一种近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法。所公开的方法包括对Mo、FeB和Fe的混合粉体依次进行球磨、干燥和模压成型制成坯体，之后对所述坯体进行烧结，所述烧结工艺为：室温到烧结温度I的升温速率为5～15℃/min，烧结温度I为1100～1150℃，保温时间I为10～60min，烧结温度I到烧结温度II的降温速率为1～15℃/min，烧结温度II为950～1090℃，保温时间II为10～30h，随后炉冷。本发明专利技术使用的原材料种类较少，成本低廉，有利于大规模、重复性试验以及生产，便于在工业上应用及推广；采用新型的烧结工艺通过抑制晶粒方向性生长，从而获得近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷，其综合力学性能良好，是制备工模具的理想材料。料。

【技术实现步骤摘要】
一种近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术涉及Mo2FeB2基金属陶瓷相关技术，具体涉及一种近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]耐磨材料在冶金、矿山、电力、建材、能源和交通等领域有着极为广泛的应用。在过去的几十年中，该类材料领域发生了巨大的变化。金属陶瓷由于具有密度小、硬度高、耐磨性好和综合力学性能优异等优点而受到研究者的青睐，其中，Mo2FeB2基金属陶瓷由于具有强度高、硬度高、耐磨损、耐腐蚀以及与钢的结合强度高等优点，是制备工模具以及耐磨件的理想材料，被广泛用作切削刀具、铜的热挤压磨具和拉丝模等。
[0003]Mo2FeB2基金属陶瓷由Mo2FeB2硬质相和Fe粘结相组成，因而兼具陶瓷相的高硬度、高高熔点和高化学稳定性等优点，以及金属粘结相的高强度、高韧性和良好的可加工性。目前制备得到的Mo2FeB2基金属陶瓷的力学性能较好，基本可以满足常规服役工况的需求，但是研究们希望其可以百尺竿头更进一步，进一步提升性能以适应更加严苛工况环境。在Mo2FeB2基金属陶瓷中，Mo2FeB2硬质相占据75％左右(体积分数)。因而硬质相的形貌对金属陶瓷的力学性能有着重要的影响。Mo2FeB2硬质相生长具有方向性，其生长充分时呈现为长柱状形貌(形状因子约为0.66)。相比于近等轴状晶粒，长柱状晶粒会降低金属陶瓷的变形协调性，减小其在承载过程中的变形量，从而降低金属陶瓷的强度和韧性。因此，研究如何改善Mo2FeB2晶粒的形貌使其呈近等轴状，从而提高其综合力学性能具有重要的理论意义和工程价值。现有技术多采用掺杂Cr元素减小Mo2FeB2晶粒的各向异性，改善形貌，从而提高其性能。但是掺杂元素会提高原材料成本，而且不同厂家，不同批次生产的原材料的成分和杂质含量存在差异，所用到的原材料种类过多不利于大规模、重复性试验以及生产。此外，掺杂Cr元素对金属陶瓷的力学性能提高也较为有限。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷或不足，本专利技术提供了一种近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法。
[0005]为此，本专利技术所提供的方法包括：对Mo、FeB和Fe的混合粉体依次进行球磨、干燥和模压成型制成坯体，之后对所述坯体进行烧结，所述烧结工艺为：室温到烧结温度I的升温速率为5～15℃/min，烧结温度I为1100～1150℃，保温时间I为10～60min，烧结温度I到烧结温度II的降温速率为1～15℃/min，烧结温度II为950～1090℃，保温时间II为10～30h，随后炉冷。
[0006]可选的，按质量百分比计：Mo为44.0％～55.0％，FeB为25.0％～34.0％，Fe为13.0％～25.0％。
[0007]优选的，所述烧结在真空碳管炉中进行。
[0008]优选的，所述Mo2FeB2基金属陶瓷的晶粒的形状因子为0.72～0.83；金属陶瓷的抗
弯强度为1396.8～1812.4MPa，断裂韧性为13.9～14.6MPa
·
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。
[0009]与现有技术相比，
①
本专利技术使用的原材料种类较少，成本低廉，有利于大规模、重复性试验以及生产，便于在工业上应用及推广；
②
采用新型烧结工艺，既实现了金属陶瓷的致密化，也抑制了晶粒的溶解
‑
析出机制，减弱其呈方向性生长程度；最终获得近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷，其综合力学性能良好，是制备工模具的理想材料。
附图说明
[0010]图1为实施例1中Mo2FeB2基金属陶瓷的XRD图谱；
