本发明专利技术公开了一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺，包括步骤如下：S1：制取苯酚钠：苯酚和液碱反应生成水分较高的苯酚钠；S2：分步脱水：将苯酚钠溶液通入蒸汽脱水炉中，进行常压脱水后，进行减压脱水，在脱水时，通入减压蒸汽脱水炉进行二次脱水，最后通入进溶剂再次脱水；S3：第一次和第二次回收：将带水酚回收，并存储于制取苯酚钠的反应釜中；S4：羧化反应：向脱去水的苯酚钠中通入二氧化碳羧化生成水杨酸钠，反应后通过高温蒸汽对水杨酸钠进行汽化后去除溶剂及水分；S5：酸析：将水杨酸钠与稀硫酸反应生成水杨酸悬浮液和硫酸钠；本发明专利技术使用的循环式脱水方法，既解决了脱水成本高的问题，同时提高脱水率，制得的水杨酸成品纯度较高。高。
【技术实现步骤摘要】
一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺
[0001]本专利技术涉及一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺。
技术介绍
[0002]水杨酸是一种脂溶性的有机酸，外观是白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中，是重要的精细化工原料，可用于阿司匹林等药物的制备。
[0003]现有的水杨酸的制备原理是苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得水杨酸。现有的脱水方法为蒸馏脱水，成本较高，脱水率相对较低，并且整体会有大量的原材料浪费，生产成本会相对较高。因此，亟需寻找一种成本较低且效果更好的脱水方式制备水杨酸。
技术实现思路
[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供的一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺，整体通过循环使用原材料，降低成本，并且通过分步对原材料进行脱水处理，成品水杨酸含量相对较高。具体技术方案如下：一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺，包括步骤如下：S1：制取苯酚钠：苯酚和液碱反应生成水分较高的苯酚钠；S2：分步脱水：将苯酚钠溶液通入蒸汽脱水炉中，进行常压脱水后，进行减压脱水，在脱水时，通入减压蒸汽脱水炉进行二次脱水，最后通入进溶剂再次脱水；S3：第一次和第二次回收：将带水酚回收，并存储于制取苯酚钠的反应釜中；S4：羧化反应：向脱去水的苯酚钠溶液通入二氧化碳羧化生成水杨酸钠，反应后通过高温蒸汽对水杨酸钠进行汽化后去除溶剂及水分；S5：酸析：将水杨酸钠与稀硫酸反应生成水杨酸悬浮液和硫酸钠；S6：制取高纯度水杨酸：将水杨酸和硫酸钠混合溶液经离心冲洗后得到湿品水杨酸，经干燥得到成品水杨酸；S7：第三次回收：回收离心液，让其流过树脂层内，通过树脂吸附回收苯酚，氢氧化钠解吸后将苯酚钠存储于制取苯酚钠的反应釜中；S8：循环生成：向三次回收的溶液中加入液碱后，重复上述操作。
[0005]优选的，所述步骤S1中苯酚和液碱的反应温度为65
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100℃。
[0006]优选的，所述步骤S2中常压脱水，其脱水条件为：蒸汽压力为0.4
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0.8MPa，温度100
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130℃。
[0007]优选的，所述步骤S2中减压脱水，其脱水条件为：压力
‑
0.05至
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0.1MPa，温度80
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130℃，蒸汽压力0.4
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0.8MPa。
[0008]优选的，所述步骤S2中进溶剂与物料的配比为1：1.05~1.15。
[0009]优选的，所述步骤S6中通过通入气流干燥设备对湿品水杨酸进行干燥。
[0010]优选的，所述步骤S7中，离心液流速为0.8
‑
2BV/h。
[0011]本专利技术的有益效果是：本专利技术循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺，整体在生产时，采用的是边生产边回收的方法进行循环式生产，通过三步回收，对未充分反应的原材进行回收，降低了生产成本，并且整体抛弃传统的蒸发脱水的方法而是采用分步分压蒸汽脱水的方法进行脱水，效率更高，纯度更纯，整体可以大范围适用于高纯度水杨酸的生产。
具体实施方式
