一种纳米荧光探针及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及污水重金属检测技术领域，尤其涉及一种纳米荧光探针及其制备方法与应用。该纳米荧光探针的制备方法，包括以下步骤：将氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水混合后进行反应，得到反应液；将反应液离心后，即得纳米荧光探针。本发明专利技术提供了一种纳米荧光探针，该纳米荧光探针可以快速有效的检测水体中的镉离子(Cd

【技术实现步骤摘要】
一种纳米荧光探针及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及污水重金属检测
，尤其涉及一种纳米荧光探针及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]污水处理的对象包括重金属和类重金属，其中重金属包括：汞、镉、铬、铅、镍、砷等，类重金属包括铜、锌、钴、锡、钒、钼、铁、锰等人类必需的微量元素(超过一定限量时也显示出毒性的金属元素)。因此，污水中重金属含量检测就尤为必要。
[0003]目前常规重金属检测方法有原子荧光光度法(AFS)、电感藕合等离子体质谱(ICP
‑
MS)分析技术、电感藕合等离体原子发射光谱(ICP
‑
AES)、高效液相色谱法(HPLC)等。
[0004]在当前众多应用于重金属离子检测的分析技术中，原子吸收光谱法是最常用的方法，该方法通常有较高的灵敏度，但成本较高，并且获得较高的灵敏度需要较大的样本容量，且由于样本必须依次分析而耗时较长。因此，不能满足当前大批量样品快速，简便和适于现场检测的需求。
[0005]因而，如何提供一种纳米荧光探针，以达到快速、简洁、高效的检测水中重金属离子的目的，是本领域技术人员所要解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种纳米荧光探针及其制备方法与应用，以解决现有技术存在的缺陷。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种纳米荧光探针的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水混合后进行反应，得到反应液；
[0010](2)将反应液离心后，即得纳米荧光探针。
[0011]优选的，所述氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水的用量比为4～6mL：3～5mL：10～60mg：60～80mL。
[0012]优选的，所述氯金酸溶液为氯金酸的水溶液，浓度为15～25mM。
[0013]优选的，所述步骤(1)的反应为先将氯金酸溶液与水混合后，加热至80～90℃，在搅拌条件下，再加入二乙醇胺，反应10～20min，然后降至室温再加入巯基十一烷酸反应2～4h。
[0014]优选的，所述搅拌的速率为20～50r/min。
[0015]优选的，所述步骤(2)离心的转速为6000～8000r/min，离心的时间为15～30min。
[0016]本专利技术还提供了一种由上述制备方法制备得到的纳米荧光探针。
[0017]本专利技术还提供了一种纳米荧光探针在检测水中重金属离子的应用。
[0018]优选的，所述重金属离子为镉离子、铅离子、锌离子。
[0019]经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0020]本专利技术提供了一种纳米荧光探针，该纳米荧光探针可以快速有效的检测水体中的镉离子、铅离子、锌离子，利用二乙醇胺与镉离子、铅离子、锌离子的络合作用，发生络合后荧光淬灭，进而达到对水中镉离子、铅离子、锌离子含量检测的效果，检测结果判断直观快速；并且可以在4℃水中稳定保藏10～12个月。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种纳米荧光探针的制备方法，包括以下步骤：
[0022](1)将氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水混合后进行反应，得到反应液；
[0023](2)将反应液离心后，即得纳米荧光探针。
[0024]在本专利技术中，所述氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水的用量比为4～6mL：3～5mL：10～60mg：60～80mL，优选为4.5～5.5mL：3.2～4.5mL：20～40mg：65～75mL。
[0025]在本专利技术中，所述氯金酸溶液为氯金酸的水溶液，浓度为15～25mM，优选为18～22mM。
[0026]在本专利技术中，所述步骤(1)的反应为先将氯金酸溶液与水混合后，加热至80～90℃，优选为84～88℃，在搅拌条件下，再加入二乙醇胺，反应10～20min，优选为12～18min，然后降至室温再加入巯基十一烷酸反应2～4h，优选为2.2～3.5h。
[0027]在本专利技术中，所述搅拌的速率为20～50r/min，优选为30～40r/min。
[0028]在本专利技术中，所述步骤(2)离心的转速为6000～8000r/min，优选为6500～7500r/min，离心的时间为15～30min，优选为20～25min。
[0029]在本专利技术中，所步骤(2)离心结束后，将得到的沉淀物使用乙醇清洗2～3次后，再使用去离子水清洗2～3次，优选为使用乙醇清洗3次后，再使用去离子水清洗2次。
[0030]本专利技术还提供了一种由上述制备方法制备得到的纳米荧光探针。
[0031]本专利技术还提供了一种纳米荧光探针在检测水中重金属离子的应用。
[0032]在本专利技术中，所述重金属离子为镉离子、铅离子、锌离子，优选为镉离子、铅离子。
[0033]下面结合实施例对本专利技术提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0034]实施例1
[0035]一种纳米荧光探针的制备方法，包括以下步骤：
[0036](1)先将浓度为15mM氯金酸水溶液与水混合后，加热至80℃，以20r/min的转速进行搅拌，再加入二乙醇胺，反应20min，然后降至室温再加入巯基十一烷酸反应4h，得到反应液；其中，氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水的用量比为4mL：3mL：10mg：60mL；
[0037](2)将反应液在转速为6000r/min条件下离心30min后，将得到的沉淀物使用乙醇清洗2次后，再使用去离子水清洗3次，即得纳米荧光探针。
[0038]实施例2
[0039]一种纳米荧光探针的制备方法，包括以下步骤：
[0040](1)先将浓度为16mM氯金酸水溶液与水混合后，加热至82℃，以25r/min的转速进行搅拌，再加入二乙醇胺，反应18min，然后降至室温再加入巯基十一烷酸反应3.5h，得到反应液；其中，氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水的用量比为4.5mL：3.5mL：20mg：65mL；
[0041](2)将反应液在转速为6500r/min条件下离心25min后，将得到的沉淀物使用乙醇
清洗3次后，再使用去离子水清洗2次，即得纳米荧光探针。
[0042]实施例3
[0043]一种纳米荧光探针的制备方法，包括以下步骤：
[0044](1)先将浓度为20mM氯金酸水溶液与水混合后，加热至85℃，以35r/min的转速进行搅拌，再加入二乙醇胺，反应15min，然后降至室温再加入巯基十一烷酸反应3h，得到反应液；其中，氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水的用量比为5mL：4mL：35mg：70mL；
[0045](2)将反应液在转速为7000r/min条件下离心22min后，将得到的沉淀物使用乙醇清洗2次后，再使用去离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水混合后进行反应，得到反应液；(2)将反应液离心后，即得纳米荧光探针。2.根据权利要求1所述的一种纳米荧光探针的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液、二乙醇胺、巯基十一烷酸、水的用量比为4～6mL：3～5mL：10～60mg：60～80mL。3.根据权利要求1或2所述的一种纳米荧光探针的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液为氯金酸的水溶液，浓度为15～25mM。4.根据权利要求3所述的一种纳米荧光探针的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应为先将氯金酸溶液与水混合后，加热至80～90℃，在搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：代玉华，梁国熙，王丽，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：