一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于碳纳米管技术领域，具体涉及一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法，其包括将纳米镁铝水滑石、活性金属盐、助剂金属盐、有机物和溶剂混合均匀后，采用溶剂热反应法制备含金属的层状载体化合物；将含金属的层状载体化合物经分离、洗涤、干燥后，在惰性气体中碳化获得单壁碳纳米管催化剂。采用本发明专利技术的催化剂制备单壁碳纳米管过程中，高温煅烧时活性金属颗粒不易发生聚并，能保持小粒径的金属催化剂颗粒，实现高倍率单壁碳纳米管的制备。实现高倍率单壁碳纳米管的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于碳纳米管
，具体涉及一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]碳纳米管形状为一维的圆柱形中空结构，也可以理解为是石墨片层结构卷曲而成，分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。其直径为几个至数百纳米左右，长度一般在微米级，为直径数倍甚至数万倍，由此碳纳米管具有较大的长径比。从性能来看，碳纳米管具有良好的导热、导电及力学强度，其可用于复合材料、添加剂等，增强材料的强度、导电性等。从制备方面说，碳纳米管的制备方法包括电弧放电、激光蒸发、化学气相沉积等方法。相比于多壁碳纳米管，单壁碳纳米管在使用过程中具有明显的优势，添加量低，在一些有颜色要求的方向上比多壁碳纳米管应用范围更加广泛。
[0003]在碳纳米管的生长过程中，金属催化剂的颗粒大小和分布会影响碳纳米管形貌和结构，是碳纳米管制备中的重要影响因素。但是现有的单壁碳纳米管制备过程中，高温煅烧时金属催化剂容易发生熔融聚并导致金属催化剂颗粒长大，现有技术一般通过减小金属催化剂颗粒的密度来降低金属催化剂在高温时发生聚并的反应，但减小催化剂的分布密度会降低单壁碳纳米管的生长倍率，因此现有技术难以实现高倍率单壁碳纳米管的生长。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法，解决高温煅烧时金属催化剂容易发生熔融聚并的问题，实现高倍率单壁碳纳米管的制备。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法，其包括如下制备步骤：
[0007]步骤一、将纳米镁铝水滑石、活性金属盐、助剂金属盐、有机物和溶剂混合均匀后，采用溶剂热反应法制备含金属的层状载体化合物；
[0008]步骤二、将含金属的层状载体化合物经分离、洗涤、干燥后，在惰性气体中碳化获得单壁碳纳米管催化剂。
[0009]其中，所述纳米镁铝水滑石的制备步骤如下：
[0010]将硝酸镁、尿素和硝酸铝加入装有去离子水的容器中混合均匀，然后将容器浸入100
‑
110℃油浴中，强力搅拌并恒温反应后，在90
‑
110℃的条件下微波晶化，抽滤后将产物烘干，对产物进行研磨，制得纳米镁铝水滑石。
[0011]其中，所述活性金属盐包括如下重量份数的原料：15
‑
20份硝酸镧、4
‑
6份硝酸钴、10
‑
20份硝酸铁。
[0012]其中，所述助剂金属盐包括如下重量份数的原料：1
‑
4份硝酸铬、5
‑
7份硝酸铜。
[0013]其中，所述有机物包括5
‑
8重量份数的邻苯二甲酸和1
‑
3重量份数的聚氧乙烯。
[0014]其中，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
[0015]其中，步骤一的混合方法如下：
[0016]将活性金属盐和助剂金属盐加入溶剂中，以400
‑
800r/min的搅拌速度搅拌10
‑
20min，使金属盐完全溶解，然后加入有机物以400
‑
800r/min的搅拌速度搅拌30
‑
60min，再加入纳米镁铝水滑石以400
‑
800r/min搅拌30
‑
60min，最后超声分散60
‑
90min，使各组分混合均匀。
[0017]其中，步骤一中，溶剂热反应方法如下：
[0018]将纳米镁铝水滑石、活性金属盐、助剂金属盐、有机物和溶剂的混合溶液在200
‑
250℃反应6
‑
24h，然后将反应液冷却至室温，获得含金属的层状载体化合物。
[0019]其中，步骤二中，所述碳化温度为600
‑
650℃，碳化时间为20
‑
30min。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本申请通过将纳米镁铝水滑石、活性金属盐、助剂金属盐、有机物和溶剂混合均匀，然后采用溶剂热反应法进行反应，形成含金属的层状载体化合物，使活性金属、助剂金属和有机物均匀附着于纳米镁铝水滑石的表面及层间，该含金属的层状载体化合物在惰性气体中碳化时，有机物在纳米镁铝水滑石表面和层间形成碳材料，一方面，形成的碳材料对活性金属起阻隔作用，将活性金属分隔开，调控了活性金属的密度，提高活性金属的分散性，使金属催化剂在高温煅烧时不易发生聚并，能保持小颗粒金属的状态；另一方面，由于有机物的添加，形成的碳材料会包裹部分金属催化剂，高温煅烧生长碳纳米管时，未被碳材料包裹的金属催化剂会直接受热，先发生反应，而被碳材料包裹的金属催化剂由于表面受到碳材料的包裹作用，这部分金属催化剂会较慢发生反应，有利于阻止活性金属发生聚并，使金属催化剂保持小颗粒状态。综上，有机物、上述活性金属、助剂金属的添加，并采用本专利技术的制备方法，可以使金属催化剂保持小颗粒状态，实现单壁碳纳米管的制备。助剂金属盐的添加，能在活性金属中起到阻挡活性金属聚并的作用，提高活性金属的分散效果，增加活性位点，实现高倍率的单壁碳纳米管的生长。本专利技术的制备方法制得的单壁碳纳米管的管径为1
‑
2nm，管长为10
‑
20μm，倍率为1
‑
5倍。
具体实施方式
[0022]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0023]在本专利技术的描述中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0024]在本专利技术的描述中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a
‑
b(即a和b),a
‑
c,b
‑
c,或a
‑
b
‑
c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
[0025]需要理解的是，本专利技术实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：步骤一、将纳米镁铝水滑石、活性金属盐、助剂金属盐、有机物和溶剂混合均匀后，采用溶剂热反应法制备含金属的层状载体化合物；步骤二、将含金属的层状载体化合物经分离、洗涤、干燥后，在惰性气体中碳化获得单壁碳纳米管催化剂。2.根据权利要求1所述一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述纳米镁铝水滑石的制备步骤如下：将硝酸镁、尿素和硝酸铝加入装有去离子水的容器中混合均匀，然后将容器浸入100
‑
110℃油浴中，强力搅拌并恒温反应后，在90
‑
110℃的条件下微波晶化，抽滤后将产物烘干，对产物进行研磨，制得纳米镁铝水滑石。3.根据权利要求1所述一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性金属盐包括如下重量份数的原料：15
‑
20份硝酸镧、4
‑
6份硝酸钴、10
‑
20份硝酸铁。4.根据权利要求1所述一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述助剂金属盐包括如下重量份数的原料：1
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4份硝酸铬、5
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7份硝酸铜。5.根据权利要求1所述一种单壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机物包括5
‑
8重量份数的邻苯二甲酸和1
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【专利技术属性】
技术研发人员：李承献，黄少真，孔令涌，李忻达，严青，
申请(专利权)人：深圳市飞墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：