一种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法，包括以下几个步骤：将待检测样品放入萃取罐内；对待检测样品进行在线超临界流体萃取，获得萃取物；对萃取物中含有的邻苯二甲酸酯类塑化剂进行在线超临界流体色谱分析，分析获得将检测样品色谱图；将检测样品色谱图与标准品色谱图中各个峰的保留时间相对比，确定待检测样品中含有的邻苯二甲酸酯类塑化剂的类型，使用该方法简化样品前处理过程，避免外源性杂质影响，降低人为误差，保证检测的准确性，提高检测和分离效率。提高检测和分离效率。提高检测和分离效率。

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法


[0001]本专利技术属于塑化剂检测的
，尤其涉及一种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。

技术介绍

[0002]邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalateesters，PAEs)是一种广泛应用于食品包装和塑料产品中的塑化剂，可以提升塑料材质的柔韧性和可加工性。邻苯二甲酸酯对人体健康有害，容易通过口腔和皮肤接触被吸收，干扰人体内分泌系统和生殖系统发育，具有致癌性和致瘤性。由于邻苯二甲酸酯容易从塑料材料中释放，经与塑料包装或容器的接触转移到食品或饮料中，其作为一种全球性环境污染物已引起高度关注。
[0003]现有食品塑料包装材料及其他塑料制品中的邻苯二甲酸酯类物质一般采用食品模拟物浸泡或溶剂萃取等前处理方法，将增塑剂提取迁移至有机溶剂中。样品前处理通常需要经过多步萃取、样品净化、固相萃取、除溶剂、样品复溶、配制等步骤，且实验操作中不能使用塑料制品，所用的玻璃器皿都需要在洗净后，以重整水淋洗，经丙酮浸泡烘干后冷却至室温备用。该检测过程全程需要人工参与，处理复杂繁琐，耗时长，且容易在处理中产生污染，影响测定结果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就解决
技术介绍
中的问题，提出了一种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法，包括以下几个步骤：
[0005]将待检测样品放入萃取罐内；
[0006]对待检测样品进行在线超临界流体萃取，萃取过程中以超临界CO2为流动相，添加一定比例的改性剂对流动相进行改性，设置萃取罐的温度为25～65℃，背压为11.7～15.9MPa，流动相流速为1～5mL/min，萃取时间为1～10min，获得萃取物；
[0007]对萃取物中含有的邻苯二甲酸酯类塑化剂进行在线超临界流体色谱分析，将萃取物导入色谱柱进行梯度洗脱，以超临界CO2为流动相，添加改性剂对流动相进行改性，在线分析过程中使色谱柱的柱温维持在25～65℃，柱流速为0.8～3mL/min，背压为11.7～15.9MPa，分析获得检测样品色谱图；
[0008]将检测样品色谱图与标准品色谱图中各个峰的保留时间相对比，确定待检测样品中含有的邻苯二甲酸酯类塑化剂的类型；
[0009]其中，所述色谱柱选用Shim
‑
packUC
‑
XRP(4.6
×
150mm，3μm)或Shim
‑
packUC
‑
XNH2(4.6
×
150mm,3μm)或Shim
‑
packVeloxSP
‑
C18(2.1
×
100mm,1.8μm)或InertsilODS(4.6
×
150mm,5μm)，萃取过程中改性剂占总溶液比例为0～40％，所述标准品色谱图是将含有邻苯二甲酸酯类塑化剂的标准品溶液滴加于定性滤纸片载样，置于萃取罐内，依次按上述在线超临界流体萃取和在线超临界流体色谱分析步骤获得。
[0010]作为优选，所述在线超临界流体色谱分析过程中改性剂的比例在0～4min内按10
～20％梯度变化。
[0011]作为优选，所述邻苯二甲酸酯类塑化剂包括DNOP、DCHP、DNP、DEHP、DPhP、DHXP、BBP、DBEP、DPP、BMPP、DBP、DEEP、DIBP、DMEP、DEP、DMP中的至少一种。
[0012]作为优选，萃取过程中设置所述萃取罐的温度为50℃，背压为15MPa，流动相流速为3mL/min，萃取时间为3min，萃取过程中改性剂占总溶液比例为10％。
[0013]作为优选，所述色谱柱为InertsilODS(4.6
×
150mm,5μm)，在线分析过程中使色谱柱的柱温维持在35℃，柱流速为3mL/min，背压为15MPa。
[0014]作为优选，所述在线超临界流体萃取和在线超临界流体色谱分析在NexeraUC系统上进行。
[0015]作为优选，所述改性剂为正己烷、正庚烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
[0016]作为优选，所述待检测样品为固体塑料制品，固体塑料制品切割为宽度为0.2～0.6mm的片状后放入萃取罐内，固体塑料制品为塑胶手套。
[0017]作为优选，所述待检测样品为液体样品，所述液体样品滴加于定性滤纸片载样，然后放入萃取罐内。
[0018]作为优选，所述液体样品为液体乳、饮料、提取物浓缩液、香精液中的一种。
