一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料及其制备方法和应用，所述纳米氮化物绿色荧光材料的分子通式为Eu

【技术实现步骤摘要】
一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及荧光材料
，尤其是一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]高温是驱动化学反应发生的最基本和最普遍能量来源形式之一，也是材料制备过程中核心调控参数之一，同时物质的状态及其动态转变行为是与所处环境温度紧密相关的，因此现代科学技术的发展不断提高温度上限的同时也极大推动了新材料的发展应用。在高温热处理过程中，影响材料最终原子结构的因素可以归因于热力学和动力学两个方面，热力学确定了具有最低自由能和最稳定原子排列方式的材料，而动力学则主导了实现热力学稳定态的路径和时间，因此可以通过动力学控制来获得局域自由能稳定态产物。对于制备氮化物荧光粉而言是属于合成化学的研究范畴，制备过程涉及高温环境下旧化学键的断裂和新化学键的生成、热激活原子的重新排列以及发光中心的掺杂。传统合成设备例如管式炉、马弗炉、气压炉的慢速升温、长时间保温而后缓慢降温的平衡稳定高温环境中，获得的均是热力学主导的稳定态产物，而在急速升降温、超短时间保温的方式所构成的非平衡高温环境中获得的是动力学主导的亚稳产物，其特征在于超小尺寸、亚稳相结构等。
[0003]本专利所制备的纳米Sialon氮化物荧光材料具有与beta
‑
Si3N4相同的相结构，仅仅是小部分的Al
‑
O键取代Si
‑
N键，因此其相结构的形成条件与氮化硅类似。alfa
‑
Si3N4的密度为3.183g/cm3，而beta
‑
Si3N4的密度为3.2g/cm3需要更高的温度来合成，但两者的合成温度均低于1600℃。因此Sialon氮化物荧光材料合成所需的1900～2000℃的高温环境是为了成功引入发光中心，根据目前已报道的关于Sialon氮化物荧光材料的文献如下：
[0004]1)非专利文献《Characterization and propertie/of green
‑
emitting Sialon:Eu
2+
powder pho/phor/for white light
‑
emitting diode/》.Hiro/aki,T.,Xie,R.
‑
J.,Kimoto,K.,Appl.Phy/.Lett.86,211905(2004)公开了在1MPa、1900℃氮气条件下反应8h所合成的beta
‑
Sialon:Eu
2+
荧光材料，颗粒长度为4微米，直径为0.5微米；
[0005]2)非专利文献《Lumine/cent propertie/of Sialon:Eu
2+
green pho/phor//ynthe/ized by ga/pre//ured/intering》.Ryu,J.H.,Park,Y.G.,Won,H.S.,Suzuki,H.,Kim,S.H.,Yoon,C.,J.Ceram.Soc.Jpn.116,389
‑
394(2008)公开了在0.92MPa、2000℃氮气条件下反应2h所合成的beta
‑
Sialon:Eu
2+
荧光材料，颗粒长度为3～5微米，直径为0.5～1微米；
[0006]3)非专利文献《Achieving high quantum efficiency narrow
‑
band Sialon:Eu
2+
pho/phor/for high
‑
brightne//LCD backlight/by reducing the Eu
3+
lumine/cent killer》.Li,S.X.,Wang,L.,Tang,D.M.,Cho.Y.J.,Liu,X.J.,Zhou,X.T.,Lu,L.,Zhang,L.,Takeda,T.,Hiro/aki,N.,Xie,R.
‑
J.,Chem.Mater.30,495
‑
505(2018)公开了在1MPa、1900℃氮气条件下反应2h所合成的beta
‑
Sialon:Eu
2+
荧光材料，颗粒长度约为10微米；
[0007]综上可见，颗粒尺寸减小和发光中心成功引入是纳米Sialon氮化物荧光材料制备
过程中的一对基本矛盾。发光中心的成功掺杂需要长时间的高温环境，而长时间的高温环境容易导致纳米荧光颗粒的不可逆熟化烧结，经过形核与长大的过程后，最终生长为微米级颗粒，难以得到纳米级颗粒。

技术实现思路

[0008]有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料及其快速制备方法，以填补Sialon氮化物绿色荧光材料在纳米尺度的空白从而突破其在实际应用中的局限性。
[0009]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0010]一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料，其分子通式为Eu
x
Si6‑
z
Al
z
O
z
N8‑
z
，式中x表示发光元素的掺杂量，z表示Al
‑
O键取代Si
‑
N键的数量，0<z≤4.2；其中，Eu元素进入z轴方向的大孔道中，作为发光中心和激活剂。
[0011]进一步的，所述纳米Sialon氮化物绿色荧光材料的结晶以包含其它结晶或非结晶化合物的混合物的方式生成，在混合物中所述纳米Sialon氮化物绿色荧光材料的结晶的质量含量不少于40％。
[0012]进一步的，所述纳米Sialon氮化物绿色荧光材料在250～500nm波长的紫外或蓝光光源激发下，发出波长510～560nm具有峰值的荧光。
[0013]本专利技术还提供一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料的制备方法，通过在105℃//升降温速率，1400～2200℃的高温场中，脉冲加热3300毫秒以内制得。
[0014]进一步的，纳米Sialon氮化物绿色荧光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
[0015]1)将前驱体络合物、树枝状介孔二氧化硅分散在无水甲醇中，接着进行超声混合与持续抽真空处理，促进络合物颗粒进入孔径中，得到混合溶液；
[0016]2)将混合溶液滴加于碳布上，安装在真空反应腔体中，碳布两端分别固定在铜电极上，在氮气气氛下以焦耳加热方法触发碳热还原反应，获得所述的纳米Sialon氮化物绿色荧光材料。
[0017]进一步的，步骤1)中前驱体络合物的制备方法，包括：
[0018]a)将六水合氯化铝与六水合氯化铕在无水甲醇中完全溶解后再加入尿素，在60℃、400r/min的条件下持续搅拌直至获得澄清透明的溶液；
[0019]b)接着将获得的稳定澄清溶液放置在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料，其特征在于，其分子通式为Eu
x
Si6‑
z
Al
z
O
z
N8‑
z
，式中x表示发光元素的掺杂量，z表示Al
‑
O键取代Si
‑
N键的数量，0<z≤4.2；其中，Eu元素进入z轴方向的大孔道中，作为发光中心和激活剂。2.根据权利要求1所述的一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料，其特征在于，所述纳米Sialon氮化物绿色荧光材料的结晶以包含其它结晶或非结晶化合物的混合物的方式生成，在混合物中所述纳米Sialon氮化物绿色荧光材料的结晶的质量含量不少于40％。3.根据权利要求1所述的一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料，其特征在于，所述纳米Sialon氮化物绿色荧光材料在250～500nm波长的紫外或蓝光光源激发下，发出波长510～560nm具有峰值的荧光。4.一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，通过在105℃//升降温速率，1400～2200℃的高温场中，脉冲加热3300毫秒以内制得。5.根据权利要求4所述的一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1)将前驱体络合物、树枝状介孔二氧化硅分散在无水甲醇中，接着进行超声混合与持续抽真空处理，得到混合溶液；2)将混合溶液滴加于碳布上，安装在真空反应腔体中，碳布两端分别固定在铜电极上，在氮气气氛下以焦耳加热方法触发碳热还原反应，获得所述的纳米Sialon氮化物绿色荧光材料。6.根据权利要求5所述的一种纳米Sialon氮化物绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中前驱体络合物的制备方法，包括：a)将六水合氯化铝与六水合氯化铕在无水甲醇中完全溶解后再加入尿素，在60℃、400r/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：李淑星，章昕煜，解荣军，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：