一种烟用天然香料特色风味组群的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种烟用天然香料特色风味组群的制备方法，属于烟用香料技术领域。本发明专利技术的烟用天然香料特色风味组群的制备方法，包括以下步骤：1)将天然香料溶液进行多级膜分离；2)将最后一级膜分离透过液进行浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液进行二维柱色谱分离；4)将分离得到的各组分的感官作用特征进行评价。本发明专利技术通过多维膜分离和多维柱色谱分离工艺的配合，将天然香料中不同分子大小和不同分子极性风味的组分进行拆分，结合感官作用评价筛选获得功能凸显的天然香料特色风味组群，将其应用于卷烟加香，能够显著提升卷烟感官品质及产品特色。品特色。品特色。

【技术实现步骤摘要】
一种烟用天然香料特色风味组群的制备方法


[0001]本专利技术属于烟用香料
，具体涉及一种烟用天然香料特色风味组群的制备方法。

技术介绍

[0002]烟用香原料是卷烟调香的重要物质基础，是卷烟产品研发的核心要素。随着卷烟调香水平的提升，烟用香料逐步向精准调香和数字化产品设计方向发展，需要具有更加精细化的功能。
[0003]天然香料成分复杂、功能多样，能够赋予和强化卷烟香味风格，但是有时候也会干扰精准调香和数字化产品设计的目标，甚至带来一些不良影响。例如枫槭浸膏在提升产品烤甜香的同时，往往会引入焦香，并影响烟气的香气质量和舒适性。此外，与合成香料不同，天然香料的各风味特色仍然来源于多种成分的共同作用，难以被任何单一成分所替代。例如，桂花净油的花香特征源于紫罗兰酮、茶香螺烷、苯乙醇、氧化芳樟醇等多种花香成分的协同作用，无法被任何一种单一花香成分替代。
[0004]因此，如何获得一种“功能聚焦、成分多元”的天然香料特色风味组群，能够在避免不良影响的同时，充分凸显天然香料特色，进而提高同源天然香料产品的多样性，为精准调香和数字化产品设计提供更加丰富有效的香料配方，是烟用天然香料精细化加工面临的新挑战。而现有的烟用天然香料精细化加工技术，往往以去除杂质为目的，如沉淀分离、单一膜分离、单一柱色谱分离、分子蒸馏等，虽然获得的精加工产品质量显著提升，但是得到的产品的功能聚焦程度不够，无法充分凸显出天然香料的原有风味特色。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种烟用天然香料特色风味组群的制备方法，能够充分凸显天然香料的风味特色。
[0006]本专利技术的烟用天然香料特色风味组群的制备方法，所采用的技术方案为：
[0007]一种烟用天然香料特色风味组群的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)将天然香料溶液进行多级膜分离，所述多级膜分离的膜孔径由大到小逐级布置，得到每级膜分离截留液和最后一级膜分离透过液；
[0009]2)将最后一级膜分离透过液进行浓缩，得到浓缩液；
[0010]3)将浓缩液进行二维柱色谱分离，所述二维柱色谱分离包括首先进行第一维柱色谱分离，检测第一维柱色谱流出液的紫外吸收信号，依据紫外吸收信号变化情况，将第一维柱色谱流出液划分为不同紫外吸收性质的流分并进入相应数量的捕集柱，收集每级捕集柱流出液；然后将各级捕集柱采用洗脱剂进行洗脱，将各级捕集柱洗脱液分别进行第二维柱色谱分离，检测第二维柱色谱分离流分的紫外吸收信号，得到各紫外吸收峰对应的流分及无紫外吸收的流分；
[0011]4)将步骤1)得到各级膜分离截留液以及步骤3)得到的各流分和各级捕集柱流出
液的感官作用特征进行评价，选择能够充分凸显天然香料感官作用特征的组分作为其特色风味组群。
[0012]本专利技术的烟用天然香料特色风味组群的制备方法，通过多维膜分离和多维柱色谱分离工艺的配合，将天然香料进行精制分离，从而将天然香料中不同分子大小和不同分子极性风味的组分进行拆分，结合感官作用评价筛选获得功能凸显的天然香料特色风味组群，将其应用于卷烟加香，能够显著提升卷烟感官品质及产品特色，并且能够精准定位组群的天然香料特色风味特征，对天然香料产品的精细化、多元化具有重要意义。
[0013]优选地，所述天然香料溶液中天然香料干物质的质量分数为10～15％。本专利技术中天然香料干物质是指以天然香料为溶质的溶液体系去除溶剂后留下的固体物质。
[0014]优选地，所述天然香料溶液为采用溶剂将天然香料提取物溶解或稀释制成；所述天然香料提取物选自春黄菊提取物、菊苣提取物、无花果提取物、葫芦巴提取物、角豆提取物、咖啡提取物、绿茶提取物、红枣提取物、可可提取物、罗汉果提取物、酸角提取物、梅子提取物、蒲公英提取物、树苔提取物、枫槭提取物、橡苔提取物等中的任意一种。
[0015]优选地，所述天然香料提取物的来源为植物花、果、根、叶、种子中的一种或任意组合。所述天然香料提取物的类型为浸膏、净油、酊剂中的一种或任意组合。
[0016]优选地，所述天然香料溶液在制备时还包括固液分离去除不溶物，收集固液分离所得液体作为天然香料溶液。
[0017]优选地，所述固液分离为离心或过滤。
[0018]优选地，制备天然香料溶液时，所述溶剂为水或乙醇溶液，所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为0～95％。本专利技术中乙醇溶液在无特殊说明情况下，均指乙醇水溶液。
