一种铼材料及其制备方法技术

本发明专利技术是关于一种铼材料及其制备方法，涉及难熔金属粉末冶金技术领域。主要采用的技术方案为：一种铼材料的制备方法，包括如下步骤：将铼粉制备成生坯，其中，铼粉的中位径小于30μm，且粒度呈正态分布；在还原气氛下，对所述生坯进行低温烧结处理；然后，在惰性气氛下以第一设定冷却速率进行冷却后，得到低温烧结坯；其中，所述低温烧结处理的温度为800

【技术实现步骤摘要】
一种铼材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种难熔金属粉末冶金
，特别是涉及一种铼材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]难熔金属铼作为一种战略稀有金属，因其具有耐高温、耐腐蚀性及较好的高温力学性能而被广泛应用于航空航天、化工等领域。尤其在高温合金领域，铼的消费量更是占到铼总消费量的80％以上。
[0003]随着现代粉末冶金领域的快速发展，工业上对所生产的铼材构件要求越来越高，尤其在航空航天领域，以铼为机体的发动机燃烧室温度达到2000℃以上。但是，传统的粉末冶金法制备的铼材料存在致密性差、含氧量高、构件存在气孔缺陷，从而限制了铼机体材料的尺寸。
[0004]因此，如何制备出含氧量低、表面缺陷小、高致密性的铼构件成为现代粉末冶金领域的热门研究课题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供一种铼材料及其制备方法，主要目的在于制备一种含氧量低、表面缺陷小、高致密性的铼材料。
[0006]为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：
[0007]一方面，本专利技术的实施例提供一种铼材料的制备方法，其中，所述铼材料的制备方法包括如下步骤：
[0008]制备生坯步骤：将铼粉制备成生坯；其中，铼粉的中位径小于30μm，且粒度呈正态分布(在此的正态分布指的是：铼粉经激光粒度分析仪分析检测，只有一个粒度峰，认为呈正态分布；若非正态分布，在检测时，会出现两个或多个粒度峰)；
[0009]低温烧结处理步骤：在还原气氛下，对所述生坯进行低温烧结处理；然后，在惰性气氛下以第一设定冷却速率进行冷却后，得到低温烧结坯；其中，所述低温烧结处理的温度为800
‑
900℃；
[0010]高温烧结处理步骤：在还原气氛下，对所述低温烧结坯进行高温烧结处理；然后，在惰性气氛下以第二设定冷却速率进行冷却后，得到铼材料；其中，所述高温烧结处理的温度为1500
‑
2100℃。
[0011]所述铼粉选用工业级铼粉。
[0012]优选的，在所述混合步骤中：所述乙醇的质量浓度不低于95％，所述乙醇的用量为所述铼粉的质量的0.3
‑
0.5％；和/或所述粘结剂的用量为所述铼粉的质量的0.3
‑
0.5％；和/或所述粘结剂选用石蜡；和/或所述搅拌的速度为350
‑
400rpm。在所述压制成型步骤中：采用注射成型机将所述混合料注入模腔内，然后用压力机进行压制成型，得到生坯；优选的，所述模腔为圆柱状，所述生坯为圆柱状生坯；优选的，所述压制成型的压力为4000
‑
5000MPa。
[0013]在所述低温烧结处理步骤中：所述第一冷却速率为1
‑
2℃/min；和/或所述惰性气氛的流量为2
‑
3L/min。
[0014]在所述高温烧结处理步骤中：所述第二冷却速率为1
‑
2℃/min；和/或所述惰性气氛的流量为2
‑
3L/min。
[0015]优选的，在所述低温烧结处理步骤中：
[0016]所述还原气氛为氢气；和/或
[0017]所述低温烧结处理的时间为1
‑
2h；和/或
[0018]所述还原气氛的流量为2
‑
3L/min；和/或
[0019]将所述生坯放入到常压烧结炉中，先通入惰性气体以排除空气，然后通入还原气氛，进行低温段烧结处理，最后在惰性气氛下以第一冷却速率冷却至室温，得到低温烧结坯。
[0020]优选的，在所述高温烧结处理步骤中：
[0021]所述还原气氛为氢气；和/或
[0022]所述高温烧结处理的时间为4
‑
5h；和/或
[0023]所述还原气氛的流量为2
‑
3L/min；和/或
[0024]在还原气氛下，将所述低温烧结坯加热至高温烧结处理的温度进行高温烧结处理，高温烧结处理后，在惰性气氛下以第二冷却速率冷却至室温，得到铼材料。
[0025]再一方面，本专利技术实施例提供一种铼材料，其中，所述铼材料的纯度≥99.990％；含氧量低于60ppm；优选的，所述铼材料的致密度≥90％；优选的，所述铼材料是由上述任一项所述的铼材料的制备方法制备而成。
