一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法。所述装置包括：六通旋转切换阀，所述六通旋转切换阀的定子设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽，所述第一刻槽位于流动相流入阀口所在圆周位置。本方案能够减少色谱柱断流的时间。柱断流的时间。柱断流的时间。

【技术实现步骤摘要】
一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法


[0001]本专利技术涉及超高效液相色谱分析
，特别是涉及一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法。

技术介绍

[0002]高效液相色谱法(以下简称HPLC)是一种对样品进行分离分析的常见方法，进样装置是将目标样品引入到色谱系统进行分析的一个模块或者结构。自从1965年旋转切换阀(美国专利3411525)诞生之后，将样品引入色谱系统的进样方式和进样装置基本已经固定，后续有结构上的扩展但在基本方式上一直都是相近的。
[0003]目前用在HPLC系统中的切换阀一般是两位旋转阀，有LOAD和INJECT两种流路状态；当阀流路位于LOAD状态时，样品流路与分析流路分开，分析流路的流动相直接进入色谱柱中，样品流路可以由注射器或其他结构单独取样；当阀流路位于INJECT状态时，样品流路中的样品进入系统流路，进行目标样品的分离分析。由于系统流路与定子的阀口连接，当阀流路从一种状态切换至另一种状态时，切换过程中切换阀定子上的流路是不相通的，也就是说在阀切的过程中必然存在断流，在此过程中没有液体流经色谱柱，色谱柱的瞬时流量是0；例如，使用传统自动进样器时，系统默认状态时六通阀处于INJECT状态，取样过程的状态是LOAD状态在整个进样过程中，取样时，阀先从INJECT切换到LOAD，存在60
°
的色谱柱断流角度；进样时，阀从LOAD切换回INJECT，依旧存在60
°
的色谱柱断流角度，两者相加，在整个进样过程中，色谱柱断流角度一共有120/>°
。
[0004]现在随着技术的不断发展，我们开始使用分离分析效果更好的超高效液相色谱系统(以下简称UHPLC)逐步替代HPLC对样品进行常规的分离分析；虽然UHPLC系统分析效果较常规HPLC好，但它的使用压力相较HPLC也高出很多，HPLC的常用压力在5～20MPa,而UHPLC的常用压力在40～80MPa，所以色谱柱断流的问题，对UHPLC系统的影响无疑更加明显。
[0005]因此，亟需一种减少色谱柱断流时长的超高效液相色谱自动进样装置及方法。

