一种粘结物中磷的测定方法技术

本发明专利技术公开一种粘结物中磷的测定方法，属于原材料分析技术领域。本发明专利技术提供的方法包括将粘结物试样以过氧化钠熔融，随后使用硝酸提取，并将酸度控制在0.8

【技术实现步骤摘要】
一种粘结物中磷的测定方法


[0001]本专利技术属于原材料分析
，具体涉及一种粘结物中磷的测定方法，尤其涉及一种利用磷钼蓝分光光度法测定粘结物中磷的方法。

技术介绍

[0002]粘结物来源于炼铁过程中回转窑球团工艺所带来的负面物质，回转窑球团工艺具有适应性强、生产能力大、工艺灵活等优点，实现球团工业生产的连续化、大型化，已成为我国球团矿生产的主要工艺。但球团矿回转窑都存在着结圈的问题，结圈所带来的负面效应不仅使工艺制度失常、失控，而且回转窑因结圈严重而导致耐火材料损坏所引起的检修频繁出现，已成为抑制回转窑顺行的首要因素。磷是钢中有害杂质元素，它能使钢产生冷脆和降低钢的冲击韧性，因此，准确测定出粘结物中磷的含量，明确磷的迁移，可以为研究球团矿回转窑粘结物以及预防结圈提供准确数据，然而现有技术中还没有用于测定粘结物中磷含量的方法的报道。

