施例2
[0030]步骤一联萘酚粗品制备和步骤二联萘酚粗品的预处理，同实施例1。
[0031]步骤三、电子级联萘酚的制备
[0032]预处理的联萘酚、草酸、活性炭、甲苯、甲醇在约60℃下进行精制，得到电子级联萘酚。其中预处理的联萘酚、草酸、活性炭、甲苯、甲醇的质量比为100:2:5:650:100。具体实验
过程操作同实施例1。所得电子级联萘酚的黄度指数YI＝1.4，收率为90.7％，HPLC测得含量为99.81％。
[0033]实施例3
[0034]步骤一联萘酚粗品制备和步骤二联萘酚粗品的预处理，同实施例1。
[0035]步骤三、电子级联萘酚的制备
[0036]预处理的联萘酚、草酸、活性炭、甲苯、甲醇在约60℃下进行精制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法，其特征在于，将所得联萘酚粗品进行预处理，而后在混合溶剂、金属络合剂和脱色剂存在下，使预处理的联萘酚在50
‑
60℃溶解保温搅拌反应，而后过滤，重结晶，实现精制，得到电子级联萘酚；其中，预处理的联萘酚、金属络合剂、脱色剂和混合溶剂的质量比为100：(0.5
‑
3)：(1
‑
10)：(500
‑
800)。2.按权利要求1所述的在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法，其特征在于，所述混合溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、环己烷和水中的两种；任意两种溶剂按质量比为10：(1
‑
10)混合。3.按权利要求1所述的在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法，其特征在于，所述金属络合剂选自草酸、乙二胺四乙酸或氨水；所述脱色剂选自活性炭、硅胶砂或硅藻土。4.按权利要求1所述的在较低温度下精制制备电子级联萘酚的方法，其特征在于，所述联萘酚粗品为在混合溶剂体系中2
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李磊，郭林，尹永波，关帅，唐勇，李向东，尚庆梅，叶艳明，宋丽凤，孙朝辉，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：