技术实现思路

[0006]基于此，有必要针对色谱柱断流时长长的问题，提供一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法。
[0007]一种超高效液相色谱自动进样装置，所述装置包括：取样装置、清洗装置、废液流路、注射器、两位三通阀和六通旋转切换阀，所述六通旋转切换阀的定子设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽，所述第一刻槽位于流动相流入阀口所在圆周位置。
[0008]在其中一个实施例中，所述六通旋转切换阀包括定子和转子，所述定子设置六个阀口和一个第一刻槽，依次为第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和第六阀口，所述第一阀口为流动相流入阀口，第一刻槽位于第一阀口、第二阀口之间，与第一阀口相连通但与第二阀口不连通；第二阀口与第三阀口之间夹角为60
°
，第三阀口与第四阀口之间夹角为60
°
；所述转子在与阀口位置对应的圆周方向设置三个刻槽，分别为第二刻槽、第
三刻槽和第四刻槽，第二刻槽、第三刻槽的弧度为60
°
，第四刻槽与第二刻槽的夹角等于第一刻槽的弧度，第四刻槽的弧度、第一刻槽的弧度及第四阀口与第五阀口之间的夹角三者之和为180
°
；其中，第一刻槽的弧度设为α，第四刻槽的弧度设为β，满足0
°
<α<60
°
，120
°‑
α<β<180
°‑
2α。
[0009]在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱自动进样装置，输液泵出口与第一阀口连接，色谱柱与第二阀口连接，针座与第三阀口连接，废液流路与第四阀口连接，两位三通阀与第五阀口连接，取样针与第六阀口连接。
[0010]在其中一个实施例中，所述取样装置包括针座与取样针，两者密封连接。
[0011]在其中一个实施例中，所述超高效液相色谱自动进样装置，还包括用于控制六通旋转切换阀、取样针、两位三通阀、注射器或清洗装置动作的控制器。
[0012]在其中一个实施例中，所述第一刻槽圆周方向的直径取值范围为3mm
‑
5mm，定子设置的六个阀口的直径为0.1mm
‑
0.3mm，第一刻槽与第二阀口之间的弧度距离不小于15
°
，即15
°
≤α≤45
°
，135
°‑
α≤β≤165
°‑
2α。
[0013]在其中一个实施例中，15
°
≤α≤45
°
，β＝135
°‑
α。
[0014]在其中一个实施例中，第一刻槽的弧度α取值为15
°
，第四刻槽的弧度β取值为120
°
。
[0015]一种应用于上述超高效液相色谱自动进样装置的超高效液相色谱自动进样控制方法，包括：
[0016]接收准备进样的信号；
[0017]控制六通旋转切换阀进入INJECT状态，保持取样针位于针座中密封；其中，INJECT状态时，六通旋转切换阀的转子的第四刻槽连通定子的第一阀口和第六阀口，第二刻槽连通第二阀口和第三阀口，第三刻槽连通第四阀口和第五阀口；
[0018]判断是否达到对取样设备的排液清洗时长；
[0019]如果达到对取样设备的排液清洗时长，控制六通旋转切换阀进入LAOD状态；其中，LAOD状态时，六通旋转切换阀的转子的第二刻槽连通定子的第一阀口和第二阀口，第三刻槽连通第三阀口和第四阀口，第四刻槽连通第五阀口和第六阀口；
[0020]控制取样针移动至清洗座进行清洗，清洗完毕后移动至样品瓶吸取目标量样品，再将取样针移动至清洗座进行清洗，再次清洗完毕后控制取样针移动至针座中密封；
[0021]控制六通旋转切换阀进入PRE状态并保持预设时间长度；其中，PRE状态时，六通旋转切换阀的转子的第二刻槽与定子的第二阀口和第一刻槽连通，第四刻槽与第一阀口和第六阀口连通。
[0022]控制六通旋转切换阀再次进入INJECT状态，进样结束。
[0023]在其中一个实施例中，在判断是否达到对取样设备的排液清洗时长之后，包括：如果未达到对取样设备的排液清洗时长，控制两位三通阀切换到注射液一路，控制注射器吸液；控制两位三通阀切换到六通旋转切换阀一路，控制注射器排液清洗。
[0024]上述一种超高效液相色谱自动进样装置及控制方法，通过在六通旋转切换阀110中设置第一刻槽，流动相流入阀口与第一刻槽连通，增加流动相流入阀内的角度，在各流路状态切换过程中，转子转动在较大范围保证与其它阀口与流动相流入阀口和第一刻槽连通，以此减少系统断流时间；仅使用单个六通旋转切换阀110就能实现三种状态的切换，装
置整体结构简洁，管路连接简单。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高效液相色谱自动进样装置，其特征在于，所述装置包括：取样装置、清洗装置、废液流路、注射器、两位三通阀和六通旋转切换阀，所述六通旋转切换阀的定子设置与流动相流入阀口连通的第一刻槽，所述第一刻槽位于流动相流入阀口所在圆周位置。2.根据权利要求1所述的超高效液相色谱自动进样装置，其特征在于，所述六通旋转切换阀包括定子和转子，所述定子设置六个阀口和一个第一刻槽，依次为第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和第六阀口，所述第一阀口为流动相流入阀口，第一刻槽位于第一阀口、第二阀口之间并与第一阀口相连通、与第二阀口不连通，第二阀口与第三阀口之间夹角为60
°
，第三阀口与第四阀口之间夹角为60
°
；所述转子在与阀口位置对应的圆周方向设置三个刻槽，分别为第二刻槽、第三刻槽和第四刻槽，第二刻槽、第三刻槽的弧度为60
°
，第四刻槽与第二刻槽的夹角等于第一刻槽的弧度，第四刻槽的弧度、第一刻槽的弧度及第四阀口与第五阀口之间的夹角三者之和为180
°
；其中，第一刻槽的弧度设为α，第四刻槽的弧度设为β，满足0
°
&lt;α&lt;60
°
，120
°‑
α&lt;β&lt;180
°‑
2α。3.根据权利要求2所述的超高效液相色谱自动进样装置，其特征在于，输液泵出口与第一阀口连接，色谱柱与第二阀口连接，针座与第三阀口连接，废液流路与第四阀口连接，两位三通阀与第五阀口连接，取样针与第六阀口连接。4.根据权利要求1所述的超高效液相色谱自动进样装置，其特征在于，所述取样装置包括针座与取样针，两者密封连接。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的超高效液相色谱自动进样装置，其特征在于，还包括用于控制六通旋转切换阀、取样针、两位三通阀、注射器或清洗装置动作的控制器。6.根据权利要求1所述的超高效液相色谱自动进样装置，其特征在于，所述第一刻槽圆周方向的直径取值范围为3mm
‑
5mm，定子设置的六个阀口的直径为0.1mm

【专利技术属性】
技术研发人员：周雅雯，周小靖，
申请(专利权)人：浙江福立分析仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：