氮化硼坩埚的清洗方法技术

本申请涉及半导体材料制备技术领域的一种氮化硼坩埚的清洗方法，所述清洗方法包括一次腐蚀清洗、打磨、二次腐蚀清洗和干燥步骤。本申请的工艺的施行最大程度的减少了坩埚内表面断层中的杂质夹杂，最大量的去除坩埚表面各种杂质元素及其化合物或氧化物，提高了单晶的迁移率和重复使用次数，节约了因频繁更换坩埚带来的辅材成本，提高了生产效率。提高了生产效率。提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
氮化硼坩埚的清洗方法


[0001]本申请涉及半导体材料制备
，尤其是涉及一种氮化硼坩埚的清洗方法。

技术介绍

[0002]热解氮化硼材料具有高纯度、化学惰性以及优异的结构和性能使其成为元素提纯、化合物及化合物半导体晶体生长的理想容器；半导体单晶(比如GaAs、InP等)的生长需要极其严格的环境；例如基于VGF法生长红外LED用砷化镓单晶，由于红外LED独特的外延方法，对砷化镓衬底的杂质元素(如B、S、Cu、Al、Fe等)的沾污、电阻率、迁移率和晶体缺陷(EPD)的均匀性特别敏感，所以在生长过程中对辅材、原料的纯度要求极高。
[0003]当氮化硼坩埚在使用脱模后，内表面断层中有大量的杂质夹杂，坩埚表面也会产生各种杂质元素的化合物或氧化物浸润，而目前的硝酸与盐酸配比1:3的腐蚀液并不能将以上杂质及杂质元素的氧化物等腐蚀干净，而且其具有强氧化性、强腐蚀性和易挥发性对环境和人身存在很大的安全隐患，因此需要频繁更换新坩埚以降低杂质引入，大大增加了因频繁更换坩埚带来的辅材成本。