技术实现思路

[0003]为了解决粘结物中磷含量无检测方法的问题，本专利技术提供一种粘结物中磷的测定方法，其包括以下步骤：
[0004]1)将试样用过氧化钠熔融，随后用硝酸提取，任选地当出现锰沉淀时，滴加过氧化氢，溶液煮沸至无气泡出现，流水冷至室温，得到提取溶液；
[0005]2)取一定量步骤1)所得提取溶液，加入硝酸，并在加热至沸腾后滴加高锰酸钾溶液，随后再依次加入酒石酸钾钠
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钼酸铵混合液、氟化钠
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二氯化锡混合液和水，得到试样溶液；和
[0006]3)测定步骤2)所得试样溶液的吸光度，并通过标准曲线得到粘结物中磷的含量。
[0007]在一些实施方式中，步骤1)中用过氧化钠熔融试样的温度为650
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700℃。
[0008]在一些实施方式中，步骤1)中用硝酸提取时的酸度控制为0.8
‑
1.2mol/L。
[0009]在一些实施方式中，所述测定方法包括以下步骤：
[0010]S1)称取0.2000g试样于刚玉坩埚中，加过氧化钠1.5g混匀，放入650
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700℃马弗炉中熔融至呈红色明亮液体，取出冷却，并放入预先盛有硝酸的烧杯中加热提取，其中将酸度控制在0.8
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1.2mol/L，当出现锰沉淀时，滴加过氧化氢，溶液煮沸至无气泡出现，流水冷至室温后将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀，得到提取溶液；
[0011]S2)吸取10mL步骤S1)所得提取溶液，加入5mL硝酸(7+3)，或者当试样中磷含量大于0.5％时，吸取5mL步骤S1)所得提取溶液，加入5mL硝酸(3+17)；加热至沸，滴加三滴高锰酸钾(40g/L)，再沸10s取下，立即加入10mL酒石酸钾钠
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钼酸铵混合液，摇动10s，加50mL氟化钠
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二氯化锡混合液、30mL水搅匀，得到试样溶液；和
[0012]S3)测定步骤S2)所得试样溶液的吸光度，并通过标准曲线得到粘结物中磷的含量。
[0013]在一些实施方式中，以吸光度值为纵坐标，以磷百分含量浓度为横坐标的标准曲线的线性关系为：y＝1.5866x+0.0052，R2＝0.9997。
[0014]基于以上技术方案提供的粘结物中磷的测定方法包括将粘结物试样以过氧化钠熔融，随后使用硝酸提取，并将酸度控制在0.8
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1.2mol/L，加入高锰酸钾消除残存的过氧化氢并同时把亚磷酸氧化成磷酸，加入钼酸铵后，以氯化亚锡还原成磷钼蓝，从而通过比色以获得测定结果，该方法能够为粘结物中磷的含量提供了准确的数据，并填补测定粘结物中磷含量方法的空白，可以为研究球团矿回转窑粘结物以及预防结圈提供准确数据。
附图说明
[0015]图1为粘结物中磷含量测定的标准曲线。
具体实施方式
[0016]本专利技术旨在提供一种测定粘结物中磷含量的方法。
[0017]以下用实施例对本专利技术作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本专利技术最佳实施方式的描述，并不对本专利技术的内容有任何限制。
[0018]以下实施例中使用的主要仪器和试剂：
[0019]1.硝酸(ρ1.42)(1+3)(7+3)(3+17)；
[0020]2.过氧化氢(ρ1.11)；
[0021]3.高锰酸钾(40g/L)；
[0022]4.酒石酸钾钠溶液(200g/L)；
[0023]5.钼酸铵溶液(200g/L)；
[0024]6.酒石酸钾钠
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钼酸铵混合液：使用前将钼酸铵(200g/L)和酒石酸钾钠(200g/L)各一份混匀过滤；
[0025]7.氟化钠溶液(24g/L)；
[0026]8.氟化钠
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二氯化锡混合液：取1L氟化钠(24g/L)，使用前加入3g二氯化锡混匀过滤；
[0027]9.磷标准溶液
[0028]9.1磷贮存溶液(50.0μg/mL)
[0029]称取0.2197g磷酸二氢钾(G.R)溶于蒸馏水中，然后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀；
[0030]9.2磷标准溶液(10.0μg/mL)
[0031]取50.00mL磷贮存溶液(50.0μg/mL)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。
[0032]仪器
[0033]智能高速分析仪
[0034]实施例1：粘结物中磷含量的测定方法
[0035]1.1、粘结物中磷含量测定
[0036]称取0.2000g样品于刚玉坩埚中，加过氧化钠1.5g混匀。放入650
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700℃马弗炉中熔融至呈红色明亮液体，取出冷却，放入预先盛有60mL硝酸(1+3)(此时根据过氧化钠的加入量以及硝酸的加入量，经计算可以保证酸度在0.8
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1.2mol/L)的250mL烧杯中加热提取。
将坩埚擦洗干净(该操作为使全部试样转移到烧杯中)，如出现锰沉淀时，滴加过氧化氢，溶液煮沸至无气泡出现，流水冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。
[0037]吸取10mL上述溶液(含磷大于0.5％时，取5mL，补加5mL硝酸(3+17))，加入5mL硝酸(7+3)，加热至沸，滴加三滴高锰酸钾(40g/L)，再沸10s取下，立即加入10mL酒石酸钾钠
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钼酸铵混合液，摇动10s，加50mL氟化钠
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二氯化锡混合液、30mL水搅匀。用智能高速分析仪测定其吸光度(例如可采用智能高速分析仪的测定磷的专用通道，或者在700
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800nm波长条件下测定吸光度)，根据磷标准曲线，计算粘结物中磷的百分含量。
[0038]1.2、磷标准溶液和磷含量
[0039]如下表1所示，取磷标准溶液(10.0μg/mL)0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，补加水至10mL，加4mL硝酸(ρ1.42)(此时过计算可以得出4mL的浓硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粘结物中磷的测定方法，其包括以下步骤：1)将试样用过氧化钠熔融，随后用硝酸提取，任选地当出现锰沉淀时，滴加过氧化氢，溶液煮沸至无气泡出现，流水冷至室温，得到提取溶液；2)取一定量步骤1)所得提取溶液，加入硝酸，并在加热至沸腾后滴加高锰酸钾溶液，随后再依次加入酒石酸钾钠
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钼酸铵混合液、氟化钠
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二氯化锡混合液和水，得到试样溶液；和3)测定步骤2)所得试样溶液的吸光度，并通过标准曲线得到粘结物中磷的含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，步骤1)中用过氧化钠熔融试样的温度为650
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700℃。3.根据权利要求1或2所述的测定方法，步骤1)中用硝酸提取时的酸度控制为0.8
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1.2mol/L。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的测定方法，其包括以下步骤：S1)称取0.2000g试样于刚玉坩埚中，加过氧化钠1.5g混匀，放入650
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700℃马弗炉中熔融至呈红色明亮液...

【专利技术属性】
技术研发人员：段晓晨，陈英，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：