一种PA66用改性碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种A66用改性碳纤维的制备方法，属于碳纤维材料改性领域，包括以下步骤：步骤一、包覆碳纤维的制备；步骤二、将球形氨基化石墨烯粉体和去离子水/乙醇混合溶液超声分散，得球形氨基化石墨烯分散液；步骤三、将包覆碳纤维浸泡在球形氨基化石墨烯分散液中，调节溶液pH值至8

【技术实现步骤摘要】
一种PA66用改性碳纤维的制备方法


[0001]本专利技术属于碳纤维材料改性
，具体地，涉及一种PA66用改性碳纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]碳纤维复合材料因其拥有优异的力学性能，质轻、耐腐蚀耐疲劳等优点被广泛应用于航空航天、交通运输和体育用品领域。如利用碳纤维增强复合材料制造汽车零件可减少车辆自重，使燃油效率显著提高。尼龙66(PA66)具有优异的力学性能和较高的热稳定性，是一种最常用的工程塑料，其作为碳纤维增强尼龙复合材料的基体在汽车外壳和航空航天的领域有着广泛的用途。但是由于碳纤维表面光滑且呈现化学惰性，和PA66基体之间的界面结合性较差，存在易开裂、疲劳寿命短、耐热性和抗冲击韧差等缺陷，难以满足现代工程技术的要求，应用范围受到限制。
[0003]因此，本专利技术提供了一种PA66用改性碳纤维的制备方法，以获得一种改碳纤维，其与PA66基体之间具有良好的界面作用，提高复合材料的耐疲劳、耐热性、抗冲击韧性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种PA66用改性碳纤维的制备方法。
[0005]本专利技术要解决的技术问题：解决碳纤维表面光滑，与PA66基体之间的界面结合性较差的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种PA66用改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一、将碳纤维浸泡于乙醇/丙酮(乙醇与丙酮的体积比为1:1)的混合溶液中2
‑
3天，然后干燥，得除胶碳纤维；
[0009]步骤二、将除胶碳纤维浸泡在多巴胺溶液(2g/L
‑1)中，并用2g/L
‑1Tris
‑
HCl缓冲溶液调节溶液pH值至8
‑
8.5，室温静置4
‑
6h，抽滤，所得碳纤维洗涤，干燥，得包覆碳纤维；
[0010]步骤三、将包覆碳纤维浸泡在球形氨基化石墨烯分散液中，并用2g/L
‑1Tris
‑
HCl缓冲溶液调节溶液pH值至8
‑
8.5，室温静置12
‑
24h，抽滤，水洗，干燥，得PA66用改性碳纤维。
[0011]进一步地，所述碳纤维的长度为20
‑
30mm。
[0012]进一步地，所述除胶碳纤维、多巴胺溶液的质量比为1:20
‑
25。
[0013]进一步地，所述包覆碳纤维、球形氨基化石墨烯分散液的质量比为1:15
‑
20。
[0014]进一步地，所述球形氨基化石墨烯分散液包括以下步骤制成：
[0015]第一步、将氧化石墨烯超声分散在混合溶剂中，并在氮气保护、搅拌下，加入缩合剂，在60
‑
75℃下活化1
‑
1.5h，然后缓慢滴加聚乙烯亚胺，滴加完全后，继续搅拌反应5
‑
7h，停止反应，降至室温，抽滤，水洗数次，干燥，得氨基化石墨烯，其中，氧化石墨烯、混合溶剂、缩合剂、聚乙烯亚胺的用量比为10
‑
12g:200
‑
250mL:2.5
‑
2.8g:1
‑
1.5g，混合溶剂为四氢呋喃和乙醇按照体积比1
‑
2:1混合组成，缩合剂为EDCI、DMAP按照质量比2
‑
3:1混合组成；
[0016]第二步、将氨基化石墨烯、表面活性剂和去离子水/乙醇混合溶液分散均匀，再经喷雾干燥得球形氨基化石墨烯粉体，其中，氨基化石墨烯、表面活性剂和去离子水/乙醇混合溶液的质量比为0.05
‑
2:20
‑
30:800
‑
900,去离子水/乙醇混合溶液中去离子水、乙醇的质量比为10:0
‑
2；
[0017]第三步、将球形氨基化石墨烯粉体和去离子水/乙醇混合溶液超声分散1
‑
2h，得球形氨基化石墨烯分散液，氨基化石墨烯粉体、去离子水/乙醇混合溶液的质量比为0.5
‑
2:10，去离子水/乙醇混合溶液中去离子水、乙醇的体积比为5:0
‑
1。
[0018]进一步地，所述氧化石墨烯的粒度为5
‑
20μm，层数为5
‑
15层，有利于控制后续喷雾干燥中球形氨基化石墨烯粉体颗粒尺寸的均匀性。
