一种具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成领域,具体涉及一种具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物及其制备方法。一种具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物，化学式为[Cd2(C

【技术实现步骤摘要】
Å
，Cd－O键的键长范围在2.309(5)
ꢀÅ
－2.399(7)
Å
。
[0010]进一步地，每个1,3,5
‑
三 (咪唑
‑1‑
甲基)苯配体和樟脑酸根连接二个Cd金属中心（Cd1和Cd2）形成沿[110]方向的一维(1D)双链状结构， 链中相邻的Cd金属中心的距离分别9.5357(4) (Cd1
…
Cd2)和9.5600(4)
Åꢀ
(Cd1
…
Cd2B)。
[0011]进一步地，上述一维双链通过分子间弱氢键C－H
…
O作用进一步构筑成三维超分子结构。
[0012]一种具有三维超分子结构的一维镉(II)配位聚合物的制备方法：将镉盐、1,3
‑
双[(1H
‑
咪唑
‑1‑
基)甲基]苯和樟脑酸加入到二甲基甲酰胺（DMF）和蒸馏水的混合溶液中，搅拌后过滤，然后滤液置于高压反应釜中进行溶剂热加热反应，反应结束后缓慢冷却，即得到所述具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物。
[0013]进一步的，所述镉盐为硫酸镉、氯化镉、硝酸镉、高氯酸镉、醋酸镉中的一种或者多种的混合物。
[0014]进一步的，所述镉盐中镉的摩尔数与1,3
‑
双[(1H
‑
咪唑
‑1‑
基)甲基]苯及樟脑酸的摩尔数之比为1 : 0.8~1.2 : 0.8~1.2；优选地，镉盐中镉的摩尔数与1,3
>‑
双[(1H
‑
咪唑
‑1‑
基)甲基]苯及樟脑酸的摩尔数之比为1 : 1 : 1。
[0015]进一步的，所述加热反应的温度为120~150℃。
[0016]进一步的，所述加热反应时间为48~96小时。
[0017]进一步的，所述的降温为2℃/小时~10℃/小时降至室温。
[0018]进一步的，所述的混合溶液DMF和蒸馏水的体积比为1:3。
[0019]本专利技术的有益效果：本专利技术中，如图5 所示，所述镉(II)配位聚合物具有稳定的紫色荧光，可以作为潜在的荧光材料，如图6 所示，所述镉(II)配位聚合物在330℃左右开始分解，而将其在室温下放置其能稳定数月，故其稳定性好，为作为潜在的荧光材料提供了基础；本专利技术所述具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物的制备方法简单，操作方便，通过调节制备方法中的各个参数，使所述镉(II)配位聚合物的制备方法产率高，重现性好。
附图说明
[0020]图1 本专利技术所述具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物中Cd (II)的配位环境图；图2 本专利技术所述具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物的一维双链结构图；图3 本专利技术所述具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物的三维超分子网络；图4 本专利技术所述具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物的红外光图谱；图5 本专利技术所述具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物的的固态荧光图谱；图6 本专利技术所述具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物的的热重图谱。
具体实施方式
[0021]下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细的说明。实施例1：将0.1mmol 硫酸镉、0.1mmol 1,3
‑
双[(1H
‑
咪唑
‑1‑
基)甲基]苯和0.1mmol樟脑酸溶解于20mL 二甲基甲酰胺（DMF）/蒸馏水( V:V=1:3)中，常温搅拌20min后过滤，将滤液转
移至以聚四氟乙烯作衬里的不锈钢反应釜中，将不锈钢反应釜密封后放入烘箱中，在130℃下溶剂热反应72h，之后以2℃/小时降至室温，过滤后得到浅黄色块状晶体，将浅黄色块状晶体用蒸馏水洗涤后得到所述的具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物, 产率为65.9％(基于Cd)。
[0022]然后将上述镉(II)配位聚合物进行结构表征：晶体X
‑
射线衍射数据采用Bruker Smart Apex CCD单晶衍射仪测定。在293K下用石墨单色化的Mo Kα射线(λ = 0.071073nm)作为辐射源，收集衍射数据。扫描方式为φ
‑
ω扫描，并进行Lp 因子校正和经验吸收校正。采用直接法确定金属原子及非氢原子的位置坐标，全部非氢原子坐标及其各向异性热参数进行全矩阵最小二乘法修正。晶体学参数见表1，结构见图1，图2，图3，图4。
[0023]表1 制备的具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物的主要晶体数据Compound1Empiricalformula[Cd2(C
14
H
14
N4)2(C
10
H
14
O4)2]Formularweight1097.80Crystalsize/mm0.21
×
0.26
×
0.33CrystalsystemMonolinicSpacegroupP2a/
Å
15.7150(6)b/
Å
25.5902(8)c/
Å
24.3463(7)α/(
º
)90β/(
º
)109.032(2)γ/(
º
)90V/
Å33396.1(2)Z2D
c
/(g
·
cm
‑3)1.522λ/nm0.071073Temperature/K213.15θrange/(
º
)2.393～27.529Collectedreflections14933Uniquereflections14032Observedreflection12533R
int
0.0971F(000)1120μ/mm
‑10.949R10.0504wR20.1296本专利技术所述一种具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物，化学式为[Cd2(C
14
H
14
N4)2(C
10
H
14
O4)2], 其中， C
14
H
14
N4为1,3
‑
双[(1H
‑
咪唑
‑1‑
基)甲基]苯， C
10
H
14
O
4 为樟
脑酸根。该镉(II)配位聚合物属于单斜晶系，P2空间群，晶胞参数为a＝15.7150(6)
Å
，b＝25.5902(8)
Å
，c＝24.3463(7)
Å
，α＝90
°
，β＝109.032(2)
°
，γ＝90
°
，V＝3396.1(2)
Å3。。该镉(II)配位聚合物的不对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物，其化学式为[Cd2(C
14
H
14
N4)2(C
10
H
14
O4)2], 其中，C
14
H
14
N4为1,3
‑
双[(1H
‑
咪唑
‑1‑
基)甲基]苯，C
10
H
14
O4为樟脑酸根；其特征在于，所述具有三维超分子结构的1D镉(II)配位聚合物属于单斜晶系，P2空间群，晶胞参数为a＝15.7150(6)
Å
，b＝25.5902(8)
Å
，c＝24.3463(7)
Å
，α＝90
°
，β＝109.032(2)
°
，γ＝90
°
，V＝3396.1(2)
Å3；配位聚合物的不对称结构单元中存在二个独立的晶体学Cd(II)金属中心，金属中心Cd(Ⅱ)采用扭曲的八面体配位构型与2个1,3
‑
双[(1H
‑
咪唑
‑1‑
基)甲基]苯及2个樟脑酸根配位，形成一...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：