[0011]图2为实施例1中Mo2FeB2基金属陶瓷的显微组织照片；
[0012]图3为对照例中Mo2FeB2基金属陶瓷的显微组织照片。
具体实施方式
[0013]除非有特殊说明，本文中的科学与技术术语及方法根据相关领域普通技术人员的认识理解或采用已有相关方法实现。还应理解，本文涉及的温度、浓度是近似值，用于说明目的。虽然与本文描述的方法和材料相似或等价的方法和材料可以用于本公开的实施，但下文描述了部分适合的方法和材料。本文提到的出版物、专利申请、专利和其他参考文献以引用方式部分纳入本文，如出现冲突，以本文为准。另外，所述材料、方法、溶液浓度和实施例仅是示例性的，而并不意欲进行限制。具体方案中，本领技术人员可以根据本专利技术所公开内容采用常规实验时段对方法中所涉及的物质配比、浓度、操作参数取值、反应物加入顺序进行优化以实现本专利技术的目的。
[0014]现有常规方法制备得到的Mo2FeB2基金属陶瓷其晶粒呈长柱状的原因主要是因为现有的烧结工艺参数中最终烧结温度较高，使Mo2FeB2硬质相溶解
‑
析出机制充分进行造成晶粒呈方向性生长。但若在较低温度烧结，虽然可以抑制硬质相的溶解
‑
析出机制使得晶粒方向性生长程度减弱，但是会降低液相的流动性导致金属陶瓷致密度下降。因此，制备近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷的关键难题是在减弱晶粒呈方向性生长的同时兼顾金属陶瓷的致密化。经过专利技术人深入研究发现，Mo2FeB2基金属陶瓷在烧结时，随着温度升高，会逐渐生成Mo2FeB2固相、液相L1和液相L2。金属陶瓷的致密化主要在液相L1阶段通过颗粒重排完成，在该阶段也会有少量的晶粒生长。晶粒呈方向性生长主要在液相L2阶段通过Mo2FeB2硬质相的溶解
‑
析出机制进行。因此，可以根据Mo2FeB2基金属陶瓷在烧结时的显微组织演变规律，通过改进烧结工艺参数，采用新型烧结工艺：首先，在液相L1和L2温度区间内某一温度保温一定时间，之后进行降温，在固相和液相L1温度区间内某一温度保温一定时间，之后炉冷。该工艺的优点为：通过两次保温实现了金属陶瓷的致密化，而且两个保温温度均低于液相L2温度，抑制了Mo2FeB2晶粒的溶解
‑
析出机制，从而减弱晶粒方向性生长的程度，最终获得近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷。
[0015]本专利技术所述模压成型的目的是使粉状原料初步致密化，所制得的坯体形状与大小取决于模具形状。现有陶瓷领域所用模具如容积尺寸大于3mm*3mm的模具均适用于本专利技术。
[0016]下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术实施例中所用原材料Mo，FeB和Fe粉均为市售的化学纯粉末试剂，在行星式球磨机(QM
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3SP4)中进行球磨，之后在旋转蒸发仪(QE
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2000)中进行烘干，利用不锈钢模具进行双向压制制成坯体，放入真空碳管炉(ZT
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25)中进行烧结。
[0017]本专利技术中利用图像分析软件(Image Pro Plus,Version 6.0)测试Mo2FeB2基金属陶瓷晶粒的形状因子，形状因子在0～1之间，数值越接近1，晶粒越接近等轴状；参考国标GB/T6569
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2006，采用三点弯曲试验法测试Mo2FeB2基金属陶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，方法包括：对Mo、FeB和Fe的混合粉体依次进行球磨、干燥和模压成型制成坯体，之后对所述坯体进行烧结，所述烧结工艺为：室温到烧结温度I的升温速率为5～15℃/min，烧结温度I为1100～1150℃，保温时间I为10～60min，烧结温度I到烧结温度II的降温速率为1～15℃/min，烧结温度II为950～1090℃，保温时间II为10～30h，随后炉冷。2.根据权利要求1所述的一种近等轴状晶粒Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，按质量百分比...

【专利技术属性】
技术研发人员：申宇鹏，刘运飞，孙兵兵，张正中，刘晓军，李雅津，王可，杨洪涛，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：