[0019]本专利技术的有益效果：本专利技术通过采用在线超临界流体萃取
‑
超临界流体色谱分析技术将萃取和分析过程结合统一，大幅简化样品前处理过程，省去复杂的样品萃取步骤，可有效避免外源性杂质影响，降低人为误差，保证检测的准确性，该方法利用超临界CO2与改性剂为流动相，实现十六种邻苯二甲酸酯类塑化剂在3min内高效超临界流体萃取和3.5min内快速分离。
[0020]本专利技术的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
附图说明
[0021]图1是采用本专利技术方法进行分析检测得到的标准品色谱图。
[0022]图2是采用本专利技术方法进行分析检测得到的检测样品色谱图。
[0023]图3是采用本专利技术方法进行分析检测得到的检测样品色谱图。
[0024]图4是在线超临界流体萃取
‑
超临界流体色谱分析的工作原理图。
[0025]图中：1为邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、2为邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、3为邻苯二甲酸二(2
‑
甲氧基)乙酯(DMEP)、4为邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、5为邻苯二甲酸二(2
‑
乙氧基)乙酯(DEEP)、6为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、7为邻苯二甲酸二(4
‑
甲基
‑2‑
戊基)酯(BMPP)、8为邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、9为邻苯二甲酸二(2
‑
丁氧基)乙酯(DBEP)、10为邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、11为邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、12为邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、13为邻苯二甲酸二(2
‑
乙基)己酯(DEHP)、14为邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、15为邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、16为邻苯二甲酸二壬酯(DNP)。
具体实施方式
[0026]实施例1参阅图1和图2，本实施例提供了一种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法，包括以下几个步骤：
流体作为流动相，该技术结合了气相色谱和高效液相色谱的优点，能够完成高流速条件下的快速分析。在线超临界流体萃取
‑
超临界流体色谱(SFE
‑
SFC)技术将提取和分析过程结合统一，通过Nexera UC系统的阀切换(参阅图4)即可实现模块运行的功能切换。在SFE部分极大程度上地简化了样品复杂的预处理过程，仅需要将样品经简单粉碎后放入提取罐便可开始提取；在SFC部分，样品通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法，其特征在于，包括以下几个步骤：将待检测样品放入萃取罐内；对待检测样品进行在线超临界流体萃取，萃取过程中以超临界CO2为流动相，添加一定比例的改性剂对流动相进行改性，设置萃取罐的温度为25～65℃，背压为11.7～15.9MPa，流动相流速为1～5mL/min，萃取时间为1～10min，获得萃取物；对萃取物中含有的邻苯二甲酸酯类塑化剂进行在线超临界流体色谱分析，将萃取物导入色谱柱进行梯度洗脱，以超临界CO2为流动相，添加改性剂对流动相进行改性，在线分析过程中使色谱柱的柱温维持在25～65℃，柱流速为0.8～3mL/min，背压为11.7～15.9MPa，分析获得检测样品色谱图；将检测样品色谱图与标准品色谱图中各个峰的保留时间相对比，确定待检测样品中含有的邻苯二甲酸酯类塑化剂的类型；其中，所述色谱柱选用Shim
‑
pack UC
‑
X RP(4.6
×
150mm，3μm)或Shim
‑
pack UC
‑
X NH2(4.6
×
150mm,3μm)或Shim
‑
pack Velox SP
‑
C18(2.1
×
100mm,1.8μm)或Inertsil ODS(4.6
×
150mm,5μm)，萃取过程中改性剂占总溶液比例为0～40％，所述标准品色谱图是将含有邻苯二甲酸酯类塑化剂的标准品溶液滴加于定性滤纸片载样，置于萃取罐内，依次按上述在线超临界流体萃取和在线超临界流体色谱分析步骤获得。2.如权利要求1所述的邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴卓舜，洪鹏，龙丹，沈晶晶，刘巧霞，郝红元，王根女，陈佳，李博洋，宋佳昕，李琳，
申请(专利权)人：恒枫食品科技有限公司，
类型：发明
国别省市：