[0026]与现有技术相比，本专利技术实施例的一种铼材料及其制备方法至少具有下列有益效果：
[0027]一方面，现有铼粉的工业制备技术，采用的原料多为铼酸铵，工艺为铼酸铵在静态氢还原工艺下制备而成；但是，本专利技术的专利技术人发现：静态的氢还原技术会导致铼粉中的部分铼酸铵并没有被充分还原，所以工业级铼粉中会含有少量的二氧化铼、三氧化铼等氧化物，且三氧化铼在300
‑
400℃的温度区间内会发生歧化反应，生成二氧化铼和七氧化二铼。基于此，本专利技术提供一种铼材料及其制备方法，其主要包括如下步骤：将铼粉制备成生坯；在还原气氛下，对所述生坯进行低温烧结处理；然后，在惰性气氛下以第一设定冷却速率进行冷却后，得到低温烧结坯；其中，所述低温烧结处理的温度为800
‑
900℃；在还原气氛下，对所述低温烧结坯进行高温烧结处理；然后，在惰性气氛下以第二设定冷却速率进行冷却后，得到铼材料；其中，所述高温烧结处理的温度为1500
‑
2100℃。关于上述步骤说明如下：低温烧结处理步骤中，低温烧结处理的温度为800℃
‑
900℃，这样可以对由铼粉制备成坯料中残留的氧化物进行一次除氧，且除氧后的铼材料在惰性气氛及第一设定冷却速率(1
‑
2℃/min)下缓慢冷却，这样会使材料细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷。因此，本专利技术提出的低温烧结处理步骤使“除氧”和“消除组织缺陷”两个方向协同起来，实现低含氧量、表面缺陷小的纯铼材料的制备。另外，在还原气氛下，高温烧结处理起到材料固化，以及二次深度除氧的目的。由于在相变过程(上述提及的还原氧化物过程)中会产生颗粒间隙，本专利技术通过选用采用粒级小且呈正态分布的铼粉作为原料，这样大颗粒缝隙间可由小颗粒进行填
充，从而克服了上述提及的“在相变过程中会产生颗粒间隙，而降低致密性”的问题，同时也可有效地避免混料过程中发生的局部团聚、分层现象，由此可获得致密度高，微观组织形貌良好的铼材料。
[0028]进一步地，本专利技术实施例提供的一种铼材料的制备方法，在制备生坯时，将铼粉、乙醇及粘结剂进行搅拌混合；在此，加入乙醇能实现如下技术效果：乙醇的强极性会使吸附脱附过程速度变快，有助于粉末颗粒成型，且原料中的有机杂质可溶于乙醇，从而在后续烧结过程中有利于有机杂质的挥发。
[0029]另一方面，本专利技术实施例提供一种铼材料，其中，所述铼材料是由上述的铼材料的制备方法制备而成，因此，本专利技术实施例提供的铼材料的纯度高、含氧量低、表面缺陷少、致密性优异。
[0030]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铼材料的制备方法，其特征在于，所述铼材料的制备方法包括如下步骤：制备生坯步骤：将铼粉制备成生坯，其中，铼粉的中位径小于30μm，且粒度呈正态分布；低温烧结处理步骤：在还原气氛下，对所述生坯进行低温烧结处理；然后，在惰性气氛下以第一设定冷却速率进行冷却后，得到低温烧结坯；其中，所述低温烧结处理的温度为800
‑
900℃；高温烧结处理步骤：在还原气氛下，对所述低温烧结坯进行高温烧结处理；然后，在惰性气氛下以第二设定冷却速率进行冷却后，得到铼材料；其中，所述高温烧结处理的温度为1500
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2100℃。2.根据权利要求1所述的铼材料的制备方法，其特征在于，在所述制备生坯步骤中：所述铼粉选用工业级铼粉。3.根据权利要求1所述的铼材料的制备方法，其特征在于，所述制备生坯步骤，包括：混合步骤：对制备生坯原料进行搅拌、混合，得到混合料；其中，所述制备生坯原料包括铼粉、乙醇及粘结剂；压制成型步骤：将所述混合料注入模腔内，进行压制成型，得到生坯。4.根据权利要求3所述的铼材料的制备方法，其特征在于，在所述混合步骤中：所述乙醇的质量浓度不低于95％，所述乙醇的用量为所述铼粉的质量的0.3
‑
0.5％；和/或所述粘结剂的用量为所述铼粉的质量的0.3
‑
0.5％；和/或所述粘结剂选用石蜡；和/或所述搅拌的速度为350
‑
400rpm。5.根据权利要求3所述的铼材料的制备方法，其特征在于，在所述压制成型步骤中：采用注射成型机将所述混合料注入模腔内，然后用压力机进行压制成型，得到生坯；优选的，所述模腔为圆柱状，所述生坯为圆柱状生坯；优选的，所述压制成型的压力为4000

【专利技术属性】
技术研发人员：唐俊杰，
申请(专利权)人：辽宁中科博研科技有限公司，
类型：发明
国别省市：