技术实现思路

[0004]针对上述的技术问题，本申请提供一种氮化硼坩埚的清洗方法，此工艺先用氢氟酸溶液腐蚀清洗后用砂纸进行打磨，再用氨水、双氧水溶液进行腐蚀清洗，并用甲醇进行淋洗干燥，此工艺的施行最大程度的减少了坩埚内表面断层中的杂质夹杂，最大量去除坩埚表面各种杂质元素及其化合物或氧化物，大大提高了红外LED砷化镓单晶的迁移率，单晶成晶率达到85％，利用率达到75％，坩埚重复使用次数超过15次，大大节约了因频繁更换坩埚带来的辅材成本，大大提高了生产效率。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供一种氮化硼坩埚的清洗方法，所述清洗方法包括一次腐蚀清洗、打磨、二次腐蚀清洗和干燥步骤。
[0006]另外，根据本申请的氮化硼坩埚的清洗方法，还可具有如下附加的技术特征：
[0007]在本专利技术的一些实施方式中，所述一次腐蚀清洗步骤中，使用氢氟酸溶液对氮化硼坩埚进行腐蚀，使用去离子水反复均匀冲洗氮化硼坩埚内外表面。
[0008]在本专利技术的一些实施方式中，所述一次腐蚀清洗步骤中，所述氢氟酸溶液的氢氟酸与去离子水体积比为1:10～12。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，所述一次腐蚀清洗步骤中，所述氢氟酸溶液对氮化硼坩埚腐蚀20～40分钟；去离子水冲洗4～6分钟。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，所述打磨步骤中，使用镊子将氮化硼坩埚内外表面明显断层处揭下，使用砂纸对氮化硼坩埚内外表面进行打磨，使用纯水反复均匀冲洗氮化硼坩埚内外表面。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，所述打磨步骤中，所述砂纸型号P600～P1000；纯水冲洗1～3分钟；所述纯水的电阻率不小于16MΩ
·
cm。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述二次腐蚀清洗步骤中，使用氨水、双氧水和纯水的混合液对氮化硼坩埚进行腐蚀，使用纯水反复均匀冲洗氮化硼坩埚内外表面。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，所述二次腐蚀清洗步骤中，所述混合液的氨水、双氧水和纯水体积比为1～3:1:5；腐蚀30～60分钟；纯水冲洗4～6分钟；所述混合液配置及冲洗用的纯水的电阻率不小于16MΩ
·
cm。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述干燥步骤中，使用为优级纯的甲醇对氮化硼坩埚内外表面淋洗充分。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，所述氮化硼坩埚在干燥步骤之后，用干净滤纸包好氮化硼坩埚后放洁净间备用。
[0016]综上，与现有技术相比，本专利技术达到了以下技术效果：
[0017]1、本专利技术用体积比为1:10
‑
1:12的氢氟酸、去离子水混合液浸蚀氮化硼坩埚，可有效软化氮化硼坩埚内外表层，经过打磨后可物理去除传统腐蚀液不能去除的B及Cu、Al、Fe等深能级杂质及其化合物。
[0018]2、用型号P600
‑
P1000砂纸对坩埚内外表面进行打磨，既能快速去除坩埚脱模时导致的断层，又能有效保证坩埚内壁不被划伤，避免单晶生长时在划伤部位出现孪晶，单晶成晶率达到85％，同时大大延长了坩埚使用寿命。
[0019]3、用体积比为1:1:5
‑
3:1:5的氨水、双氧水、纯水(电阻率16MΩ
·
cm及以上)的混合液二次浸蚀氮化硼坩埚，可更为全面的去除B及Cu、Al、Fe等深能级杂质及其化合物，同时避免了传统酸性腐蚀液强氧化性、强腐蚀性和易挥发性对环境和人身造成的安全隐患。
[0020]4、腐蚀后，用纯水(电阻率16MΩ
·
cm及以上)冲洗坩埚内外表面并用优级纯及以上的甲醇对坩埚内外表面淋洗，随着甲醇蒸发可快速干燥氮化硼坩埚并隔离放置，避免因在烘箱干燥造成的二次杂质污染。
[0021]5、此清洗、打磨工艺，大大降低了拉制红外LED砷化镓单晶时，因传统腐蚀方式坩埚带入的杂质，大大提高了红外LED砷化镓单晶的迁移率，迁移率最高达到3850cm2/v
·
s，满足红外LED砷化镓衬底参数要求，从此红外LED砷化镓单晶可用VGF法拉制，单晶成晶率达到85％，利用率达到75％；坩埚重复使用次数可以超过15次，大大节约了因频繁更换坩埚带来的辅材成本，大大提高了生产效率。
附图说明
[0022]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
[0023]图1是本申请实施方式氮化硼坩埚的清洗方法的流程示意图；
[0024]图2是坩埚脱模后的断层及杂质图；
[0025]图3是目前的一步酸腐蚀清洗后的坩埚内壁图；
[0026]图4是本申请的工艺清洗、打磨后的坩埚内壁图。
具体实施方式
[0027]应当明确，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基
于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
[0028]下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。
[0029]在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼坩埚的清洗方法，其特征在于，所述清洗方法包括一次腐蚀清洗、打磨、二次腐蚀清洗和干燥步骤。2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述一次腐蚀清洗步骤中，使用氢氟酸溶液对氮化硼坩埚进行腐蚀，使用去离子水反复均匀冲洗氮化硼坩埚内外表面。3.根据权利要求2所述的清洗方法，其特征在于，所述一次腐蚀清洗步骤中，所述氢氟酸溶液的氢氟酸与去离子水体积比为1:10～12。4.根据权利要求2或3所述的清洗方法，其特征在于，所述一次腐蚀清洗步骤中，所述氢氟酸溶液对氮化硼坩埚腐蚀20～40分钟；去离子水冲洗4～6分钟。5.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述打磨步骤中，使用镊子将氮化硼坩埚内外表面明显断层处揭下，使用砂纸对氮化硼坩埚内外表面进行打磨，使用纯水反复均匀冲洗氮化硼坩埚内外表面。6.根据权利要求5所述的清洗方法，其特征在于，所述打磨步骤中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹波，路淑娟，李欢欢，张路，马志永，于洪国，林泉，赵哲，孔腾飞，曹旭，王宇，王博，张海涛，任剑，
申请(专利权)人：有研国晶辉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：