[0019]进一步地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]为提高碳纤维表面的粗糙程度，提高与PA66基体之间的界面性能，本专利技术首先采用了多巴胺溶液对碳纤维进行表面包覆改性，利用多巴胺溶液在碱性条件下，在碳纤维表面聚合形成一层聚多巴胺层，使得碳纤维表面包覆一层聚多巴胺，该层聚多巴胺不但提高了碳纤维表面的粗糙程度，还增加碳纤维表面的化学活性，为后续改性提供了平台；在此基础上，利用包覆碳纤维表面的聚多巴胺和球形氨基化石墨烯表面的活性氨基发生席夫碱反应产生强健的共价结合作用，得以包覆碳纤维表面通过化学沉积球形石墨烯颗粒，这样做可以达到以下目的：一是进一步提高碳纤维的表面程度；二是，球形氨基化石墨烯表面的氨基来源于聚乙烯亚胺，即球形氨基化石墨烯表面同样含有大量的聚乙烯亚胺柔性分子链，能够发挥柔性分子链与PA66基体分子链之间的缠绕，还可发挥聚乙烯亚胺的端头氨基与PA66基体中的羧基发生化学键合，从而使改性碳纤维和PA66基体之间的界面结合性更好，阻碍了树脂分子链段运动和断裂，可以很好地抑制复合材料的分层，提高PA66/改性纤维复合材料的耐疲劳和抗冲击韧性；三是引入的球形石墨烯颗粒被碳纤维锚固，抑制了球形石墨烯颗粒在PA66基体中的团聚，更好地发挥球形石墨烯颗粒耐磨作用，提高PA66/改性纤维复合材料的耐磨损性能；四是在碳纤维表面沉积的球形石墨烯颗粒层对碳纤维起到耐高温的保护作用，解决碳纤维在高温条件下易被氧化的问题，进而提高PA66/改性纤维复合材料的耐热性。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例1
[0024]球形氨基化石墨烯分散液的制备：
[0025]第一步、将10g粒度为5
‑
20μm，层数为5
‑
15层的氧化石墨烯超声分散在200mL四氢呋喃/乙醇(二者体积比为1:1)的混合溶剂中，并在氮气保护、搅拌下，加入2.5g缩合剂(EDCI:DMAP的质量比为2:1)，在60℃下活化1.5h，然后缓慢滴加1g聚乙烯亚胺，滴加完全后，继续搅拌反应5h，停止反应，降至室温，抽滤，水洗数次，干燥，得氨基化石墨烯；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PA66用改性碳纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将除胶碳纤维浸泡在多巴胺溶液中，调节溶液pH值至8
‑
8.5，室温静置4
‑
6h，抽滤，洗涤，干燥，得包覆碳纤维；步骤二、将球形氨基化石墨烯粉体和去离子水/乙醇混合溶液超声分散1
‑
2h，得球形氨基化石墨烯分散液；步骤三、将包覆碳纤维浸泡在球形氨基化石墨烯分散液中，调节溶液pH值至8
‑
8.5，室温静置12
‑
24h，抽滤，洗涤，干燥，得PA66用改性碳纤维。2.根据权利要求1所述的一种PA66用改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述除胶碳纤维、多巴胺溶液的质量比为1:20
‑
25。3.根据权利要求1所述的一种PA66用改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述球形氨基化石墨烯粉体、去离子水/乙醇混合溶液的质量比为0.5
‑
2:10，去离子水/乙醇混合溶液中去离子水、乙醇的体积比为5:0
‑
1。4.根据权利要求1所述的一种PA66用改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述包覆碳纤维、球形氨基化石墨烯分散液的质量比为1:15
‑
20。5.根据权利要求1所述的一种PA66用改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述除胶碳纤维由20
‑
30mm长度碳纤维浸泡于乙醇/丙酮中2
‑
3天后干燥所得。6.根据权利要求1所述的一种PA66用改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述球形氨基化石墨烯包括以下步骤制成：第一步、将氧化石墨烯超声分散在混合溶剂中，并在氮气保护、搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑庆良，姚秀珠，李建敏，刘明，张俊，
申请(专利权)人：中山市富恒科技有限公司，
类型：发明
国别省市：