[0019]优选地，所述溶剂的添加量为天然香料干物质质量的3～50倍。
[0020]进一步地，所述溶剂的添加量为天然香料干物质质量的5～20倍。
[0021]优选地，所述多级膜分离的级数为2～15级，选自微滤、超滤、纳滤级别中的任意组合；所述微滤用膜的膜孔径为0.1～1μm；所述超滤用膜的截留分子量为1kDa～300kDa或膜孔径为0.002～0.1μm；所述纳滤用膜的截留分子量为800～1kDa或膜孔径为1～2nm。通过多种分离尺度的配合，能够将天然香料中不同分子大小的组分进行分离，有利于充分地拆分天然香料风味组分，提高天然香料的功能聚焦程度。
[0022]优选地，所述多级膜分离用膜选自陶瓷膜或卷式有机膜。
[0023]优选地，所述多级膜分离的级数为4级；所述多级膜分离采用的膜规格依次为膜孔径为50nm、截留分子量为100～50kDa或膜孔径为12～8nm、截留分子量为10kDa或孔径为5nm、截留分子量为1kDa或膜孔径为1nm。
[0024]优选地，所述浓缩液中天然香料干物质的质量分数为7～10％。
[0025]优选地，所述浓缩采用减压蒸馏或反渗透。
[0026]优选地，所述第一维柱色谱的填料为葡聚糖凝胶，所述第一维柱色谱的洗脱剂为水和/或乙醇。
[0027]优选地，所述第一维柱色谱的洗脱剂流速为1～20mL/min，所述第一维柱色谱的洗脱时间为200～400min。
[0028]优选地，所述捕集柱的填料为反向硅胶，例如C18反向硅胶；所述捕集柱的数量为2～8个。
[0029]优选地，所述第一维柱色谱流出液在进入捕集柱前还包括采用稀释液进行稀释，控制流入捕集柱的溶剂中乙醇含量低于50％，所述稀释液为水，所述稀释液的流速为0～20mL/min。
[0030]优选地，所述第一维柱色谱的洗脱剂流速为8～10mL/min；所述捕集柱的数量为4个，第一捕集柱的捕集终止时间为40～48min，第二捕集柱的捕集终止时间为58～68min，第三捕集柱的捕集终止时间为72～88min，第四捕集柱的捕集终止时间为200min。
[0031]优选地，所述第二维柱色谱的填料为反向硅胶，例如C18反向硅胶。
[0032]优选的，所述第二维柱色谱的洗脱剂为水和/或乙醇，所述第二维柱色谱的洗脱剂流速为1～20mL/min。
[0033]优选地，所述第二维柱色谱依次采用体积分数从10％到90％的乙醇溶液作为洗脱剂对捕集柱进行梯度洗脱；所述梯度洗脱时第二维柱色谱的洗脱剂的体积分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烟用天然香料特色风味组群的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将天然香料溶液进行多级膜分离，所述多级膜分离的膜孔径由大到小逐级布置，得到每级膜分离截留液和最后一级膜分离透过液；2)将最后一级膜分离透过液进行浓缩，得到浓缩液；3)将浓缩液进行二维柱色谱分离，所述二维柱色谱分离包括首先进行第一维柱色谱分离，检测第一维柱色谱流出液的紫外吸收信号，依据紫外吸收信号变化情况，将第一维柱色谱流出液划分为不同紫外吸收性质的流分并进入相应数量的捕集柱，收集每级捕集柱流出液；然后将各级捕集柱采用洗脱剂进行洗脱，将各级捕集柱洗脱液分别进行第二维柱色谱分离，检测第二维柱色谱分离流分的紫外吸收信号，得到各紫外吸收峰对应的流分及无紫外吸收的流分；4)将步骤1)得到各级膜分离截留液以及步骤3)得到的各流分和各级捕集柱流出液的感官作用特征进行评价，选择能够充分凸显天然香料感官作用特征的组分作为其特色风味组群。2.如权利要求1所述的烟用天然香料特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述天然香料溶液中天然香料干物质的质量分数为10～15％。3.如权利要求1或2所述的烟用天然香料特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述天然香料溶液为采用溶剂将天然香料提取物溶解或稀释制成；所述天然香料提取物选自春黄菊提取物、菊苣提取物、无花果提取物、葫芦巴提取物、角豆提取物、咖啡提取物、绿茶提取物、红枣提取物、可可提取物、罗汉果提取物、酸角提取物、梅子提取物、蒲公英提取物、树苔提取物、枫槭提取物、橡苔提取物等中的任意一种。4.如权利要求1所述的烟用天然香料特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述多级膜分离的级数为2～15级，选自微滤、超滤、纳滤级别中的任意组合；所述微滤用膜的膜孔径为0.1～1μm；所述超滤用膜的截留分子量为1kDa～300kDa或膜孔径为0.002～0.1μm；所述纳滤用膜的截留分子量为800～1kDa或膜孔径为1～2nm。5.如权利要求4所述的烟用天然香料特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述多级膜分离的级数为4级；所述多级膜分离采用的膜规格依次为膜孔径为50nm、截留...

【专利技术属性】
技术研发人员：史清照，张启东，柴国璧，张建勋，范武，张文娟，徐秀娟，毛健，刘俊辉，宋瑜冰，屈展，宗永立，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：