[0012]下面将结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述：实施例1：本实施例为一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺，包括步骤如下：S1：制取苯酚钠：苯酚和液碱反应生成水分较高的苯酚钠；S2：分步脱水：将苯酚钠溶液通入蒸汽脱水炉中，进行常压脱水后，进行减压脱水，在脱水时，通入减压蒸汽脱水炉进行二次脱水，最后通入进溶剂再次脱水；S3：第一次和第二次回收：将带水酚回收，并存储于制取苯酚钠的反应釜中；S4：羧化反应：向脱去水的苯酚钠溶液通入二氧化碳羧化生成水杨酸钠，反应后通过高温蒸汽对水杨酸钠进行汽化后去除溶剂及水分；S5：酸析：将水杨酸钠与稀硫酸反应生成水杨酸悬浮液和硫酸钠；S6：制取高纯度水杨酸：将水杨酸和硫酸钠混合溶液经离心冲洗后得到湿品水杨酸，经干燥得到成品水杨酸；S7：第三次回收：回收离心液，让其流过树脂层内，通过树脂吸附回收苯酚，氢氧化钠解吸后将苯酚钠存储于制取苯酚钠的反应釜中；S8：循环生成：向三次回收的溶液中加入液碱后，重复上述操作。
[0013]进一步的，所述步骤S1中苯酚和液碱的反应温度为100℃。
[0014]进一步的，所述步骤S2中常压脱水，其脱水条件为：蒸汽压力为0.4MPa，温度100℃。
[0015]进一步的，所述步骤S2中减压脱水，其脱水条件为：压力
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0.05 MPa，温度80℃，蒸汽压力0.4MPa。
[0016]进一步的，所述步骤S2中进溶剂与物料的配比为1：1.05。
[0017]进一步的，所述步骤S6中通过通入气流干燥设备对湿品水杨酸进行干燥。
[0018]进一步的，所述步骤S7中，离心液流速为0.8BV/h。
[0019]实施例2本实施例为一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺，包括步骤如下：S1：制取苯酚钠：苯酚和液碱反应生成水分较高的苯酚钠；S2：分步脱水：将苯酚钠溶液通入蒸汽脱水炉中，进行常压脱水后，进行减压脱水，在脱水时，通入减压蒸汽脱水炉进行二次脱水，最后通入进溶剂再次脱水；S3：第一次和第二次回收：将带水酚回收，并存储于制取苯酚钠的反应釜中；S4：羧化反应：向脱去水的苯酚钠溶液通入二氧化碳羧化生成水杨酸钠，反应后通过高温蒸汽对水杨酸钠进行汽化后去除溶剂及水分；S5：酸析：将水杨酸钠与稀硫酸反应生成水杨酸悬浮液和硫酸钠；S6：制取高纯度水杨酸：将水杨酸和硫酸钠混合溶液经离心冲洗后得到湿品水杨
酸，经干燥得到成品水杨酸；S7：第三次回收：回收离心液，让其流过树脂层内，通过树脂吸附回收苯酚，氢氧化钠解吸后将苯酚钠存储于制取苯酚钠的反应釜中；S8：循环生成：向三次回收的溶液中加入液碱后，重复上述操作。
[0020]进一步的，所述步骤S1中苯酚和液碱的反应温度为100℃。
[0021]进一步的，所述步骤S2中常压脱水，其脱水条件为：蒸汽压力为0.8MPa，温度130℃。
[0022]进一步的，所述步骤S2中减压脱水，其脱水条件为：压力
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0.105 MPa，温度130℃，蒸汽压力0.8MPa。
[0023]进一步的，所述步骤S2中进溶剂与物料的配比为1：1.15。
[0024]进一步的，所述步骤S6中通过通入气流干燥设备对湿品水杨酸进行干燥。
[0025]进一步的，所述步骤S7中，离心液流速为2BV/h。
[0026]实施例3本实施例为一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺，包括步骤如下：S1：制取苯酚钠：苯酚和液碱反应生成水分较高的苯酚钠；S2：分步脱水：将苯酚钠溶液通入蒸汽脱水炉中，进行常压脱水后，进行减压脱水，在脱水时，通入减压蒸汽脱水炉进行二次脱水，最后通入进溶剂再次脱水；S3：第一次和第二次回收：将带水酚回收，并存储于制取苯酚钠的反应釜中；S4：羧化反应：向脱去水的苯酚钠溶液通入二氧化碳羧化生成水本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺，其特征在于：包括步骤如下：S1：制取苯酚钠：苯酚和液碱反应生成水分较高的苯酚钠；S2：分步脱水：将苯酚钠溶液通入蒸汽脱水炉中，进行常压脱水后，进行减压脱水，在脱水时，通入减压蒸汽脱水炉进行二次脱水，最后通入进溶剂再次脱水；S3：第一次和第二次回收：将带水酚回收，并存储于制取苯酚钠的反应釜中；S4：羧化反应：向脱去水的苯酚钠溶液通入二氧化碳羧化生成水杨酸钠，反应后通过高温蒸汽对水杨酸钠进行汽化后去除溶剂及水分；S5：酸析：将水杨酸钠与稀硫酸反应生成水杨酸悬浮液和硫酸钠；S6：制取高纯度水杨酸：将水杨酸和硫酸钠混合溶液经离心冲洗后得到湿品水杨酸，经干燥得到成品水杨酸；S7：第三次回收：回收离心液，让其流过树脂层内，通过树脂吸附回收苯酚，氢氧化钠解吸后将苯酚钠存储于制取苯酚钠的反应釜中；S8：循环生成：向三次回收的溶液中加入液碱后，重复上述操作。2.根据权利要求1所述的循环式脱水高纯度水杨酸生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中苯酚和液碱的反应温度为65
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【专利技术属性】
技术研发人员：王永强，徐冰，嵇小军，
申请(专利权)人：江苏普源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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